高效液相色谱法测定当归养血丸中芍药苷的含量

目的 建立当归养血丸中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm;5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长:230nm;流速:1.0 mL/min.结果 芍药苷线性范围为12.68～126.8μg/mL,Υ=0.999 9,平均回收...     

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。     

乳痛丸规范化质量控制标准研究

目的:建立乳痛丸的质最标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的当归、香附、白术和白芍;采用HPLC法测定了丹参酮ⅡA和芍药苷含量.结果:在TLC中,以当归、香附、白术对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的当归、香附、白术,以芍药苷对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的白芍.HPLC法能准确测定出制剂中丹参酮ⅡA和芍药苷的含量,丹参酮ⅡA在0.506 4μxg/mL～5.064μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.23%(RSD=1.31%);芍药苷在0.504μg/mL～30.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7),平均加样回收率为98.83%(RSD=1.11%).结论:定性鉴别专属性强,定量方法简便、准确、迅速,本质量标准可有效的控制乳痛丸的质量.     

HPLC测定超微与常规戊己丸中芍药苷含量的比较

目的:建立测定戊己丸中芍药苷含量的HPLC方法,并对超微戊己丸和常规戊己丸中芍药苷的含量进行比较。方法:色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈—水(14:86),流速:1mL/min,检测波长:230nm。结果:芍药苷的理论塔板数均不低于3000。芍药苷回归方程:Y=13.614X-1.4897,r=0.9999,线性范围10.2～102μg.mL-1。超微戊己丸中芍药苷平均回收率为99.05%,RSD为0.4%;常规戊己丸中芍药苷平均回收率为97.10%,RSD为1.6%。结论:超微戊己丸中芍药苷的含量明显高于常规戊己丸。     

阿归养血片质量标准的研究

目的:建立阿归养血片(当归,党参,白芍等)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中的黄芪、甘草和熟地黄;用HPLC法测定当归和川芎中阿魏酸的含量以及白芍中芍药苷的含量。其中阿魏酸的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.085磷酸(22∶78),检测波长322nm,流速1mL/min,柱温35°C;芍药苷的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.1磷酸(15∶85),检测波长229nm,流速1mL/min,柱温25°C。结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显。阿魏酸进样量在0.0129~0.1548μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为99.32,RSD=1.74(n=9);芍药苷进样量在0.1068~1.6020μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为98.68,RSD=0.98(n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于阿归养血片的质量控制。     

HPLC法测定固精丸中芍药苷的含量

目的建立固精丸中芍药苷的含量测定方法.方法采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱:Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75),流速:0.8mL/min;检测波长:230nm.结果芍药苷在0.27～1.35μg的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998;平均回收率为97.08%,RSD=2.02%(n=10).结论该方法专属、简便、准确,可用于固精丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定养血愈风颗粒中芍药苷含量

目的建立养血愈风颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果芍药苷在0.1224～1.224μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.85%,RSD=1.66%(n=6)。结论本方法简便易行、准确可靠、专属性强,可作为养血愈风颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷含量

目的:建立同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷的RP-HPLC方法。方法:色谱条件为岛津-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.05M KH2PO4(17∶83),流速1.0mL·min~(-1),检测波长243nm,柱温:25℃,进样体积20μL。结果:芍药苷和氧化芍药苷分别在9.52~95.20μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和2.58~51.60μg·mL~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内呈现良好的线性关系,芍药苷的平均回收率为97.30%(RSD=0.80%),氧化芍药苷的平均回收率为99.50%(RSD=0.88%)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芍药苷和氧化芍药苷的定量分析。     

归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定

目的建立归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量。色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果高效液相色谱法测定芍药内酯苷在0.67~2.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD=0.29%(n=7);芍药苷在0.41~1.63μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD0.37%(n=7)。结论该方法简便快速、精密度高、准确度好,可作为该制剂的质量控制方法。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。     

高效液相色谱法测定种子三达丸中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定种子三达丸中芍药苷含量的方法。方法色谱柱采用Kromasil-C18（5um，4．6mm×250mm）；流动相为甲醇-水（30：70）；检测波长为230nm；流速为1．0mL／min。结果芍药苷在0．11～2．14ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9999，n=5），平均回收率为98．2％（RSD=1．72％，n=6）。结论本方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定荨麻疹丸中欧前胡素的含量

目的建立荨麻疹丸中欧前胡素含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用DIONEX Acclaim 120 C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水（55∶45）作为流动相,检测波长300nm,流速1.0 ml/min,柱温为30℃。结果欧前胡素在0.02-0.2μg范围内线性较好（r=0.9999）,平均回收率为98.72%（RSD为0.75%）。结论该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,结果稳定,可用于荨麻疹丸中欧前胡素含量测定。     

HPLC-ELSD法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（32∶68）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,漂移管温度为100℃,载气流速为2.5mL·min^-1,进样量为20μL。结果：黄芪甲苷在1.02～10.20μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1.7281 X＋1.9515（r=0.9998）,平均回收率为97.59%,RSD为0.95%（n=6）。结论：该方法准确、简便、重复性好,可用于该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2．7）（4：96）;检测波长：207nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0416～0．6656μg（r=0．9999）,平均回收率为99．71％,RSD为0．75％,重复性RSD为1．12％（n=6）,精密度RSD为1．27％（n=6）,稳定性RSD为0．80％。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

六神丸中麝香酮和胆酸的含量测定

目的:测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,考察六神丸中天然麝香和牛黄的质量。方法:采用气相色谱法测定麝香酮含量,色谱条件:采用HP50+石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),检测器:190℃,以N2为载气,柱温为165℃,进样口为150℃。采用高效液相色谱法测定胆酸含量,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.15%磷酸水溶液(39:61)为流动相;检测波长为192nm。结果:麝香酮和胆酸分别在23.90～1195.00μg/mL(r=0.9997,n=6)和0.20512～4.1024mg/mL(r=0.9999,n=11)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=2.00%,n=6)和98.25%(RSD=1.06%,n=6)。结论:2种方法都能准确测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,其结果可一定程度上体现六神丸中天然麝香和牛黄的质量。     

RP-HPLC测定芪仲腰舒丸中松脂醇二葡萄糖苷含量

目的采用反相高效液相色谱法建立芪仲腰舒丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsic C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（17∶83）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm。结果松脂醇二葡萄糖苷进样量在0.199～1.394μg时线性关系良好,r=0.999 9。平均加样回收率为98.88%（RSD=1.31%）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC—ELsD法测定补中益气丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-水（35：65）;漂移管温度110℃,气流速度2．8mL·min^-1;流速：0．8mL·min^-1。结果：线性范围为0．4812～6．015μg（r=0．9993）,平均回收率为101．28％,RSD为1．44％,重复性RSD为0．86％（n=6）,精密度RSD为1．40％（n=6）,稳定性RSD为1．12％。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定活血通络丸中紫丁香苷的含量

目的建立活血通络丸中紫丁香苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸（10：90）,流速为1．0mL／min,检测波长为270nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果紫丁香苷浓度在5．3～53μg／mL范围内线性关系良好,平均回收率为98．29％,RSD=1．71％。结论方法简便、准确、重现性好,可作为活血通络丸的质量控制方法。     

HPLC法测定十三太保丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC法测定十三太保丸中芍药苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸（17：83）;检测波长：270nm;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0255-0．5110μg（r=0．9995）,平均回收率为97．98％,RSD为1．50％,重复性RSD为1．05％（n=6）,精密度RSD为0．85％（n=6）,稳定性RSD为0．54％。结论：本方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。