高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的 建立适用于病人血浆中伏立康唑浓度测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈:水(36:64);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;内标为艾司唑仑.结果 伏立康唑及内标艾司唑仑的色谱峰分离良好,伏立康唑在0.06~20 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.日内及日间RSD在1.49%~2.91%之间,绝对回收率在87.07%~96.82%之间.检测15例使用伏立康唑的病人血浆药物浓度,其均值(4.99±4.77) mg·L-1.结论 该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定.     

反相高效液相色谱法测定血浆中多索茶碱的浓度

目的 :建立测定人血浆中多索茶碱浓度的反相高效液相色谱法。方法 :采用内标法 ,以 μBondapakC18柱为固定相 ,甲醇 超纯水 (38∶6 2 )为流动相 ,咖啡因为内标 ,检测波长为 2 75nm ,流速为 1.0ml·min-1,柱温 :室温 ;血浆样品无需经过提取 ,直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果 :样品与内标的峰面积比同样品浓度间线性良好 ,线性范围在 0 .5～16 .0 μg·ml-1,回归方程为 :C =10 .30R - 0 .186 99,r=0 .9992 (n =6 ) ;平均回收率为 99.9% (RSD =0 .15 % ,n =5 )。结论 :该方法简单方便 ,快速 ,准确。     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究     

HPLC法测定奥美拉唑的血药浓度

目的:建立人血浆中奥美拉唑浓度的HPLC测定方法。方法:以格列吡嗪为内标,乙腈:磷酸盐缓冲液(0.02M磷酸二氢钾,pH3.5)(30:70,V/V)为流动相,紫外检测器检测波长入302nm。结果:试验表明,OME与内标分离良好,血浆中平均回收率为106.17％,日内、日间RSD<10％,浓度在20-4000ng/ml范围内线性关系良好r=0.9987。结论:本测定方法灵敏度高,专一性好,血样提取简便,适于临床血药浓度监测的要求。     

反相高效液相色谱法测定氨氯地平血药浓度

目的 　建立反相高效液相色谱法 ( HPLC)测定人血浆中氨氯地平浓度。 方法 　血浆样品用重蒸馏乙醚提取 ,以达克罗宁为内标 ;甲醇 -0 .0 3 mol· L- 1磷酸二氢钾缓冲液 ( 72∶ 2 8)为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ;检测波长 2 3 8nm;柱温 :室温。 结果 　本法在 1.0～ 12 .0 ng·m L- 1范围内线性关系良好 ,r=0 .9980。日内 RSD为 3 .7%～ 6.7% ( n=5 ) ,日间 RSD为 6.0 %～ 7.1% ( n=15 ) ;回收率 89.0 %～ 10 1.7% ;血清最低检测浓度为 0 .15 ng·m L- 1 ( S/N=2 )。 结论 　本法灵敏、准确、快速 ,为该药物的临床血药浓度监测和药代动力学研究提供依据。     

RP—HPLC法测定人血浆中阿昔洛韦的方法改进

目的 :用改良高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度。方法 :以甲醇 重蒸馏水 (5∶95 )为流动相 ,检测波长 2 5 0nm ,鸟苷作内标 ,血浆样品采用 2 0 %高氯酸沉淀蛋白后进样。结果 :阿昔洛韦在 0 .0 31～ 2 .0mg·L-1范围内线性关系良好 ,最低检测浓度为 0 .0 1mg·L-1,高、中、低浓度日内RSD分别为 2 .5 % ,1.2 %和 2 .3% ;日间RSD分别为2 .4% ,5 .8%和 2 .7%。结论 :该法操作简便 ,灵敏度高 ,色谱峰分离好。     

改良HPLC法测定大鼠血浆芍药苷浓度

目的:改良高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆芍药苷浓度。方法:采用乙酸乙酯提取法处理血浆,选咖啡因为内标物进行测定;色谱柱为Hypersil ODS2RP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(16∶84,V/V),紫外检测波长为231nm,流速为1mL·min-1。结果:采用乙酸乙酯提取比用沉淀法处理的血浆内源性干扰物质少,在HPLC系统条件下,芍药苷和内标咖啡因均不受血浆内源性物质干扰,保留时间分别为6.8min和4.1min左右,定量下限为0.08μg·mL-1,芍药苷检测浓度在0.08～5.12μg·mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。分析一个样品只需要7min,平均回收率为69.09%,低、中、高浓度(0.16、0.64、2.56μg·mL-1)的日内精密度和日间精密度分别为12.77%、4.47%、1.10%和8.39%、3.82%、4.27%。结论:本法简便、快速,可用于大鼠血浆芍药苷浓度的分析。     

