基于化学指纹图谱和多指标成分含量测定的白芷质量评价

目的:采用高效液相色谱法建立白芷中香豆素类成分的指纹图谱,并同时测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用Platisil DOS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm。共收集了10批白芷进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对2种成分进行含量测定。结果:建立了白芷香豆素类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率分别为102.52%,98.23%。结论:该法所建立的白芷香豆素类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合欧前胡素和异欧前胡素含量测定可更好地控制其质量,对白芷的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

基于活性成分比例一致性的白芷药材质量评价数据挖掘

目的 白芷药材有效成分多且复杂,单一质量标准或者单一成分控制难以有效地衡量白芷药材的质量。通过探究白芷药材有效成分比例一致性,对白芷药材的质量进行评价和控制。方法 提取78篇文献中的1297个白芷药材样本中的有效成分：欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒酚的含量数据。对符合《中国药典》质量标准的1118个样本进行各有效成分含量比例一致性分析。结果 发现各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值在一定范围内波动,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值在0.08～1.08,氧化前胡素和欧前胡素含量比值在0.02～2.00,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值0.02～0.29,含量比值在范围之外的白芷药材一般为不合格药材。然后将各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值作正态分布曲线,发现各含量比值以均数为中心呈正态分布,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值以0.451为中心,氧化前胡素和欧前胡素含量比值以0.719为中心,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值以0.090 3为中心,越靠近中心则含量比值越稳定,药材质量越好。结论 单一的外观性状鉴别并不能全面反映...     

加热处理对白芷中欧前胡素、异欧前胡素稳定性及酪氨酸酶活性的影响

研究中药白芷中香豆素类成分的稳定性,及不同加热白芷对酪氨酸酶活性的影响。白芷用不同加热处理后,应用HPLC测定欧前胡素和异欧前胡素的含量;采用体外酪氨酸酶多巴速率氧化微量法测定热处理白芷后对酪氨酸酶活性的影响。加热后欧前胡素含量升高;除90℃加热2 h外,异欧前胡素含量亦高于生品。白芷加热前后均对酪氨酸酶具有激活作用,同一温度和处理时间下,对酪氨酸酶的激活作用随白芷提取物浓度升高而增强。热处理使白芷2种香豆素类成分含量发生变化,并影响其对酪氨酸酶的激活率,均以升高为主。     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的 考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量.结果 在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%.结论 在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大.     

基于多成分含量测定和化学计量学的不同基原白芷药材质量评价研究

目的 采用指纹图谱、多成分含量测定结合化学计量学方法分析和比较不同基原白芷药材（白芷Angelica dahurica和杭白芷Angelica dahurica var. formosana）的化学成分,为白芷药材的质量控制提供技术方法及数据支撑。方法 采用高效液相色谱法对白芷和杭白芷药材化学成分进行分析,建立不同基原白芷药材化学指纹图谱;在此基础上,对白芷和杭白芷药材中的花椒毒酚、水合氧化前胡内酯、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素和异欧前胡素9种香豆素类成分进行含量测定;进一步应用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对白芷与杭白芷进行区分与比较,寻找差异化合物。结果 建立了不同基原白芷药材的化学指纹图谱,共标定了11个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于白芷药材的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,白芷和杭白芷药材中所含香豆素类成分种类无差异,但香豆素类成分含量有明显差异;佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素、氧化前胡素和花椒毒素为白芷和杭白芷药材间的差异性化合物,可以作为区分和鉴别二者的质量标志物。结论 基于指纹图谱...     

不同产地白芷中欧前胡素含量及HPLC指纹图谱的对比研究

目的:比较不同产地白芷中欧前胡素含量的差异,同时对不同产地白芷药材进行HPLC指纹图谱对比研究。方法:收集7省市15个白芷主产区对口药材及种子,并将种子种植在四川遂宁白芷种质资源圃中,于次年正常采收期采挖、干燥,对其及与之相对应的白芷对口药材进行欧前胡素含量测定及HPLC指纹图谱对比研究。结果:不同产地白芷中欧前胡素含量存在差异;不同产地样品栽种于同一环境后,欧前胡素含量整体有明显提高;化学表达也随产地及栽培方法的一致而趋同。结论:白芷中香豆素类成分与产地环境密切相关,产地生境及栽培技术可能是决定其质量的关键因素。     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响。方法采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量。结果在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%。结论在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大。     

复方头风宁滴丸中白芷提取纯化工艺的研究

目的 优选复方头风宁滴丸中白芷的最佳提取、纯化工艺条件.方法 以高效液相色谱法测定欧前胡素、异欧前胡素的含量,采用正交试验优选白芷醇回流提取工艺条件,采用液-液逆流提取法纯化提取液.结果 优选提取工艺条件为70%乙醇,8倍量,提取3次,每次1.5h;纯化工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂,3倍药材量,提取2次.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,可为工业化生产提供实验依据.     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

