衍生物气相色谱法测定化妆品中微量砷

目前化妆品中微量砷的测定常采用二乙基二硫代氨基甲酸银（简称ＤＤＣ－Ａｇ）比色法［１］。此法灵敏度低且需要将砷转化成砷化氢后测定，操作繁琐、重现性差。用衍生气相色谱法（ＧＣ－ＥＣＤ）测砷，不仅灵敏度高，且操作简便、快速、无干扰。用于测定化妆品中微量砷取...     

衍生气相色谱法测定水中微量砷

目前水中微量砷的测定常采用二乙基二硫代氨基甲酸银（简称ＤＤＣ－Ａｇ法）和氢化物－原子吸收分光光度法〔１〕。这些方法都是将砷转化为砷化氢后测定，操作繁琐，重现性和灵敏度较差。我们参考文献〔２，３〕建立了用衍生气相色谱（ＧＣ－ＥＣＤ）快速测定水中微量砷的...     

气相色谱法测定海产品中无机砷

本文作者以二疏基丙醇(BAL)作为砷衍生化试剂,应用非极性大内径毛细管柱色谱及ECD—Ni63检测器,对海产品中无机砷的测定方法作了研究。结果,该方法最低检测限为3×10~(-11)克,回收率96％～105％,标准偏差S=-0.032,变异系数CV=2.8%。     

气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT残留量

有机氯杀虫剂如六六六、DDT,易通过食物链在人体内蓄积,具有慢性和潜在性的毒作用.为了解各地区人群体内的蓄积水平,必须测定各食品中六六六、DDT的残留量.GB967988中规定茶叶中六六六、DDT的标准分别为0.2mg/kg;GB500996中规定食品中六六六、DDT的检测方法为气相色谱法,此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤,实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解,石油醚提取.此方法操作繁琐,有机溶剂用量大,种类多.本文采用正已烷替代丙酮浸泡样品1h后过滤浓缩,经净化后进样,操作简单,且节省溶剂,取得了满意的精密度和准确度.     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留

在茶叶的生产过程中 ,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治 ,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留 ,虽然我国早已禁止使用六六六、ＤＤＴ ,但ＤＤＴ非常稳定 ,要使土壤中 90 %的ＤＤＴ分解需要近 10年时间〔1〕。为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况 ,准确测定样品中各农药组分的含量 ,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中 8种有机氯农药残留进行了定量分析 ,取得满意结果。现报告如下。仪器与试剂　 (1)仪器 :ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＧＣ具有电子捕获检测器 (美国ＰＥ公司 )、旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 )、…     

衍生气相色谱法快速测定尿砷的新方法

尿砷是砷中毒的辅助诊断指标之一,目前常采用的测定方法是二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（简称ＤＤＣ－Ａｇ法）〔１〕,此法操作繁琐干扰因素较多。我们利用二巯基丙醇（ＢＡＬ）在盐酸介质中能与砷（Ⅲ）生成有机衍生物（Ａｓ－ＢＡＬ）的原理〔２〕,经甲苯萃取,直接进样测定萃取液的气相色谱法（简称ＧＣ—ＥＣＤ法）,可快速测定尿砷含量,方法先进高效,经分析验证和实际应用,结果满意。１　材料与方法１１　仪器和试剂：国产１０３型气相色谱仪,具有氚钪ＦＣＤ检测器,０２％二巯基丙醇（ＣＰ）乙醇溶液,２０％ＫＩ—１％硫…     

气相色谱法测定纯净水痕量三氯甲烷和四氯化碳

目的 探讨纯净水中痕量三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。方法 色谱条件，ＳＥ－３０填充、柱温６０℃Ｎ２３０ｍｌ／ｍｉｎ、ＥＣＤ检测器。结果 检测下限，三氯甲烷为０．２μｇ／Ｌ，四氯化碳为０．０１μｇ／Ｌ，回收率为８５％～１１５％，相对偏差（ＲＳＤ）〈１０％。结论 与ＧＢ５７５０－８５法相比，灵敏度提高，检测下限大为降低，有简便、快速的优点。     

气相色谱法同时测定茶叶中六六六DDT及三氯杀螨醇农药残留量

[目的 ]在测定茶叶样品中六六六、DDT的同时测定三氯杀螨醇。 [方法 ]标准系列与样品在同一条件下用浓硫酸净化 ,用细口径毛细管气相色谱法测定。 [结果 ]采用 DB- 1型弹性石英毛细管柱 (30 m× 0 .2 5 mm内径 )测定各组分分离效果好。 [结论 ]该法适用于同时测定茶叶中六六六、DDT及三氯杀螨醇。     

气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留量。方法将粉碎样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,气相色谱仪(ECD检测器)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果有机氯8个单体相对保留时间RT均在10 m in以内,样品加标回收率在85.86%~94.32%之间,变异系数在3.1%~9.5%之间。结论该方法样品处理简单,使用有机溶剂少,回收率高,稳定性好,能满足茶叶及中药材中有机氯农药残留的测定。     

锌—硫酸系统新银盐法测定茶叶中痕量砷

本文将锌——硫酸砷化氢发生体系同新银盐分光光度法的吸收体系相结合,进行茶叶砷含量的测定。在0～3μgAs范围内。吸光度和砷量间呈良好线性关系。方法的最低检出量为0.11μg,变异系数为6.8～8.8%,回收率为84.9～108.8%,与Ag—DDC法比较,测定结果无显著性差异。     