RP-HPLC法测定血浆罗格列酮浓度

目的 :建立RP HPLC法测定血浆罗格列酮浓度。方法 :采用shim packCLC ODS柱及荧光检测 ,激发波长为 2 5 0nm ,发射波长为 370nm。以 10mmol·L-1乙酸铵 甲醇 ( 12∶40 ) ,用浓氨水调 pH至 8.0 0为流动相 ,流速为 0 .7mL·min-1。样品用二氯甲烷提取 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 10 .2 2～ 2 0 4.4μg·L-1范围内有良好线性关系 (r =0 .99994) ,最低定量浓度为 10 .2 2 μg·L-1,平均方法回收率为 97.6 7% ,日内RSD小于 4.0 % ,日间RSD小于 8.0 %。结论 :本法具有快速简便、灵敏准确等特点 ,适宜血浆中罗格列酮的浓度测定。     

LC-MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度

目的:建立以液-质谱联用(LC-MS)法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为甲醇∶水(10mmol·L-1醋酸铵、0.1%冰醋酸)=55∶45,流速为0.2mL·min-1,内标为盐酸苯海拉明,柱温为30℃;质谱大气压化学电离(APCI)-电喷雾电离(ESI)复合离子源正离子模式检测m/z=166.1(伪麻黄碱)、m/z=242.3(内标)。结果:伪麻黄碱血药浓度在3.2~408.96ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9990),最低检测浓度为3.2ng·mL-1;平均提取回收率为98.21%,日内、日间RSD均<13%,并且稳定性良好。结论:本方法灵敏且准确,可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的监测及药动学研究。     

LC-MS法测定人血浆中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血浆中丙戊酸钠浓度的方法。方法:以霉酚酸为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用液-质联用(LC-MS)法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为0.05%乙酸铵-乙腈(40:60),流速为0.2mL·min-1,柱温为30℃;通过电喷雾离子源(ESI)正负离子同时检测,丙戊酸钠、内标霉酚酸的检测离子分别为m/z166→143、m/z320→321。结果:丙戊酸钠血药浓度在2.5～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9983),最低检测限为0.2μg·mL-1;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD分别<3%、12%,方法回收率为105.5%～108.99%,绝对回收率均>70%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,能够有效检测人血浆中丙戊酸钠的含量。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡及其代谢物M3G的含量

目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡及其代谢物3-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)的浓度。方法:血浆样品以乙酸乙酯提取,以纳洛酮为内标。应用HPLC-UV方法测定吗啡浓度,分析柱DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm),流动相为0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(含0.5mmol·L-1的十二烷基磺酸钠)-乙腈(71:29),检测波长210nm,流速0.65ml·min1。血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解测定其代谢物含量。结果:吗啡标准曲线线性范围宽(10-4000μg·L-1),线性关系良好;最低检测限10μg·L-1;高、中、低浓度的回收率在85·3%以上。血浆M3G在250-8250μg·L-1浓度范围内与水解增加吗啡浓度呈线性关系。结论:本法简单,快速,血浆中杂质不干扰样品的测定,满足生物样品分析要求。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中甲氨蝶呤(MTX)的浓度,应用于急性淋巴细胞白血病(ALL)患儿的治疗药物监测.方法:色谱柱为Agilent C18 SB-Aq(2.1 mm×100 mm,3.5μm);流动相为A相:(0.05%甲酸-7.5 mmol·L-1甲酸铵)水溶液,B相:甲醇,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃.MTX和内标氨基蝶呤(IS)在ESI正离子模式下的定量离子对分别为455.2→308.1和441.2→294.0.结果:MTX在0.01~10μmol·L-1浓度范围内线性良好,日内、日间的精密度和准确度均在±15%以内,MTX在低、中、高浓度的回收率为96.9%~105.0%.结论:本研究建立的HPLC-MS/MS法测定MTX血浆浓度的方法快捷、准确,适用于MTX的临床ALL患儿血药浓度的监测.     

GC-MS法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃（AF-5）浓度*

目的建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度.方法以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正已烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度.结果AF-5在6.25～800 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为6.25 μg·L-1,日内RSD 3.4%～6.9%,日间RSD4.8%～7.0%,方法回收率范围为102.4%～103.3%.结论在GC-MS选择离子检测中以同位素作分析内标,避免了实验误差、提高了测试精密度.该方法简单实用,适用于AF-5的药动学研究.     

