电感耦合等离子体发射光谱法测定奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜

目的：研究测定奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜电感耦合等离子体发射光谱法。方法：样品经硝酸消化完全后定容,上机测定,外标法定量。结果：锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜检出限0.6、1.2、15、11、5、7、2μg/L,方法精密度RSD在0～20.7%之间,方法回收率在84.0%～110.0%之间。结论：本方法能够满足奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜含量测定的要求。     

气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A

目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆及组织器官中的总铂

采用电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆和组织器官中的总铂(Pt),兔血浆和尿样适当稀释后直接测定,脏器类样品湿法消解后测定。在0.02～50.00μg/L范围内方法线性良好,相关系数为1.00;尿样精密度良好,批内相对标准偏差2.17%～3.77%,批间相对标准偏差3.54%～4.35%,加标回收率100.90%～103.65%;血浆样品批内相对标准偏差1.57%～2.27%,批间相对标准偏差2.47%～2.64%,加标回收率100.14%～102.30%;组织样品批内相对标准偏差3.47%～4.45%,批间相对标准偏差3.55%～5.61%,加标回收率96.55%～97.60%;兔尿、血浆和脏器样品的方法定量限分别为0.18μg/L、0.20μg/L、0.03μg/g。本方法检出限低,灵敏度高,精密度好,适用于测定血浆、尿样及动物脏器中总铂含量,可为铂类抗癌药物药理、毒理学研究提供技术支持。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定尿中钾钠元素实验条件的探讨

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定尿中K、Na元素的分析方法。方法尿样经1%硝酸溶液稀释后,用ICP-OES法测定K、Na元素。观察实验室温度、棱镜温度、连续测样数量等因素对测定结果的影响。结果不同实验室温度对棱镜温度的影响不同,实验室温度应控制在25℃以下;连续测量样品数量过多,容易造成雾化室、雾化器、喷射管污染或堵塞,连续测量样品数量以30个～40个为宜;在优化的实验条件下,K元素的标准曲线范围为0μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.998 1,检出限为2.02 ng/L,加标回收率为99.2%～99.8%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～1.37%;Na元素的标准曲线范围为0μg/ml～20μg/ml,相关系数为0.999 1,检出限为2.10 ng/L,加标回收率为99.9%～100.1%,RSD为2.38%～2.52%。结论该方法检出限低、回收率和精密度高,可以用于检测尿样中K、Na元素。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

米酒中苯乙醇含量的高效液相色谱测定法

目的:建立测定米酒中β-苯乙醇的高效液相色谱测定方法。方法:应用高效液相色谱,C18色谱柱,以甲醇+水(55+45)为流动相,流速1.0 ml/min。二极管阵列检测器在210 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.5μg/ml～50μg/ml,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.02μg/ml,三个浓度水平的样品加标回收率为95.2%～96.9%,相对标准偏差RSD均<3.0%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度高,准确度好,特异性强。     

婴幼儿指血无机元素含量检测分析

[目的]了解婴幼儿体内无机元素的含量状况,有针对性地做好营养指导工作.[方法]对来医院做健康检查的421例0～3岁婴幼儿无名指采血100μl,用BH 5100 Plus型原子吸收光谱仪及其配套试剂,检测血中无机元素的含量并对结果进行分析.[结果]婴幼儿指血钙、镁、铁、铜、锌平均含量分别为67.24μg/ml、37.40μg/ml、432.86μg/ml、0.80μg/ml、6.02μg/ml;锌、钙、铜元素低标者分别为29.40%、7.60%、7.40%,锌、铁元素高标者分别为5.70%、4.00%;除铜元素2～和3～岁年龄组的低标百分人数(分别为13.92%和12.20%)明显高于0～和1～岁年龄组(分别为5.17%和4.72%)外(P＜0.05),其余元素的平均含量以及低标、高标的百分人数在不同性别、不同年龄婴幼儿中的差异无统计学意义(P＞0:05).[结论]部分婴幼儿存在锌、钙、铜、铁元素低标或高标的情况,其中锌元素低标和高标的异常人数比例都最高;应当注意调整婴幼儿的饮食结构,确保维持各种营养素的平衡,合理的补充无机元素尤其是锌元素.     

亚铁氰化钾—双氧水新光度法测定环境铁

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与H_2O_2-Fe(CN)_6~(4-)反应生成绿色物质,铁(Fe)在0～2.0μg/ml浓度范围符合朗白比耳定律,最低检测浓度0.03μg/ml,相对标准偏差RSD≤2.9%,环境样品测定加标回收率91.5%～104%。此方法操作简便、显色稳定,选择性高,适宜于环境水及矿渣、岩石等铁分析     