气相色谱法测定血清中甘油含量

本文报导了用国产气相色谱仪测定血清中甘油浓度的分析方法。该法线性范围为1.6～800μg/ml,日内误差与日间误差的CV均小于3％。回收率87％左右。可供血清中生理浓度或治疗浓度的甘油测定用,亦可用于氨基酸-甘油营养液的含量分析。     

食品和水中微量氰化物的衍生化顶空气相色谱测定法

[目的]研究一种操作简单、快速、准确性高的测定食品和水中氰化物的方法。[方法]采用次氯酸钠将氰化物衍生成氯化氰,用顶空气相色谱技术测定,并对色谱柱的选择及其分析条件和衍生化试剂的用量进行研究。[结果]氯化氰的出峰时间为1.76min;检出限为0.02μg,在1～60μg/L浓度范围之间,线性关系良好,r=0.9998;3种样品RSD：1.32%～4.98%,回收率90.5%～102.4%;用该法与国标法同时测定样品,其结果无显著性差异。[结论]本方法检出限低,准确度高,简便、快速,可用于食品和水中氰化物测定。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中氯代烃

目的:建立工作场所空气中8种氯代烃的毛细管气相色谱测定法。方法:用DB -FFAP毛细管柱( 3 .0m×0 2 5mm×0 . 2 5 μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中8种氯代烃。结果:该法分离效果好,检出限为1 81～5 87μg/m ,相关系数为0 .9995～1. 0 0 0 0 ,解吸效率为90 .0 %～97.7% ,相对标准偏差0 .92 %～6.9%。结论:该方法灵敏、准确、快速     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中正己烷

目的：建立工作场所空气中正己烷的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法。方法：以活性碳管采集空气中正己烷，用二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定。结果：正己烷浓度在0～1．32μg／ml线性关系良好，检出限为0．012μg／μl相对标准偏差在3．7％-5．2％之间；平均解吸效率91．4％；100mg活性碳管，穿透容量（BTV）〉6．3mg；100mg活性碳吸附528μg正已烷，密闭放置一周，损失率10％；采样效率90％。结论：本方法适用于工作场所空气中正己烷的浓度测定。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定水中雌激素

[目的]建立固相萃取毛细管气相色谱法同时测定水中多种雌激素的新方法。[方法]用二氯甲烷超声提取,固相萃取柱净化,FID检测器,经HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱法测定。[结果]该方法线性范围为20～900mg/L,检出限为0.15μg/L,用于实际水样中雌激素的测定,加标回收率为82.3%～101.7%,相对标准偏差小于3.20%,结果满意。[结论]该方法操作简单,快捷,适用于分析各种水体中环境雌激素的含量。     

高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵

目的:建立水样中二甲戊乐灵的高效液相色谱测定法。方法:样品经二氯甲烷液-液萃取。旋转真空蒸发浓缩后,用高效液相色谱法分离测定。分析条件为:色谱柱为C18柱(ODS),250×4.6 mm,5μm;柱温;室温;流动相:85%甲醇-水;流速:1 ml/min:检测波长:238 nm。结果:本法线性范围上限至少为100 ng;平均回收率为95.6%;日内相对标准偏差为0.48%~3.65%,方法检出限为4.7×10-3μg/L。结论:本法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好等优点,适合于水样中二甲戊乐灵的分析测定。     

尿中甲苯的顶空气相色谱分析

目的：通过测定尿中甲苯浓度，探讨尿中甲苯作为接触甲苯的生物监测指标的意义。方法：用硫酸铵为释放剂，以氢火焰离子化检测器进行检测，对尿中甲苯进行顶空气相色谱法测定。同时，用活性炭膜吸附、气相色谱法测定空气中的甲苯，进行相关分析。结果：接触甲苯后尿中与车间空气中甲苯浓度相关系数r=0．813。本实验最低检出浓度为0．05mg／L，变异系数分别为1．7％～2．5％，回收率分别为96．0％～98．9％。结论：本方法灵敏度高、准确度好，操作简单、快速。尿中甲苯浓度与空气中甲苯浓度高度相关。     

气相色谱法测定人体血液中游离脂肪酸

血液中游离脂肪酸经氯仿抽提后,用BF_3-甲醇酯化成脂肪酸甲酯,进行气相色谱测定。内标准采用正十七酸。本方法酯化率为99.4％±1.4,回收率为86.4％±1.9,变异系数(CV)为6.9％。     

工作场所空气中异亚丙基丙酮气相色谱测定方法探讨

[目的]建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的采样和测定方法。[方法]工作场所空气用活性炭管采集,经1%甲醇的二硫化碳溶液解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。[结果]线性范围为10~1000μg/ml,最低检出浓度为0.2mg/m3,相对标准偏差﹤5%(n=6);气体采样效率≥96.6%,100mg活性炭对异亚丙基丙酮的穿透容量为4.7mg,平均解吸效率97.8%;活性炭样品室温下可保存7d;丙酮、丁酮、异佛尔酮、苯、甲苯、二甲苯等共存物不干扰测定。[结论]本法可用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定。     

离子色谱法测定瓶(桶)装水中痕量亚硝酸盐

[目的]采用离子色谱法测定水中痕量亚硝酸盐的含量.[方法]色谱柱为DIONEX Ionpac AS19-2mm, KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速为0.3ml/min,抑制电流:34mA,电导检测.[结果]瓶(桶)装饮用水中的痕量亚硝酸盐测定,最低检测浓度(定量下限)为1.00μg/L,回收率在98.5%-112.0%之间.[结论]本法能满足μg/L级的定量分析要求,测定方法简便、准确、实用性强.