高效液相色谱法测定克林沙星血药浓度

目的 :建立用高效液相色谱法测定血浆中克林沙星浓度的方法。方法 :血浆样品在酸性条件下 ,以Oasis小柱提取环丙沙星为内标 ,采用LichrosorbC18(5 μm)柱 ,流动相为乙腈 - 0 0 5mol·L-1柠檬酸三乙胺溶液 (pH 2 5 ) (2 0∶80 ) ,流速为 1 0mL·min-1,检测波长 30 0nm ,克林沙星和内标的保留时间分别为 7 1min和 4 5min。结果 :线性范围在 0 0 3～10 μg·mL-1(r=0 9998) ,最低检测浓度为 0 0 2 μg·mL-1,RSD <7%。用本法测定了 6只大鼠灌胃剂量 5 0mg·kg-1克林沙星后血浆中克林沙星的浓度经时变化过程。结论 :本方法可用于克林沙星的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中己酮可可碱缓释胶囊的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定家兔血浆中己酮可可碱缓释胶囊浓度的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(25∶75),流速为1ml/min,检测波长为274nm,柱温为30℃,内标为非那西丁,血样用二氯甲烷萃取。结果:血浆中己酮可可碱检测浓度在10~400ng/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9995),平均回收率为90·01%(RSD=2·85%)。结论:本方法可用于己酮可可碱缓释胶囊血药浓度的测定。     

氯化两面针碱与兔血浆的蛋白结合率研究

目的:测定氯化两面针碱与兔血浆蛋白的结合率。方法:通过平衡透析法结合高效液相色谱法测定氯化两面针碱与兔血浆蛋白的结合率。结果:氯化两面针碱与内标(氯霉素)完全分离,血浆中其它成分无干扰;其在0.03188～2.04000μg·mL-1浓度范围内与氯化两面针碱同氯霉素峰面积比线性关系良好;0.125、0.25、0.5μg·mL-1浓度样品的方法回收率均>95%,日内、日间精密度的RSD均<5%;3种药物浓度的血浆蛋白结合率分别为73.21%、72.83%、70.30%。结论:氯化两面针碱与兔血浆蛋白具有中等强度的蛋白结合率。     

RP-HPLC法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱浓度的方法。方法:色谱柱为XterraRP18,流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为269.9nm,柱温为35℃,内标为非那西丁。结果:茶碱和多索茶碱浓度分别在1.563～50μg·mL-1(r=0.9995)、0.3125～10μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;茶碱、多索茶碱提取回收率分别为32.53%～35.08%、31.88%～34.55%,方法回收率分别为92.82%～109.41%、90.68%～102.72%,日内、日间RSD均<15%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度。关键词茶碱;多索茶碱;反相高效液相色谱法;血药浓度监测     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

目的 :建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法 :KromasilC18色谱柱 ,甲醇 -0 .0 5mol·L- 1磷酸二氢钾 (55∶45,pH3.0 )为流动相 ,并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点 ,流速 1 .0ml·min- 1,检测波长 2 30nm。结果 :瑞巴匹特在 1 5～ 1 2 0 0 μg·L- 1范围内 ,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关 ,血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为(97.5± 0 .5) %(n =5) ,平均绝对回收率为 (90 .3± 1 .8) %(n =5) ;平均日内和日间RSD分别为 4.6 8%和 5.6 6 %(n =5) ;方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为 2 μg·L- 1。结论 :本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

HPLC法测定人血浆中伪麻黄碱浓度方法的改进

目的:建立以改进的高效液相色谱法测定人血浆中伪麻黄碱浓度的方法。方法:人血浆标本以盐酸苯丙醇胺为内标,经碱化和正己烷-二氯甲烷-异丙醇(10∶5∶0.5)提取后,再以0.5%盐酸萃取,取下层有机相进样分析,其中色谱柱为Diamosil C18,流动相为0.2%磷酸-乙腈=9∶1,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为205nm。结果:伪麻黄碱血浆浓度在3~1 000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为1μg·L-1;4种浓度的日内RSD均<7%,日间RSD均<8%;平均萃取回收率为81.9%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度监测及药动学研究。     

人血浆中利多卡因和丁卡因的检测

目的　建立同时检测人血浆中利多卡因和丁卡因的方法。方法　采用 RP- HPL C法测定人血浆中药物浓度 ,色谱柱为 L ichrospher C18(4.6 mm× 2 5 0 mm,5μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 -三乙胺 (6 2∶ 38∶ 0 .3∶0 .6 )。结果　在 0 .1～ 8mg· L-1范围内利多卡因、丁卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好 ,最低检测浓度为 0 .0 3mg· L-1,回收率利多卡因为 92 .39%～ 97.75 % ,丁卡因为 89.2 9%～ 95 .5 4% ,日内、日间RSD均小于 10 %。结论　本测定方法灵敏、准确、简便 ,适合于临床治疗药物监测及药代动力学研究。