HPLC法测定河豚毒素原料药的含量及有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定河豚毒素原料药含量及其有关物质的方法。方法 色谱柱为Phecda Diol柱(4.6 nn×250 nun,5μm),流动相为乙腈-0.3％甲酸/10 mmol甲酸铵溶液(83：17)(v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长为196 nm,柱温为30℃。结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离,TIX检测浓度的线性范围为60～140 μg·mL-1(r=0.9999),检测限为10 ng(S/N=3)。结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于河豚毒素的含量测定和有关物质的检查。     

RP-HPLC测定蒜氨酸原料药中的有关物质

目的:建立测定蒜氨酸中试原料药中有关物质的方法.方法:采用RP-HPLC,DIKMA DiamonsilTMC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm.结果:蒜氨酸与相邻杂质峰能完全分离,蒜氨酸在0.0496～1.0086 μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测限为4 ng,精密度RSD 0.43％,平均回收率为99.22％ (n=9).结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于控制蒜氨酸中试原料药的质量.     

硫酸吗啡原料药中有关物质检查方法研究

目的 通过对硫酸吗啡原料药的有关物质进行分析,考察现行标准的完善性,探讨存在的问题,为提高产品质量标准提供参考。方法 采用HPLC,选用Symmetry C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以1.01 g·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸调节pH值至2.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃。结果 国内硫酸吗啡原料药中检出的主要杂质有可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)和吗啡氮氧化物(杂质F),溶液稳定性显示其中伪吗啡含量增加明显,表明样品需临用新配。结论 建立方法的专属性、线性等均良好,能用于硫酸吗啡原料药中有关物质的检测。现行标准中缺少有关物质检查项,建议增加。     

HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

 目的研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法采用Phenomnex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-乙腈-冰醋酸(62∶38∶0.3)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm,外标法(以4种非对映异构体峰面积之和计)测定利可君含量,峰面积归一化方法测定有关物质。结果利可君的线性范围为2.0～200 mg·L^-1,r=0.999 7;检出限为0.50 mg·L^-1;最低定量限为2.0 mg·L^-1;利可君在流动相溶液中6 h内稳定,精密度良好。结论本法简便,快速,准确,可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。     

注射用比阿培南的有关物质测定方法研究

目的探讨注射用比阿培南有关物质测定的最佳方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),用phe-nomenex C18柱,0.02 mol/L醋酸钠溶液(用10%醋酸调节至pH值为7.0±0.1)-乙腈(100∶3)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL/min。结果峰纯度检测纯度因子均为0.999 9,检测限为0.04 ng。结论HPLC测定注射用比阿培南有关物质准确、简便、快速,可对产品中的有关物质进行准确监控,耐用性良好。     

HPLC法测定甘利欣注射液中有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘利欣注射液中有关物质的含量。方法:采用HPLC法测定有关物质的含量,以Hy-persil ODS(2 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸=78∶20∶2,v/v/v(磷酸调pH至3.5);流速:1.0 ml/min;检测波长:252 nm;进样量:20μl。结果:甘草酸二铵在24.96～58.24μg/m(l r=0.9998)线性关系良好,平均回收率99.1%,RSD%为1.3%(n=9),有关物质测定法专属性强;10批样品中有关物质平均含量为5.9%,RSD%=7.5%(n=10)。结论:方法简便、快速、准确且专属性强;甘利欣注射液质量较稳定。     

高效液相色谱法测定腺苷中的有关物质

目的建立腺苷原料药中有关物质的高效液相色谱测试方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为硫酸盐缓冲液-叠氮化钠液（1：10000）=60：40;流速为1．5ml／min;紫外检测波长为254nm。结果腺苷和肌苷峰的分离度R≥9．0,RSD≤2．0％（n=5）;鸟苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤杂质的线性关系良好,线性回归系数为0．998-1．000之间,回收率结果为鸟苷99．2％,尿苷101．4％,肌苷100．4％。结论该检测方法操作简便,结果灵敏、准确,可用于腺苷中有关物质的限度测试。     

头孢地秦钠中有关物质测定的研究

 目的建立头孢地秦钠中有关物质测定的HPLC。方法YWG C₁₈色谱柱(4.0mm×250mm,10μm),以磷酸盐缓冲液pH6.4(取磷酸二氢钾0.87g及无水磷酸氢二钠0.22g,加水1 000mL溶解)乙腈(920∶80)为流动相,检测波长215nm。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。最小检出浓度0.1%。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

HPLC分离西沙必利有关物质的方法学研究

 目的建立西沙必利有关物质分离的HPLC方法。方法采用二元泵,在室温下以流速1.0 mL·min-1进行线性梯度洗脱,以(A)乙腈(B)0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.5)组成流动相,检测波长为275 nm,进样量10μL或20μL。结果与氟哌啶醇分离度＞3,西沙必利、有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ线性良好(r=0.999)。最小检出量有关物质Ⅰ为0.025μg·mL-1,有关物质Ⅱ为0.05μg·mL-1,日内日间差异分别为6.9%和6.6%。结论本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

