HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的含量

目的：建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的方法。方法：采用HPLC法，以茶碱为内标，氨基键合相为固定相，流动相为乙腈－水（80：20），检测波长203nm。结果：三七总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1与其他成分分离良好，保留时间分别约为5．7和21．5min。人参皂苷Rg1在80－280μg/mL（r=0.9995),Rb1在80－240μg/mL（r=0.9993)线性关系良好，Rg1和Rb1加样回收率分别为97．1％和98．4％，RSD分别为2．44％和2．35％（n=9)。结论：本法操作简便，准确，重现性好，可用于人参及三七的质量控制。     

三七提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的透皮规律研究

目的:研究三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等成分对完整豚鼠腹皮的透过性。方法:采用Franz扩散池进行体外透皮实验,以完整豚鼠腹皮为渗透屏障,HPLC法测定三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的透过量。结果:未加透皮促进剂时,三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等均不能透过完整豚鼠皮。在氮酮的促进下,三七提取液中的上述成分均可透过完整豚鼠腹皮,其透皮能力:人参皂苷Rg1>三七皂苷R1>人参皂苷Rb1;透皮促进剂氮酮加入量为2%时,上述成分的透皮作用较好。结论:三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在2%氮酮促进下渗透效果较佳。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸;采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm×200mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定冠心丹参胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、 三七皂苷R1

目的:建立冠心丹参胶囊中三七的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱法对制剂中人参皂苷Rg1,Rb1三七皂苷R1进行定量测定,波长203 nm。结果:人参皂苷Rg1线性范围5.359～37.641μg;平均加样回收率99.51%;RSD为0.46%。人参皂苷Rb1线性范围5.401～35.732μg;平均加样回收率100.06%;RSD为0.39%。三七皂苷R1线性范围2.867～16.631μg;平均加样回收率99.78%;RSD为0.36%。结论:所建立的方法简便、重复性好、准确度高,可作为该产品的质量控制方法。     

UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.     

不同来源西洋参中人参总皂苷及人参皂苷Rb1含量的比较

目的：比较不同来源西洋参的质量。方法：采用比色法测定西洋参中人参总皂苷的含量，以HPLC法测定人参皂苷Rb1的含量，综合此二项指标评价西洋参的质量。结果：7种西洋参市售品中，加拿大西洋参中人参总皂苷及人参皂苷Rb1含量最高，北京怀柔较之略低。结论：7种市售西洋参中所含人参总皂苷均大于4％，人参皂苷Rb1均大于1％，且总皂苷含量越高，Rb1含量越高。     

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

三七叶酸水提取工艺的研究

三七为五加科人参属植物三七Panaxnotogi-neseng(Burk.)F.H.Chen)的干燥根。在三七叶中以人参皂苷Rb3、R c利Rb1含量最高,是三七叶总皂苷中的主要活性成分。从三七茎叶中提取三七叶总皂苷主要含有20(S原)-人参二醇型皂苷。具有镇静安神、清热消肿、活血止血之功效,能治疗神经衰弱,神经衰弱综合症,风湿性关节炎等疾病[1]。还具有降血压、血脂的作用[2],最新研究表明三七叶总皂苷对慢性咽炎,溃疡也有很好的疗效[3,4]等。本试验以HPLC测定三七叶中的有效成分Rb1、Rb3为评价指标,采用正交试验对三七叶酸水提取工艺进行研究,以优化提取工艺…     

HPLC法测定丹参益心胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究丹参益心胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法HPLC测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁三者的加样回收率R₁为99.7%、Rg₁为99.8%、Rb₁为97.6%,RSD分别为1.6%,1.1%,1.1%(n=6)。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为丹参益心胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量测定的方法。     

三七叶、三七花质量标准研究

目的:建立三七叶和三七花的质量标准。方法:用TLC法定性鉴别;按《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用高效液相色谱法测定了人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3三种成分的含量,用Thermo C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温30℃。结果:薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;三七叶和三七花水分的平均值为9.1%、10.0%,总灰分的平均值为10.1%、6.9%,酸不溶性灰分平均值为0.40%、0.062%;含量测定人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rb3与相邻峰完全分离,线性关系良好,三七叶平均加样回收率(n=6)分别为101.5%、100.9%、99.5%;三七花平均加样回收率(n=6)分别为100.6%、98.6%、101.3%。结论:建立的方法可用于三七叶和三七花的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。     

G-821树脂提取三七叶皂苷的工艺研究

三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen的块根,具有活血化瘀、消肿止痛的作用,且能滋补强身。其主要活性成分为三七总皂苷。三七叶与块根有相似的药理作用,其主要活性成分亦为三七总皂苷,以人参皂苷Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1为主要成分。对于三七叶中有效成分的     

LC-MS-MS法测定参体和参须中人参皂苷Rb1,Rb2和Rc含量

目的:建立检测参体和参须中人参皂苷Rb1,Rb2和Rc的LC-MS-MS方法。方法:应用液质联用,C18色谱柱系统,采用梯度洗脱方法,A-水(0.05%FA),B-乙腈,A-B=65∶35,梯度洗脱(0～3 min,65%B;3～4 min,100%B),流速0.35mL.min-1,柱温40℃,建立了参体和参须中人参皂苷Rb1,Rb2和Rc含量测定方法并进行了方法学考察。结果:建立了同时检测参体和参须中人参皂苷Rb1,Rb2和Rc含量测定方法。结论:该方法准确、简便、快速,可用于参体和参须的质量控制。     

三七叶抗抑郁活性组分与其它来源人参皂苷提取物的成分比较

目的比较三七叶抗抑郁活性组分PnGL与其它不同来源的人参皂苷提取物成分上的差异,为基于PnGL开发抗抑郁新药提供依据。方法采用HPLC法测定PnGL中人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rb3的含量,并与不同来源的人参皂苷提取物作比较。结果 PnGL中4种成分的含量达到30%以上,其中Rb3、Rc为主要成分,含量分别为17.66%、9.32%。而三七(根)总皂苷、人参茎叶总皂苷、人参(根)总皂苷均不含Rb3,且Rc的含量最高不超过3%。结论 PnGL与其它人参皂苷提取物存在明显的成分差异。     

RP–HPLC测定药流净颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立药流净颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg、Rb1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)(5μm,250mm×4.60mm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间的变化为17%(0～8min),17%～22%(8～15min),22%(15～28min),22%～26%(28～38min),26%～31%(38～40min),31%～38%(40～50min),38%(50～60min);流速为1ml/min,检测波长为203nm,柱温为20℃。结果:三七皂苷R1浓度为76～1211μg/ml、人参皂苷Rg1浓度为83～1334μg/ml、人参皂苷Rb1浓度为95～1514μg/ml时,线性关系良好(rR1=0.9998、rRg1=0.9999、rRb1=0.9999);加样回收率(n=3)分别为98.36%、99.83%、98.81%。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于药流净颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。