HPLC法测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量

目的：建立山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量的测定方法.方法：采用DiamonsilC8（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;四氢呋喃甲醇-2.6％冰醋酸（35∶8∶132）为流动相;检测波长340 nm;柱温40℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果：牡荆素在2.08～20.8μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为102.1％,RSD为1.35％.结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素的含量,为山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒质量控制的有效方法.     

RP-HPLC法测定复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量

目的：建立复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）进行测定,色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0．5％醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为360 nm ,柱温为32℃,流速为1．0 mL/min。结果：牡荆素和金丝桃苷分别在1300～2600ng（R^2＝0．9995）和1600～3200ng（R^2＝0．9997）范围内呈良好的线性关系,平均回收率（ n＝6）分别为99．0％和99．1％, RSD分别为2．32％和1．72％。结论：该方法准确可靠、重现性好,灵敏度高,可作为复方丹参降脂颗粒的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定小叶榕中牡荆素的含量

目的建立小叶榕中牡荆素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为迪马TC—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-1％醋酸（14：86），流速1．0ml／min，柱温为25℃，检测波长340nm。结果牡荆素在0．0824～0．824μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9997；平均回收率为100．39％，RSD为2．20％。结论该方法简单、灵敏度高，可用于小叶榕中牡荆素的含量测定。     

HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元

目的：利用HPLC-电雾式检测器（charged aerosol detector,CAD）联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水（25∶75）为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水（95∶5）为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数：氮气压力为241.3 kPa,Filter：High,Range：200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r＝0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r＝0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。     

RP-HPLC法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil C185μm（200mm×4.6mm）,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸,以流速1.0mL.min-1进行梯度洗脱;柱温：35℃;检测波长为268nm。结果：葛根素在0.076125～0.380625μg（r=0.9993）、牡荆素鼠李糖苷在0.055～0.275μg（r=0.9998）的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为分别98.08%和98.82%,RSD分别为2.2%和2.2%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于山葛降脂分散片的质量控制。     

HPLC法测定湘产枳壳炮制前后10种化学成分的含量

目的：建立同时测定枳壳中10种成分的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法,研究不同炮制方法对枳壳化学成分含量的影响。方法：采用Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用变换波长检测,建立含量测定方法;根据2020年版《中华人民共和国药典》中枳壳炮制方法及炮制通则制备枳壳生品、麸炒、醋炙、水润、盐炙样品,比较不同炮制方法对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、枸橘苷、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素10种主要化学成分含量的影响。结果：10种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 7）;平均加样回收率为98.6%～101.0%;精密度、重复性和稳定性的RSD值均<3%。结果表明,炮制品中黄酮类和香豆素类成分的含量大多较生品含量高,含量较高的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、枸橘苷的含量变化呈现相同的变化趋势：水润>麸炒>盐炙>醋炙>生品。结论：该方法简便、准确、重复性好,并对炮制前后进行化学成分研究,为枳壳及其炮制品的质量评...     

HPLC测定心安胶囊中牡荆素鼠李糖苷的含量

目的：建立心安胶囊中牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法：采用HPLC,色谱柱为ODS（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%冰乙酸溶液（10∶10∶194∶900）,检测波长为363nm。结果：牡荆素鼠李糖苷在1.504-4.512μg线性关系良好,平均加样回收率为99.37%,RSD=0.65%（n=6）。结论：该方法简便,可行,重现性良好,结果准确,可提高心安胶囊的质量控制标准。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS法同时测定秦艽炮制前后8种成分

目的建立一种UPLC-Q-Orbitrap HRMS定量分析方法,同时测定秦艽炮制前后8种化学成分(龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)含量的变化。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子检测模式进行检测。结果秦艽经清炒、酒炙后环烯醚萜类含量均明显升高,且清炒后龙胆苦苷和马钱苷酸含量具有统计学差异。黄酮类在清炒和酒炙后含量变化不大。2类成分总的含量变化为环烯醚萜类成分含量清炒酒炙生品;黄酮类成分含量生品酒炙清炒。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时测定秦艽炮制前后8种成分的方法准确、稳定,为进一步研究秦艽炮制前后主要成分的变化奠定了基础。     

LC-MS/MS法分析橘红不同炮制品中9种成分含量差异

目的 建立橘红中9种成分含量测定的方法,并探讨蜜炙、盐炙对橘红9种药效成分的影响。方法 分别用盐炙法、蜜炙法加工橘红,采用LC-MS/MS法(高效液相色谱-串联质谱法)对橘红不同炮制品中绿原酸、芦丁、芸香柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、柚皮素、橘红素、甜橙黄酮、川陈皮素9种成分进行含量测定分析。色谱条件：采用kinetex?GISTC₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.6μm),以乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,线性洗脱流速为0.4 mL/min。质谱条件：采用Sciex QTRAP4500复合三重四级杆线性离子肼串联质谱仪,在电喷雾正离子(ESI⁺)模式下,温度550℃,喷雾电压4500 V进行测定。结果 实验建立了橘红中9种成分含量测定的方法,经验证该法稳定、可行。通过不同炮制品中9种成分的比较分析,结果显示,橘红素、甜橙黄酮、绿原酸、橙皮素、柚皮素含量炮制前后无显著变化,蜜橘红中橙皮苷含量显著升高,盐橘红中芸香柚皮苷含量显著降低,蜜橘红、盐橘红中川陈皮素炮制后含量降低。其中,橙皮苷含量在橘红蜜炙过程变化尤为明...     

HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量

目的:建立测定木豆叶中牡荆苷含量的HPLC方法,研究不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定木豆叶中牡荆苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸(29:71);检测波长:330 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:牡荆苷在0.0016～1.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.523%,RSD为1.85%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于木豆叶中牡荆苷含量的测定。不同产地及品种木豆叶中牡荆苷含量差异较大。     

不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响

目的比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响。方法将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后,分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取,采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量。色谱柱为Agilent TC—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH5．3）为28：72,流速：1mL／min,柱温：35℃,检测波长：280nm。结果延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高,醇提液中生物碱含量也有上升的趋势;延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后,去氢紫堇碱含量较高,延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高。结论本研究建立了同时检测延胡索中3种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。根据临床需要,延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式。     

关木通及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化

目的考察关木通药材及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Lichrospher-C18柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（70：30），流速1．0mL／min，检测波长为310nm。柱温为30℃。结果3种炮制品中马兜铃酸A的含量均较生品有所降低，并且小苏打水煮后的炮制品降低率最高。结论这3种炮制方法能够降低关木通中马兜铃酸A的含量，达到降低毒性的目的。     

麸炒对盘龙七中岩白菜素含量的影响

目的:考察盘龙七麸炒前后岩白菜素的含量变化。方法:采用HPLC法测定盘龙七麸炒前后岩白菜素的含量,色谱柱:UltisilTMXB-C18柱(150 mm×10 mm,5μm);流动相为甲醇∶水(32∶68);流速1.0 mL/min;柱温为室温;检测波长275 nm。进样量:20μL。结果:盘龙七麸炒前所测岩白菜素平均含量为16.82 mg/g;盘龙七麸炒后所测岩白菜素的平均含量为22.15 mg/g。结论:麸炒后盘龙七中岩白菜素的含量高于麸炒前的盘龙七,麸炒盘龙七可以提高其治疗效果。     

HPLC法测定白土茯苓中β-谷甾醇的含量

目的建立白土茯苓中β-谷甾醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为sinachrom ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(98:2)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min。结果β-谷甾醇在0.22～8.8μg范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为96.5%,RSD=1.15%。结论本方法简便准确,重复性好,可作为白土茯苓药材质量控制的有效方法 。     

白附子炮制前后双（5-甲酰基糠基）醚含量的测定

目的：建立白附子双（5-甲酰基糠基）醚的含量测定方法,探讨炮制对白附子中双（5-甲酰基糠基）醚含量的影响。方法：采用RP-HPLC法,以AgilentHC-C18为色谱柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为甲醇-水（39∶61）,检测波长为278nm,流速0.8mL.min^-1,柱温25℃,进样量10μL。结果：双（5-甲酰基糠基）醚在0.00217～0.01953μg范围内线性关系良好（r=0.9990）,平均加样回收率96.44%（RSD为1.09%）。白附子中双（5-甲酰基糠基）醚含量生品〈加压法制品〈药典法制品。结论：炮制能提高白附子中双（5-甲酰基糠基）醚含量。     

泽泻炮制前后化学成分及其利尿作用研究

目的分析比较泽泻饮片麸炒、盐炙、土炒、酒炙炮制前后14种三萜类成分的含量,探讨泽泻及其不同炮制品的利尿作用。方法采用超高液相色谱-质谱联用(UPLC-MS),色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,单四级杆质谱采用正离子SIR模式,测定泽泻生品和炮制品饮片中16-羰基-23-乙酰泽泻醇A、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B共14种三萜类成分的含量,探讨泽泻炮制过程中化学成分含量变化;采用水负荷大鼠代谢笼法,比较泽泻炮制前后的利尿作用。结果经方法学验证,所建立UPLC-MS同时测定泽泻饮片中14种三萜类成分的方法符合分析要求。与生品比较,泽泻炮制品化学成分最主要的变化是泽泻三萜类24、25位环氧环发生开环转化,23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C含量下降,而泽泻醇A类化合物含量升高,且盐炙泽泻的化学成分转化最为明显。动物实验结果显示:生品组和各炮制品组1 h尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品>盐炙品>生品;生品组和盐炙品组2 h尿量与空白对照组比较差异无统计学意义,而酒炙品组、土炒品组、麸炒品组尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品。结论本研究建立的UPLC-MS测定泽泻生品及不同炮制品中化学成分含量方法准确、快速。泽泻炮制后化学成分发生明显变化,泽泻经酒炙、土炒和麸炒后较生品利尿作用显著增强。     

石膏知母人参配伍对人参皂苷Rb1含量变化的影响

目的研究知母人参与不同比例石膏配伍后人参皂苷Rb1含量变化。方法采用C18-ODS柱(4.6mm×150 mm,5μm),以乙腈-水系统(30∶70)洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长203 nm。结果知母人参加入不同比例的石膏后,人参皂苷Rb1含量发生变化。结论一定比例条件下,石膏可增加人参皂苷Rb1含量。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。     

妇科调经片中阿魏酸的含量测定

目的：建立妇科调经片中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用大连依利特Betasil C18色谱柱（4.6×200mm，5μm）；甲醇-0.1％磷酸溶液（30：70）为流动相；流速1.0ml/min，检测波长320nm，对当归和川芎中阿魏酸进行含量测定。结果：平均回收率为98．2％，RSD=0．88％。结论：该法简便、准确、专属性强，可作为妇科调经片的质量控制方法。