LC-MS/MS法测定人血清中地芬诺酯的浓度及其临床应用

目的:利用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)建立血清中地芬诺酯的快速定性定量分析方法,为临床中毒患者的快速诊治提供依据。方法:选用Shim-pack XR-ODS色谱柱,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速:0.3 ml/min;柱温:35℃;进样量:5μl。样品用乙腈进行蛋白沉淀后进样,选用3200型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:地芬诺酯的线性范围为0.1 ng/ml～1000 ng/ml,定量下限和最低检测限分别为0.1 ng/ml和0.01 ng/ml。日内精密度RSD为2.7%,日间精密度RSD为3.8%。结论:本研究所建立的方法快速、灵敏,重复性好,适用于地芬诺酯中毒患者血液标本的快速定性定量检测。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测水中43种农药

目的建立高效液相色谱串联质谱联用(LC-MS-MS)快速测定水中43种农药的方法。方法选用InertsilODS-3色谱柱,5mmol/L醋酸铵和甲醇作为流动相,流速0.2ml/min,柱温为40℃,使用串联质谱检测器检测定量,外标法测定43种农药化合物含量。结果本法测定线性范围为5～100μg/L,线性系数为0.9991～0.9998,方法的最低检测限为1μg/L,回收率能达到94.8%～103.2%,相对标准偏差小于5%。结论本方法操作简单、准确、快速,满足日常大批量水质中农药快速分析要求。     

UFLC-MS/MS法测定中毒患者血清中秋水仙碱

目的:利用快速高效液相色谱-质谱联用仪(UFLC-MS/MS)建立血清中秋水仙碱的快速定性定量分析方法,为临床中毒患者的快速诊治提供依据。方法:选用Shim-pack XR-ODS色谱柱,以乙腈10 mmol/L乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速:0.3 ml/min;柱温:40℃;进样量:10μl。样品用乙腈进行蛋白沉淀后进样,多重反应监测(MRM)方式检测。结果:秋水仙碱的线性范围为0.1 ng/ml～1000 ng/ml,定量下限和最低检测限分别为0.5 ng/ml和0.05 ng/ml。日内精密度(RSD)为3.3%,日间精密度(RSD)为3.8%。结论:本法快速、灵敏,重复性好,适用于秋水仙碱中毒患者血液标本的快速定性定量检测。     

LC-M/SMS法测定人血清中西布曲明的浓度及其临床应用

目的:利用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)建立血清中西布曲明的快速定性定量分析方法,为临床中毒患者的快速诊治提供依据。方法:选用Sh im-pack XR-ODS色谱柱,以乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵为流动相,采用等度洗脱进行分离,流速:0.3 m l.m in-1;柱温:40℃;进样量:10μl。样品用乙腈进行蛋白沉淀后进样,选用3200型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:西布曲明的线性范围为0.1 ng.m l-1~1000 ng.m l-1,定量下限和最低检测限分别为0.5 ng.m l-1和0.05 ng.m l-1。日内精密度RSD为3.6%,日间精密度RSD为4.0%。结论:本研究所建立的方法快速、灵敏,重复性好,适用于西布曲明中毒患者血液标本的快速定性定量检测。     

大黄饮片炮制前后物质基础变化规律探讨

目的 探讨大黄饮片炮制前后物质变化的规律.方法 使用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography /HPLC)指纹图谱法,用甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,30℃的柱温,1.0mL/min的流速,检测到波长为280nm.对大黄5种饮片(10批次)样品进行对比分析,比较不同的物质成分在不同的大黄饮片中的峰面积变化状况.结果 熟大黄中含量最高的为已归属的24个色谱峰中的没食子酸,且5种游离蒽醌(大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚)在熟大黄中的成分最高;在生片中以4'-经基苯基-2-丁酮-4'-O-p-D-(6〞一没食子酞基)一葡萄糖苷、大黄素8-0-葡萄糖苷和芦荟大黄素-3-CHZ-O-p-D-葡萄糖苷这几种物质成分含量最高;酒大黄在其余的化学成分中含量最高.结论 大黄饮品所炮制的温度和时间不同,所得出的大黄饮片炮制前后的化学成分也就不一样,这是其成分变化的最主要的因素.导致大黄蒽醌苷类化学成分的不同程度的降低,但是游离蒽醌含量却有不同程度的增高,都是因为高温或者是长时间的加热所导致.     