HPLC分离阿立哌唑有关物质的方法学研究

 目的　建立阿立哌唑有关物质分离的HPLC。方法　采用反相C₈色谱柱,在室温条件下,以甲醇-1.5 %三乙胺(用醋酸调节pH5.6)(80∶20 )为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长为257nm,进样体积10μL。结果　阿立哌唑与中间体Ⅰ、中间体Ⅱ及其降解产物均能较好的分离,理论板数大于4200,且线性良好(r分别为0.9990,0.9996,0.9998)。中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的最低检测限分别为3.0和3.3ng。日内、日间RSD分别为2.3%和3.1%。结论　本法可有效分离阿立哌唑有关物质及降解产物,灵敏度高 ,专属性强 ,可用于阿立哌唑有关物质及降解产物检查。     

HPLC测定依托泊苷胶丸的有关物质

 目的建立依托泊苷胶丸的有关物质［木酚素P，4′去甲基鬼臼素，α-亚乙基木酚素P，苦亚乙基木酚素P，4′-苄酯基亚乙基木酚素P和4′-苄酯基二甲酰基亚乙基木酚素 P］的HPLC测定方法。方法HPLC色谱条件：色谱柱为Micro-Bondapak Phenyl(300 mm×3.9 mm，5μm)；柱温：45℃；甲醇-水为流动相，梯度洗脱，流速：1.0 mL·min^-1；检测波长：240 nm。结果依托泊苷与各杂质及赋形剂的分离良好；木酚素P，4′-去甲基鬼臼素，依托泊苷，α-亚乙基木酚素P，苦亚乙基木酚素P，4′-苄酯基亚乙基木酚素P和4′-苄酯基二甲酰基亚乙基木酚素P的最低检测量分别为4.9，6.2，13.6，26.2，11.2，8.1，23.6 ng。结论本法准确可靠，灵敏度高。     

HPLC测定硫酸沙丁胺醇缓释片有关物质及含量

目的　建立一种用HPLC测定硫酸沙丁胺醇缓释片有关物质及含量的方法。方法　以ODS为固定相。磷酸盐缓冲液 甲醇 (90∶10 )为流动相 ,检测波长为 2 76nm。结果　硫酸沙丁胺醇在 2 0～ 70 μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,回归方程 :A =35 334c- 2 9.6 ,r=0 .9999。精密度试验RSD =0 .36 % (n =6 ) ,最低检出量为 6 .6ng ,有关物质可检出杂质 7个。 结论　本方法简单、快速、结果准确     

离子对HPLC测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中有关杂质及其含量

目的　应用离子对高效液相色谱法测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中左卡巴斯汀和 3种主要杂质的含量。方法　采用岛津ShimpakODS柱 (15 0mm× 4.6mm) ;柱温 :2 5℃ ;检测波长 :2 2 0nm ;流动相 :乙腈 0 .0 15mmol·L-1硫酸四丁基铵溶液 (2 2∶78) ;流速 :1.0mL·min-1;按外标法测定。结果　盐酸左卡巴斯汀在 0 .5 2 4～ 2 0 .96 μg的进样量范围内线性良好 ,r =0 .9999(n =6 ) ;杂质A在 9.6 4～ 192 .8ng ,杂质B在 10 .32～ 2 0 6 .4ng ,杂质C在 10 .44～ 2 0 8.8ng的进样量范围内线性均良好 ,r分别为 0 .9998,0 .9996 ,0 .9997(n =5 ) ;回收率测定盐酸左卡巴斯汀 ,杂质A ,杂质B ,杂质C分别为 99.6 % ,98.9% ,99.8% ,99 .9% ;最低检测量分别为 1.896 ,1.92 8,2 .0 6 4,2 .0 88ng ;重现性RSD均在 0 .16 %～ 0 .31%之间 ;该方法测得 3批样品的含量结果满意。结论　本方法专属性高 ,重现性好 ,方法可靠     

盐酸麻黄碱中有关物质的HPLC测定方法研究

 目的建立HPLC对盐酸麻黄碱中有关物质的测定方法,为原料的质量标准提供有效的分析方法。方法采用苯基键合硅胶为填充剂(4.6mm×200mm,5μm);以甲醇-11.6g·L^-1醋酸铵溶液(6:94)用醋酸调节pH值至4.0为流动相;检测波长为257nm。结果在选定的色谱条件下,30min内盐酸麻黄碱与天然提取工艺可能带入盐酸麻黄碱中的相关物质能较好的分离。结论本法简便,专属性强,适用于盐酸麻黄碱中有关物质的检查。     

HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

法罗培南钠中有关物质测定方法的建立

 目的　建立使用HPLC测定法罗培南钠中有关物质的方法。方法　Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol·L^-1三乙胺三氟醋酸缓冲液(取三乙胺2.7mL,加水至900mL,用三氟醋酸调节pH2.5后,加水稀释至1000mL)-乙腈(86∶14)为流动相,检测波长247nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温 :40℃。结果　样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。最小检出量为2.4ng。结论　本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

氯法拉滨的有关物质检查及其含量测定研究

 目的 建立氯法拉滨原料有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法为原料的质量控制提供有效的分析方法。 方法 采用 Diamonsil C₁₈ （ 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）柱;流动相：乙腈 - 水（乙酸调 pH 至 4.0 ） =16 ∶ 84 ;检测波长： 263 nm ;流速： 1.0 mL·min-1 ;柱温： 30 ℃。 结果 在所选定的色谱条件下,氯法拉滨与有关物质均能分离完全;氯法拉滨在 1 ～ 100 mg·L-1 内,峰面积与浓度线性关系良好, <> r =0.999 9 ;检测限为 0.004 ng 。 结论 方法简便,准确,专属性强,可用于氯法拉滨原料的有关物质检查及含量测定。