实时直接分析质谱法快速鉴别白芷药材

目的:建立一种白芷药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(DART)结合离子阱质谱快速鉴别白芷药材,高纯氦气为解离气,载气温度300℃,格栅电压+350 V。定性分析采用比对特征离子和欧前胡素、异欧前胡素二级质谱进行。结果:该方法样品制备简单,可以在几秒内得到样品质谱图,实现样品鉴别。通过对不同批次白芷药材定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:本方法可用于白芷药材的快速定性鉴别。     

白芷配方颗粒及市售同类产品质量对比研究

目的:对白芷配方颗粒及市售不同厂家同类产品进行质量对比分析。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法分别鉴别白芷配方颗粒中主要的香豆素类成分;采用高效液相色谱法测定有效成分欧前胡素的含量。结果:市售产品中欧前胡素等几个主要的香豆素类成分由于含量太低而未检测出。结论:目前市售白芷配方颗粒质量存在较大差异,总体上质量较差。     

新脑灵颗粒的薄层色谱鉴别研究

目的：研究新脑灵颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对新脑灵颗粒中延胡索、川芎、白芷、厚朴、甘草进行定性鉴别。结果：五味药的薄层色谱鉴别呈阳性,阴性对照无干扰。结论：方法可靠,对样品的质量控制有重要意义。     

清瘟解毒片的质量标准研究

目的:研究和修订清瘟解毒片质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对清瘟解毒片中的葛根、赤芍、白芷进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:葛根、赤芍、白芷的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,黄芩苷在21～1.68 mg.L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=5);黄芩苷的回收率为97.49%,RSD 0.32%。结论:该法能更为有效的控制清瘟解毒片的质量。     

感冒疏风片的质量标准研究

目的：制定感冒疏风片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的麻黄绒、白芍、甘草进行定性鉴别。结果：定性鉴别能从样品中检出相应的成分。结论：建立了该制剂的质量标准，其方法简便、可靠、实用。     

化瘀生肌膏质量标准研究

目的建立化瘀生肌膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中主要药味当归、紫草、白芷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定化瘀生肌膏中主要有效成分阿魏酸的含量,流动相为甲醇-5%冰醋酸溶液（30∶70）,检测波长为320 nm。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定阿魏酸的线性范围为0.008 6～0.043 2μg（r=0.999 4）,加样回收率为98.79%（RSD=0.96%）。结论该方法简便可靠,专属性强,重复性好,能较全面反映该制剂内在质量,可用于该制剂的质量控制。     

银屑片质量标准的研究

目的:对银屑片(栀子、黄芪、当归等)进行了定性定量方法研究.方法:采用薄层色谱法对方中栀子、黄芪、当归进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中栀子苷的含量测定进行方法学研究.结果:TLC色谱中均能检出栀子、黄芪、当归;栀子苷在20～200 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5;精密度高(RSD=0.98%);平均加样回收率为101.81%,RSD为0.54%(n=5).结论:本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠,可用作该制剂的质量控制.     

跌打止痛微乳喷雾剂质量标准的研究

目的 建立跌打止痛微乳喷雾剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中丁香罗勒油、八角茴香油、桉油、川芎、大黄、蛇床子、独活等7味药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的丁香酚和蛇床子素进行定量测定.结果 TLC法能定性检出丁香罗勒油、八角茴香油、桉油、川芎、大黄、蛇床子、独活,斑点清晰,且阴性对照无干扰;HPLC法测定丁香酚在0.051 5～0.927 mg/ml范围内线性关系良好;蛇床子素在5.20～93.6 μg/ml范围内线性关系良好.结论 所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,能有效地控制跌打止痛微乳喷雾剂的质量.     

黄连上清片质量控制方法的研究

 目的建立黄连上清片有效的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别黄连、黄柏、大黄、白芷、栀子和黄芩；运用高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好；含量测定结果准确，大黄素与大黄酚平均回收率分别为99.5%(RSD＝1.64%，n＝5)和97.9%(RSD＝1.32%，n＝5)。结论本方法可有效地控制黄连上清片的质量。     

痛风化毒酊质量标准研究

目的:建立痛风化毒酊(秦艽、独活、川芎、细辛等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别痛风化毒酊中秦艽、独活、川芎、细辛及制草乌的限量检查;用高效液相色谱法对制剂中士的宁进行定量分析.结果:平均回收率为97.07%,RSD=2.1%(n=5).结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制痛风化毒酊的质量.     

杞蓉药酒质量标准的研究

目的:建立和完善杞蓉药酒(当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花等)质量标准.方法:采用TLC法鉴别了当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花5味药,采用HPLC法测定了补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:补骨脂素平均加样回收率为98.7%,RSD为2.18%,n=5;异补骨脂素平均加样回收率为100.8%,RSD=1.67%,n=5.结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂的质量标准.