芦荟保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱法同时检测芦荟保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及7种常见非法添加减肥化学药物的测定方法。方法采用Waters XBridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm。质谱条件:扫描方式:正、负离子同时扫描;雾化气压:35 psi,去溶剂气温度:350℃,去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:m/z 80～m/z 800;通过比较供试品与对照品一级和二级质谱,对样品中蒽醌类成分及非法添加的化学药物进行定性鉴别,同时用所建立的液相方法对13种化学物质进行定量分析。结果 13种化合物标准曲线线性关系良好,所有化合物的线性相关系数(r)都0.995,检出限均低于0.2μg/ml,各化合物回收率在85%～105%,相对标准偏差4%。结论方法简便、快速、灵敏、准确,适于芦荟类保健食品中目标含量及非法添加化学药物的测定。     

气相色谱法-电子捕获检测器检测多种农药残留

目的:建立了对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法。方法:针对不同的样品,采用不同的提取法,选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在0.01~2000 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.092~21.2 pg。结论:本方法快速、简便、准确,具有良好的通用性。     

高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定妇炎消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.04～0.40μg、0.09～0.90μg、0.09～0.90μg、0.13～1.30μg、0.174～1.740μg;平均加样回收率(n=5)为97.41%(RSD=2.94%)、100.58%(RSD=0.44%)、98.47%(RSD=1.28%)、97.60%(RSD=1.53%)、96.76%(RSD=3.20%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,能较好地控制产品质量。     

中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究

[目的]　建立中成药中违禁添加合成药物的筛选方法。　[方法]　采用有机溶剂提取相关的各类添加药物,用液质联用仪进行测定,并对一些一级质谱结果呈阳性的样品,进行了多级质谱结构性研究以确认化合物。　[结果]　依据各种药物的保留时间、分子离子质量、多级质谱结果等进行判断,建立了测定65种药物的筛选方法。　[结论〗　本方法建立了多种药物的质谱分析筛选分析系统,为监督和相关研究提供了技术保证。     

饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLCQTOF)快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1~500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99;该方法的检出限为0.018~6.0 ng/L,定量下限为0.06~20 ng/L,回收率为65.4%~84.7%,RSD为4.5%~11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。     

瘦素-脂联素失衡与儿童青少年代谢综合征的关系研究

目的 探讨瘦素-脂联素失衡与儿童青少年代谢综合征的关系。 方法 调查湖南省某地区儿童青少年827例,对其进行体格测量和瘦素、脂联素、肿瘤坏死因子等指标检测。根据代谢综合征(metabolic syndrome,MS)组成成分数量分为四组,比较各组检测指标的差异及与MS和其组成成分的关系,对瘦素、脂联素、瘦素/脂联素比值(leptin/adiponectin ratio,L/A)和MS作受试者工作曲线分析。 结果 MS组成成分数量越多的儿童青少年的血浆瘦素、L/A水平越高(χ²=79.08、85.88,P<0.001),而脂联素含量越低(χ²=28.66,P<0.001)。在调整年龄和性别因素的影响后,MS仍与瘦素、L/A呈正相关,与脂联素呈负相关。MS与L/A水平的相关性(0.350)大于瘦素和脂联素(分别为0.333和-0.208)。男女儿童青少年的L/A对MS的曲线下面积均大于瘦素、脂联素,具有一定的诊断价值。 结论 儿童青少年的代谢综合征与瘦素-脂联素失衡有关,L/A可能是比单独用瘦素或脂联素诊断MS更好的指标。     

