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目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。方法利用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解液,土壤样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。结果在优化实验条件下,铅(2.0~50μg/L)、镉(0.1~1.0μg/L)的吸光度(A)与浓度(C)呈良好的线性关系(r值分别为0.9962,0.9971,),检出限分别为1.48μg/L和0.062μg/L ,回收率为92.40%~102.6%,RSD为2畅63%~5畅62%。结论该方法样品处理效率高、准确性好,用于土壤中铅和镉的测定,结果令人满意。 相似文献
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目的 微波提取黄芩中黄芩苷的研究。方法 应用国产具有压力控制附件的MSP-100D专用微波制样系统,进行黄芩中有效成分黄芩苷的微波提取研究。微波提取的溶剂选择、加热的溶剂压力和微波辐射时间,用正交实验设计进行了考察。结果 通过对实验结果的分析。综合经济因素和实验过程的方便性。在70%微波功率(微波炉的最大功率850瓦)下,微波最佳提取条件为35%乙醇作溶剂,溶剂倍量30,提取压力0.15MPa、恒压时间30s即可获得好的黄芩苷提取率。结论 微波法提取不仅所需时间短,平行性好,而且提取率比超声波法高近10%。 相似文献
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目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中铋的方法。方法中药材样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解后,用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中铋含量,并对消解条件和分析条件进行了优化选择。结果铋在2.0-40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.208μg/L,仪器测定铋标准溶液相对标准偏差(RSD)为2.86%,国家一级标准物质茶叶(GBW07605)中铋的测定结果与标准含量一致。样品加标回收率为87.9%-93.0%,样品测定的相对标准偏差(RSD)为3.2%-8.3%。结论该方法测定中药材中的铋简便快速,灵敏度高,结果准确可靠,易于推广普及。 相似文献
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目的建立微波消解-火焰原子吸收法检测人乳汁中多种微量元素的技术方法并对其条件进行优化。方法应用具有压力控制功能的Multiwave 3000型微波样品制备系统,对产妇乳汁中铜、锌、钙、镁、铁和锰元素进行微波消解,并采用火焰原子吸收法测定其元素的含量。探讨了混合酸体系和微波消解时间对微波消解乳汁结果的影响。结果在混合酸体系HNO3-H2O2中,当混酸比为3∶1、酸与样品体积比为4∶3、每步微波消解时间为4min的条件下,消解效果最佳。在此条件下进行了火焰原子吸收测定消解产物的方法学评价。所得精密度试验中各元素相对标准偏差为3.13%~4.98%,回收试验的平均回收率在96.17%~103.38%。各元素在线性范围内相关性良好(r>0.999 8)。结论微波消解结合火焰原子吸收法测定母乳中微量元素,具有快速、简便、经济、准确等特点,适合临床检测。 相似文献
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目的研究高压微波消解—三磁场塞曼测定土壤中的铅、镉。方法利用高压微波消解仪,用王水结合氢氟酸混合消解土壤,智能石墨赶酸仪赶酸,以磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,三磁场塞曼石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果 Pb在0~50μg/L线性范围内,相关系数为0.9 986,铅回收率93.0%~109.7%,铅的最低检出限的浓度为0.126μg/L;Cd在0~5μg/L线性范围内,相关系数为0.9 991,镉相对标准偏差在0.93%~4.73%之间,镉回收率在94.9%~101.25%之间,镉的最低检出限的浓度为0.0 096μg/L。结论高压微波消解—三磁场塞曼石墨炉原子吸收测定土壤中的铅镉具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点。 相似文献
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目的用微波辐射法合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为:微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1:12,收率可高达96.8%,与常规加热法比较提高了约35%。结论微波辐射法对合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。 相似文献
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目的探讨超声波法提取黄花菜根多糖最佳条件,并测定其含量。方法通过单因素实验和正交试验,确定超声提取最佳工艺。用苯酚-硫酸法测定黄花菜根多糖的含量。结果正交试验结果表明各因素影响程度依次为:提取温度〉超声功率〉超声时间〉料液比,超声波法提取黄花菜根多糖最佳条件为:超声时间10 min,超声功率70 Hz,料液比1∶20,浸提温度70℃。在此参数条件下多糖的提取率达15.95%。结论超声波法提取黄花菜根多糖具有省时、节能、提取率高等优点。 相似文献