食品水质中微量锌、锰、铜、铅示波极谱连续测定法

目的研究示波极谱连续测定食品水质中微量锌、锰、铜、铅.方法选用氨基乙酸-氯化钾-硫氰酸钾-盐酸作为底液,在该底液体系中4种微量元素在峰电位为-1.26 V、-1.55 V、-0.42 V、-0.29(VS.SCE)处产生稳定的络合吸附二阶导数极谱波,空白无峰出现.结果锌、锰、铜的检出限为0.01 mg/kg(L),铅检出限为0.02 mg/kg(L).锌、锰、铜浓度在0.01～0.8μg/g(ml)范围内与峰电流成正比,铅浓度在0.02～0.6μg/g(ml)范围内与峰电流成正比,r=0.998 3～0.9997.样品回收率96.6%～99.3%,RSD 1.3%～6.8%.结论该方法灵敏、准确、易于操作,可用于食品及水样中4种微量元素的连续测定.     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

全血中锰的石墨炉原子吸收光谱直接快速分析法

目的建立全血中锰的直接快速石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法硝酸和TritonX-100作为样品混合稀释液,全血用混合稀释液消解乳化后,采用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定。结果方法的线性范围为0～3.0μg/L,相关系数为0.9992,RSD为1.1%～7.7%,加标回收为93.7%～101.0%,方法检出限为0.25μg/L。结论该法准确度、精确度良好,样品不需要消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血锰的方法。     

水中有机磷农药测定方法的改进与优化

目的对水中有机磷农药测定的气相色谱法进行优化与改进,使其更灵敏,准确,实用。方法优化样品萃取方法,改用弱极性毛细管色谱柱(HP-5)代替填充柱及火焰光度检测器(FPD)检测。结果实验表明,农药混标在0.01～1.0μg/m浓l度范围内线性良好,最低检出质量浓度为0.01～0.10μg/L,相对标准偏差为4.1%～7.2%,平均回收率在77.4%～92.9%之间。结论该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于水中有机磷农药残留量测定。     

血清中的维生素C含量的高效液相色谱测定法

目的建立人血清中维生素C的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法用偏磷酸提取样品中维生素C,应用HPLC分离,PDA二级管阵列检测器检测的定性定量分析。流动相为0.1%磷酸＋甲醇=95＋5,流速为1.0ml/min,检测波长为243nm。结果在上述色谱条件下,血清中的维生素C能良好的分离,维生素C在1～25μg/ml间呈线性相关,Y=53295.31X-30545.65,r=0.9998;方法的平均相对标准偏差为1.70%,回收率为99.95%;最低检测限为0.05μg/ml。结论该方法可快速、准确、高效地检测血清中维生素C含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍（Be）的方法。[方法]全血样用5%（v/v）硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液进样,以0.5%（m/v）硝酸镁Mg（NO3）2作为基体改进剂,采用标准工作曲线法测定。[结果]测定方法的线性范围为0.18~5.00μg/L,相关系数（r）为0.9996,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.7%~4.2%,检出限为0.27μg/L,加标回收率为90%~100%。[结论]该方法取样量少,消解处理简单,且快速、准确,适用于全血中铍的测定。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。     

水体暂时硬度测定的EDTA滴定法

目的研究EDTA滴定法测定水体暂时硬度的检测方法。方法配制一系列待测溶液,研究碳酸氢钙在加热条件下完全分解产生碳酸盐沉淀所需要的最适时间,分析该方法的检出限,并用加标回收方法分析方法的回收率和精密度。结果加热30 min时,不同浓度下碳酸盐均可完全沉淀。方法的最低检出限为14 mg/L,小于等于此浓度时,实验误差较大。该方法的加标回收率在95.92%～179.14%之间,其中浓度为14.66 mg/L时由于误差较大,所以加标回收率偏差最大为179.14%。当样品浓度高于50 mg/L时,方法相对标准偏差（RSD%）为4.2%～4.4%。结论该检测方法操作和计算简便,精密度较高。     

混合基体改进剂在石墨炉原子吸收测定血铅中的应用

目的选择合适的基体改进剂,改良血中铅含量的测定方法,提高检测的灵敏度和检测质量。方法样品经硝酸溶液+双氧水消解,以几种不同基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血中铅含量。结果以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液为基体改进剂测血铅,回收率为93.5%～100.9%,相对标准偏差为3.1%～5.2%,方法检出限为2.1μg/L。结论使用该基体改进剂测定血中铅含量的精密度和灵敏度高,操作简单,费用低廉,是测定血铅的理想基体改进剂。     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

铜质管材及管件中镍的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种实用有效的铜质管材及管件中镍元素测定的痕量分析法。方法应用石墨炉原子吸收光谱测定法,探讨适合的样品处理方法、仪器工作条件、升温程序等参数以及基体改进剂的合理选用方式。结果镍的浓度在0～60ng/ml的范围内呈良好线性关系,标准曲线的相关系数为0.9990,方法的检出限为2.5 ng/ml,RSD%（n=6）≤6.55%,回收率为94.6%～103.4%。结论该法操作简便,灵敏度和准确度满足此类样品测定要求,应用于铜管材和管件中镍元素的分析,是一种灵敏、准确、实用的方法。