呼和浩特市体检人群高尿酸血症与代谢综合征及其相关因素的分析

目的探讨高尿酸血症(HUA)与代谢综合征(MS)及其组成成分的相关性。方法根据MS的诊断标准,从健康体检人群中选取MS患者310例和非MS患者347例,检测血尿酸(SUA)、身高、体重、体质量指数(BMI)、血压、血糖、血脂、瘦素(LEP)、胰岛素(Fins)和胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)。按照尿酸(UA)的四分位数将总人群分为四组,1组:UA≤216 Umol/L(n=164);2组:216 Umol/LUA≤272 Umol/L(n=163);3组:272 Umol/LUA≤337 Umol/L(n=164);4组:337 Umol/L(n=166)。结果MS组和非MS组的收缩压(SBP)、空腹血糖(FPG)、三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、SUA、Fins和HOMA-IR相比,差异有统计学意义(P0.05)。MS组和非MS组的年龄、BMI、舒张压(DBP)、高密度脂蛋白胆固醇(HCL-C)相比,差异无统计学意义(P0.05)。MS、高血压、肥胖、高血脂、高血糖的发生率随SUA水平的增加而增高,MS的发生率在1、2、3、4、组分别为24%、35%、51%、76%。结论 SUA与MS及其组成成分密切相关,HUA在MS的形成与发展中起重要作用。     

Perchlorate assessment of the Nakdong and Yeongsan watersheds, Republic of Korea

The objective of the present study was to conduct a preliminary assessment for perchlorate in surface water, drinking water, and wastewater treatment plant effluent samples obtained from the Nakdong and Yeongsan watersheds in the Republic of Korea. Samples were analyzed for perchlorate using ion chromatography with suppressed conductivity detection (IC-CD) and/or liquid chromatography with tandem mass spectrometry detection (LC-MS/MS). Method reporting limits were 5.0 microg/L for IC-CD and 0.05 microg/L for LC-MS/MS analysis. At perchlorate levels above 5.0 microg/L, IC-CD and LC-MS/MS provided comparable results. The levels of perchlorate detected in the samples procured from the Yeongsan watershed were < 5.0 microg/L in each case. However, Nakdong watershed samples contained perchlorate at levels up to 60 microg/L. The highest concentrations of perchlorate were found in surface water samples, although drinking water contained perchlorate at concentrations up to 35 microg/L. In a subset of samples analyzed by LC-MS/MS, chlorate and bromate also were detected at concentrations ranging from < 0.10 to 44 microg/L and < 0.10 to 2.6 microg/L, respectively. To the best of the authors' knowledge, this is the first perchlorate assessment reported for water sources in the Republic of Korea.     

5种驱蚊止痒产品挥发性成分的快速分析

目的建立一种简单快速分析5种驱蚊止痒产品中挥发性成分的气相色谱-质谱联用法(GC-MS),并分析比较其中成分及使用。方法采用RTX-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,EI离子源,对5种驱蚊止痒产品:清爽花露水、驱蚊花露水、风油精1、风油精2、百草油进行GC-MS分析,并对其挥发性成分进行定性鉴定和定量分析。结果清爽花露水和驱蚊花露水中分别鉴定出10、29种挥发性化合物,主要成分均为乙醇,驱蚊花露水中避蚊胺含量达38.022%,其余多为定香剂、香料等;2种风油精中分别鉴定出31、36种挥发性化合物,其中薄荷脑、水杨酸甲酯含量较高,其他挥发性成分含量较低;百草油中挥发性成分多(62种)且含量较均匀,有α-蒎烯、柠檬烯、薄荷脑、水杨酸甲酯等。结论该方法不需要任何溶剂、任何预处理,简单、快速、准确,适用于驱蚊止痒产品的质量控制和指导人们合理使用。     

Rapid SPME/LC/MS/MS Analysis of N-Methylcarbamate Pesticides in Water

Solid-phase microextraction combined with fast short-column liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry (SPME/LC/MS/MS) was used for isolating and analyzing nine N-methylcarbamate pesticides from water samples. Several SPME parameters, such as polarity of fibers, extraction time, and effect of ionic strength, were investigated and their impact on the SPME/LC/MS/MS technique was studied. The method was shown to be sensitive with detection limits between 0.3 and 1.9 μg/L and reproducible with precision between 4.5 and 12.7% RSD. The versatility of the method was exhibited by its excellent linearity in the concentration range of 2–2,000 μg/L in drinking water. A comparison of the SPME/LC/MS/MS method with LC/MS/MS methods utilizing traditional sample preparation techniques shows that the former offers similar performance in terms of precision and linearity, but is clearly easier to use and faster to perform. Received: 26 September 1997/Accepted: 14 November 1997     

