HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中的有关物质

目的建立富马酸喹硫平缓释片中有关物质的检查方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Inertsil C8-3(150 mm×4.6 mm,5μm);以流动相A:磷酸盐缓冲溶液(将0.8 g无水磷酸氢二钠和0.6 g磷酸二氢钾溶于1L水制成缓冲溶液)-乙腈(体积比为90∶10,用体积分数为10%的磷酸溶液调节p H为6.7)和流动相B:乙腈进行梯度洗脱,流速为1.5 mL·min~(-1);检测波长为225 nm;柱温为45℃。结果富马酸喹硫平与有关物质B、G、H能有效分离,分离度均大于1.5。有关物质B、G、H分别在0.100 4~4.016 0、0.098 4~3.936 0、0.197 6~3.952 0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为99.4%、99.9%、98.8%。结论该方法适用于该制剂中富马酸喹硫平中有关物质的控制。     

HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片含量及有关物质

目的 建立测定富马酸喹硫平缓释片含量及4种有关物质的HPLC方法。方法 采用ZorBAX Eclipse XDB-C8柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-乙腈-0.02 mol/L磷酸氢二铵溶液（54：7：39）为流动相,体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为230 nm。结果 在该色谱条件下,有关物质与主成分分离度良好,R均大于1.5;富马酸喹硫平在80~320 μg/mL线性良好,r=0.999 7,检测限为0.025 μg/mL;平均回收率为99.9%（RSD=1.7%,n=9）。结论 该方法简便、灵敏、重复性好,可用于同时测定富马酸喹硫平缓释片的含量及4种有关物质。     

HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片的含量

目的:建立HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片的含量。方法:采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺(600:400:4)(磷酸调节pH值为6.8)为流动相,检测波长为289nm,流速为1.0mL/min。结果:喹硫平在80.33μg/mL～281.17μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=393528x-523868,相关系数γ=0.9999,平均回收率是100.2%(RSD=0.28%)。方法的精密度、重复性、回收率、稳定性均较为理想。结论:本方法简单灵敏,重复性好,可作为富马酸喹硫平缓释片的含量测定方法。     

富马酸喹硫平原料有关物质HPLC/LC-MS分析

摘要：目的:通过对潜在杂质分析,建立富马酸喹硫平原料有关物质检测方法,并利用液质联用（LC-MS）技术对降解杂质进行初步推导及结构鉴定。方法:采用Welch C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）为色谱柱;以乙腈：1.6 g·L-1醋酸铵的缓冲溶液（用氨水调节pH至7.0）（15∶85）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为250 nm;柱温：45℃;流速：1.0 ml·min-1。采用离子源（ESI）正离子模式采集数据,扫描范围：m/z100～2 000;对富马酸喹硫平强制降解破坏样品进行测定,结合碎片的相对分子质量进行初步分析。结果:专属性试验表明可以有效分离并检出杂质,采用LC-MS推断出5个主要降解杂质化学结构及降解途径;杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J的校正因子分别为0.98,0.92,0.55,1.02,0.86,1.04,0.82,0.97,0.93,0.82,回收率分别为99.5%,99.6%,99.2%,99.0%,97.4%,101.2%,98.9%,99.2%,98.8%,99.3%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,对富马酸喹硫平原料的杂质谱分析及质量控制具有重要意义。     

高效液相色谱法测定喹硫平缓释片含量及有关物质

目的建立能够同时、快速、准确测定喹硫平缓释片含量及有关物质的高效液相色谱（HPLC）方法。方法色谱柱为Elite Hypersil BDS-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为缓冲液（pH6.8）-甲醇（37∶63）,流速1 ml/min,检测波长289 nm。结果药物浓度在0.1008～1.008 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999;该方法高、中、低浓度供试品的平均回收率均在98.0%～102.0%,RSD为0.6%;重复性及中间精密度的RSD均小于2%;检测限为0.4 ng,定量限为1.2 ng。结论该方法可以同时快速、准确地测定喹硫平缓释片的含量及有关物质。     

Determination of Quetiapine N-Oxide and other Related Components in Quctiapine Fumarate Extended-release Tablets by HPLC

目的:建立HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中有关物质的测定方法.方法:采用Thermo C8(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.02mol?L-1磷酸氢二铵溶液(6∶49∶45)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0 mL?min-1.结果:该法可以检测到6个杂质,各杂质峰与喹硫平峰的分离度良好.在0.0446～2.676μg?mL-1范围内,喹硫平氮氧化物峰面积和浓度呈良好的线性关系,回归方程:y =83826x-1135.9,相关系数γ=0.9999,喹硫平氮氧化物的平均回收率是101.0％(RSD =0.04％).结论:本方法简便,准确,重现性好,能够用于富马酸喹硫平缓释片的质量控制.     