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目的将微波提取新技术应用于山楂多糖的提取,寻求最适提取工艺。方法以多糖提取率为考察指标,采用正交优化实验考察传统热水法提取的最佳工艺参数,采用单因素实验考察微波提取的最佳工艺参数。结果传统热水法提取的最佳条件为:温度80℃,提取时间6h,液固比15(ml/g);微波提取的最佳条件为:功率为600W,提取时间为40min,液固比为20(ml/g)。结论与传统热水法提取相比,微波提取法具有高效、节能、省时的特点。 相似文献
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目的:优选北五味子配方颗粒的最佳提取工艺。方法:采用正交设计安排试验,以提取率、五味子甲素(DSSD)、五味子乙素(γ-SSD)的含量作为考察指标,考察用水量、提取时间、提取次数对五味子配方颗粒提取工艺条件的影响,优选出合理的提取工艺。结果:在既定的HPLC测定方法下,北五味子配方颗粒中DSSD及γ-SSD含量分别在0.265。1.590珥g和0.638~3.188μg范围内,进样量与峰面积的线性关系良好(r=1.0000和r=0.9999),平均回收率分别为101.12%和100.38%,RSD值分别为1.75%和1.10%。影响北五味子配方颗粒提取率、DSSD、γ-SSD含量的主要因素依次为提取次数、提取时间、用水量,最佳工艺条件为:加水量为10倍,提取3次,每次2h,测得DSSD平均含量为0.024%,γ-SSD平均含量为0.049%,平均提取率为36.12%。结论:该提取工艺具有提取率稳定性好、五味子甲素及五味子乙素得率高、操作简单且成本较低的特点,可为五味子配方颗粒的提取工艺提供参考。 相似文献
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目的 对微波-超声辅助提取四味清口含片中广陈皮、桂心、细辛挥发油的工艺条件及参数进行优化. 方法在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交实验设计, 以挥发油提取率为指标, 试验料液比、微波功率、浸泡时间、提取时间对提取率的影响. 结果最佳提取工艺参数为:以环己烷为萃取剂, 固定超声功率50 W,料液比为1∶8、浸泡时间60 min、微波功率500 W、提取时间5 min.在此条件下, 挥发油提取率为2.51%. 结论采用微波-超声辅助协同提取挥发油工艺简单可行,是提取挥发油的有效工艺之一.用于提取四味清口含片中广陈皮、桂心、细辛挥发油, 结果满意. 相似文献
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[目的] 优化微波提取柴胡有效成分的最佳工艺条件。[方法] 以常规回流提取正交结果为基准,采用HPLC对柴胡皂苷成分进行监测,优化柴胡微波提取的各影响因素。[结果] 优选柴胡提取工艺为微波功率800 W,以50%乙醇,每次8倍量,提取3次,每次20 min.[结论] 表明微波提取技术法的提取时间短,效率高,优于常规回流提取方法。 相似文献
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从银杏叶中提取银杏黄酮甙的工艺比较及实验优化 总被引:8,自引:0,他引:8
目的 选择微波辅助提取银杏黄酮甙的最佳条件 ,并对银杏黄酮甙的微波辅助提取法与常用的热浸泡法进行对比研究。方法 采用热浸泡法及微波辅助法提取银杏黄酮甙 ,同时对微波法进行正交和均匀实验优化 ,并用分光光度法测定提取干膏中的黄酮甙含量。结果 正交和均匀实验优化获得的最佳条件下的提取率和黄酮纯度基本相当。正交实验的最佳提取率为 2 12 .4mg g ,纯度为 61.9%;均匀实验的最佳提取率为 2 16.2mg g ,纯度为 5 7.1%。而热浸泡的提取率仅为 114 .6mg g ,纯度为 40 .1%。结论 微波辅助提取法的提取率和产物纯度均有显著提高 ,结果表明它是一种合适的提取法。 相似文献
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李宋玲 《世界中西医结合杂志》2012,7(7):572-575
目的研究微波法提取沙棘总黄酮的最佳提取条件。方法首先用石油醚对沙棘进行脱脂处理,然后在单因素试验基础上,以乙醇浓度、微波功率、提取时间、料液比为因素,选取不同水平,以沙棘总黄酮提取率为评价指标,通过正交试验筛选出最佳提取工艺。结果实验选取的四个因素中,乙醇浓度和料液比对沙棘总黄酮提取率影响显著;微波法提取沙棘总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇浓度75%,微波功率300 W,提取时间2 min,料液为1∶20,沙棘总黄酮提取率最高可达3.9%。结论微波法提取沙棘总黄酮有时间短、提取效率高、对沙棘活性成分破坏较少等优点,可以为沙棘资源的综合开发提供参考。 相似文献
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广西甜茶叶总黄酮提取工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究提取广西甜茶叶总黄酮的工艺条件。[方法]以总黄酮含量和提取率为考察指标,采用正交设计的方法研究提取广西甜茶叶总黄酮的工艺条件。[结果]影响广西甜茶叶总黄酮提取效果的主次因素为:乙醇浓度〉溶剂用量〉提取次数〉提取时间,广西甜茶叶总黄酮最佳提取工艺为加入20倍量70%乙醇提取3次,每次120min。[结论]优化的提取方法效率高,稳定性好,可作为广西甜茶总黄酮的提取工艺。 相似文献