血清同型半胱氨酸、叶酸、维生素B12浓度与多发性硬化的关系研究

目的：探讨血清同型半胱氨酸水平（Hcy）与多发性硬化（MS）的关系。方法：检测41例MS患者（MS组）和42例正常对照者（NC组）血清中Hcy浓度、叶酸及维生素B12浓度,并将结果进行比较分析。结果：MS组和NC组血清中Hcy浓度分别为（25.82±1.724）μmol/L、（13.60±1.517）μmol/L。MS组的Hcy浓度明显高于NC组,差异有统计学意义（P〈0.01）,而两组的叶酸、维生素B12浓度比较差异均无统计学意义（P〉0.05）。结论：MS患者血清Hcy水平升高,同型半胱氨酸可能在多发性硬化病理过程中起作用。     

Volatile Constituents of the Leaves,Fruits and Flowers of Cashew (Anacardium occidentale L.)

The essential oils of the leaves, fruits, and flowers of the red and yellow varieties of cashew (Anacardium occidentale L.) were obtained by hydrodistillation and analysed by GC/MS. The oil of the leaves from red cashew was dominated by (E)- β -ocimene (28.8%), α -copaene (13.6%), andδ -cadinene (9.1%). The major constituents of the oil from fruits of the red variety were palmitic (19.6%) and oleic (19.6%) acids, while palmitic acid (11.4%), furfural (10.0%), 4-hydroxydodecanoic acid lactone (8.2%), (E)-hex-2-enal (7.2%), (Z)-hex-3-enol (6.2%), and hexadecanol (6.2%) were the principal components identified in the oil of yellow cashew. The main constituents found in the oil of the flowers of red cashew were β -caryophyllene (26.0%), methyl salicylate (12.8%), and benzyl tiglate (11.3%).     

血清谷氨酰转肽酶和丙氨酸氨基转移酶水平与代谢综合征的关系研究

目的 探讨北京地区体检人群谷氨酰转肽酶和丙氨酸氨基转移酶与代谢综合征的关系以及谷氨酰转肽酶和丙氨酸氨基转移酶是否可作为代谢综合征的组成成分.方法 应用北京地区企事业单位人群2008年体检数据分析谷氨酰转肽酶和丙氨酸氨基转移酶与代谢综合征的相关性.代谢综合征诊断标准采用中国糖尿病学会(2004)标准.结果 谷氨酰转肽酶和丙氨酸氨基转移酶高四分位组代谢综合征的检出率明显高于低四分位组.其中,男性谷氨酰转肽酶低四分位代谢综合征检出率为7.57％,高四分位代谢综合征检出率为29.04％;女性谷氨酰转肽酶低四分位代谢综合征检出率为1.28％,高四分位代谢综合征检出率为17.86％;男性丙氨酸氨基转移酶低四分位代谢综合征检出率为9.27％,高四分位代谢综合征检出率为21.88％;女性丙氨酸氨基转移酶低四分位代谢综合征检出率为3.52％,高四分位代谢综合征检出率为14.70％(P ＜0.01).谷氨酰转肽酶诊断代谢综合征适宜的切点值是男性31 U/L,女性18 U/L.丙氨酸氨基转移酶诊断代谢综合征适宜的切点值是男性23 U/L,女性19 U/L.结论 北京地区人群代谢综合征的检出率随着血谷氨酰转肽酶和丙氨酸氨基转移酶水平升高而升高,谷氨酰转肽酶和丙氨酸氨基转移酶水平在正常范围内时也符合这个规律.     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

固相萃取-LC-MS/MS测定水中双酚A类物质

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质的高灵敏度方法。 方法 水样直接经反相C₁₈小柱浓缩净化。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离(ESI^-)模式和多反应监控(MRM)模式,以双酚A-d₁₆和四溴双酚A-d₁₀为内标进行定量。 结果 测定水中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为10~2 500 ng/L,线性相关系数分别为0.998、0.998、0.9998 和0.9990,检出限分别为5、2、0.2、2 ng/L,加标水平为250、1 000 ng/L时,双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的回收率范围为65.3%～100.4%。 结论 固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质,方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测水中四种双酚类物质的有效手段。