富马酸喹硫平致肌张力障碍

1例16岁女性患者因精神分裂症口服富马酸喹硫平,起始剂量100 mg,晚间1次,逐渐加量,至用药第40天增至600 mg/d(200 mg日间1次4,00 mg晚间1次)。当天患者出现不自主摇头和眨眼症状。其症状考虑与富马酸喹硫平相关,为此将其剂量减至400 mg,晚间1次。第3天患者发展为急性肌张力障碍。立即停用富马酸喹硫平,改为口服奥氮平,同时肌内注射丁溴东莨菪碱0.3 mg,静脉滴注5%葡萄糖注射液500 ml及葡萄糖氯化钠注射液1000 ml。第2天患者肌张力障碍症状消失。     

富马酸喹硫平致Q-T间期延长1例

患者,男,83岁。因脑梗死、脑血管病变所致精神障碍于2006年6月5日开始服用氯丙噻吨片25 mg,tid。6月12日开始服用茴拉西坦胶囊2粒,tid。6月27日开始服用盐酸多奈哌齐片5 mg,qd,7月4日开始服用丙戊酸钠片0.2 g,qd,7月13日开始逐量增服富马酸喹硫平(商品名:思瑞康,英国AstraZenec     

HPLC法测定富马酸二甲酯有关物质

目的建立高效液相色谱法测定富马酸二甲酯原料药中有关物质的方法。方法采用Thermo C18色谱柱,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为10∶90)为流动相,流速:1 m L·min-1,检测波长:211 nm,进样量:20μL,柱温:35℃。结果杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的定量限分别为0.009、0.036、0.014、0.073和0.020 mg·L-1,杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的线性分别为0.160~1.602、0.160~1.599、0.160~1.602、0.160~1.600和0.160~1.601 mg·L-1,杂质A、B、C、D的平均回收率分别为98.5%、98.5%、100.0%和98.6%。结论本法可作为富马酸二甲酯有关物质的测定方法。     

响应面法优化富马酸喹硫平缓释片处方

目的:优化富马酸喹硫平缓释片处方。方法:以累积释放度综合评分作为响应值,采用3因素3水平的响应面法,确定富马酸喹硫平缓释片处方中羟丙甲纤维素(HPMC)的黏度、用量与枸橼酸钠、乳糖的用量,并探讨其体外释药机制。结果:骨架材料选择HPMC K15M,考虑到实际操作便利确定其用量为13.5%,枸橼酸钠用量为9.5%,乳糖用量为14%。缓释片体外释放符合Higuchi方程,释药机制为扩散和溶蚀并存的双重机制。结论:筛选所得的富马酸喹硫平缓释片处方工艺稳定可行,有一定的缓释作用。     

HPLC法测定维格列汀片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定维格列汀片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex LunaC18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL。结果:维格列汀检测浓度的线性范围为25.0～225.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.60%(RSD=0.77%)。3批样品中主药标示含量分别为99.46%、98.94%、99.61%,有关物质含量分别为0.37%、0.22%、0.56%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片的质量控制。     

富马酸喹硫平片在4种溶出介质中溶出曲线的比较研究

目的 比较自研富马酸喹硫平片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的体外溶出行为,为评价自研富马酸喹硫平片的质量及为制剂生产工艺提供参考。方法 采用《中国药典》2015年版（四部）通则0931第二法（桨法）,转速为50 r/min,分别以水、pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液和pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 mL;以紫外-分光光度法测定富马酸喹硫平含量,并计算累积溶出度,绘制溶出曲线;采用相似因子（f₂）法评价溶出曲线的相似度。结果 在4种不同pH的溶出介质中,自研和原研富马酸喹硫平片溶出行为基本一致,30 min时溶出度均达到85%以上,f₂均大于50。结论 自研富马酸喹硫平片在4种溶介质中均可以完全释放,与原研制剂体外溶出行为均相似,能确保二者药品质量的一致性。     

HPLC法测定富马酸卢帕他定片剂的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定富马酸卢帕他定片剂含量及有关物质的方法。方法:色谱柱:Dimonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-2.5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（75:25）;柱温:30℃;检测波长:247 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:富马酸卢帕他定的线性范围为0.026 6～0.424 8 mg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.9%,n=9）,片剂中有关物质的含量<1%。结论:建立的方法操作简单、结果准确、专属性强、重复性好,可用于富马酸卢帕他定片剂中有关物质检查及主药含量测定。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分含量的方法。方法:采用Dismonsil(Dikma)C18(20cm*4.6mm,5μl)色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77:23:0.02)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温:40℃。结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中四种组分均能达到良好的分离度。可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因的浓度分别在5.392μg/ml～53.92μg/ml(r=1.0000)、4.894μg/ml～21.24μg/ml(r=1.0000)、2.124μg/ml～48.94μg/ml(r=1.0000)、2.98μg/ml～29.8μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好。可可碱的平均回收率为100.1%(RSD=0.5%),盐酸麻黄碱的平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),茶碱的平均回收率为100.2%(RSD=0.6%),咖啡因的平均回收率为100.1%(RSD=0.7%)。结论:本测定方法简便、准确、精密度高,可有效控制复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量。     

HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质

目的：建立HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质。方法：采用C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为210nm。结果：富马酸二甲酯、杂质A、杂质B在0.2～2.0μg·mL-1范围内线性关系良好;杂质A和杂质B的平均回收率分别为98.3%和96.7%,RSD分别为2.3%和2.7%。结论：本方法的专属性、准确度、灵敏度等符合要求,可用于测定富马酸二甲酯中的有关物质。     

高效液相色谱法对14批卡马西平片有关物质评价

目的:应用高效液相色谱法测定卡马西平片中有关物质。方法:色谱柱为Thermo CPS-2HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(120∶30∶850),每1 000 mL中加0.5 mL三乙胺,并用甲酸调pH至4.0,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果:该方法卡马西平的检测限为2.0×10-4μg;进样的精密度RSD为1.5%。结论:本法准确、可靠、灵敏。     

HPLC法测定罗氟司特片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定罗氟司特片的有关物质.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果 罗氟司特及各杂质在相应的浓度范围内,峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于罗氟司特片中的有关物质测定.