清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚含量

目的 建立同时测定蒙药阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo Scientific C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42︰23︰35,V/V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 大黄素和大黄酚进样量分别在16.9～1 352.0μg(r=0.999 8)和47.45～1 898.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素、总大黄酚精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为106.23%,92.49%,105.40%,103.15%,RSD分别为1.99%,3.68%,2.52%,1.86%(n=6)。每1 g制剂含大黄不得少于0.56 mg,结合蒽醌类成分不得少于0.36 mg。结论 所建立的方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05%磷酸(85∶15),色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长254 nm。结果大黄素在0.042 7～0.427μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;大黄酚在0.083 2～0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.23%,RSD为2.53%。结论本方法专属性强,准确,重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex BDS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶0.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:大黄素、大黄酚的检测浓度分别在2.188~54.700、4.312~107.800μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为96.52%、98.45%,RSD分别为0.59%、0.43%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,可用于神曲胃痛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定烂积丸中大黄素与大黄酚的含量

目的建立测定烂积丸中大黄素、大黄酚含量的HPLC法。方法采用HPLC法。以SHIMADZUVP-ODS为色谱柱;流动相：甲醇-0.05%磷酸（80∶20）;检测波长：254nm;流速：1.0mL.min^-1。结果大黄素在4.304-21.52μg范围内线性关系良好,r=0.9996;大黄酚进样量在11.79-58.84 g范围内线性关系良好,r=0.9996。大黄素的加样回收率平均为102.75%,RSD为2.23%（n=6）;大黄酚的加样回收率平均为97.67%,RSD为1.66%（n=6）。结论该方法准确、灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定栀子金花丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立栀子金花丸中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法。方法采用迪马C18色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长为254 nm。结果大黄素的进样量在0.098 6~0.986μg、大黄酚的进样量在0.2464~2.464μg,分别与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7);平均加样回收率分别为102.4%和99.3%,RSD分别为1.07%、1.75%。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素及大黄酚含量的方法。方法：色谱柱为HypersilODS（150mm×4.6mm,10μm）,流动相为甲醇-0.02mol·L^-1磷酸（75：25）,流速1.2ml·min^-1,检测波长438nm,柱温25℃。结果：大黄素在0.012～0.036mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）;平均加样回收率为100.2%（RSD=0.41%）;大黄酚在0.0124～0.0372mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9994）;平均加样回收率为100.5%（RSD=2.22%）。结论：该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于延肾胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄角愈风糖浆中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立黄角愈风糖浆中大黄素和大黄酚含量测定的高效液相色谱方法。方法:依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速1mL.min-1,检测波长254 nm,理论板数以大黄素峰计算不得低于2 000。结果:在0.078 32～0.783 2μg范围内,大黄素的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为102.1%,RSD为2.63%(n=6);在0.118 3～2.956 8μg范围内,大黄酚的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为99.40%,RSD为0.53%(n=6)。结论:此法简便、专属性强、重复性好,结果可靠,可用于黄角愈风糖浆的质量控制。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法测定如意金黄散中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定如意金黄散中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:5种成分的进样量分别在0.042～0.672μg(r=0.9994)、0.1676～2.6816μg(r=0.9999)、0.084～1.344μg(r=0.9996)、0.0926～1.4816μg(r=0.9998)和0.1744～2.7904μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.88%)、97.59%(RSD=1.20%)、98.25%(RSD=1.79%)、97.93%(RSD=0.57%)和98.03%(RSD=1.33%)。结论:本方法简便、准确,可同时测定如意金黄散中5种活性成分的含量。     

RP-HPLC法测定胃痛七味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定胃痛七味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(62.5∶37.5),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯的进样量在16.8～252μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为97.70%(RSD=1.24%,n=6);去氢木香内酯的进样量在27.2～408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.98%(RSD=1.30%,n=6)。结论:本法简便、灵敏、快速,可用于胃痛七味散的质量控制。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Agilent SB-C18柱(1500.m0m1×84.～64.m50m8,μ5 gμ(rm=)0,.流99动9 9相)为、0.M0e23O 2H～-10..7140%Hμ3gP(rO4=(70.59∶9295 8)),范柱围温为内2线5性℃关,进系样良量好为;平10均μL回。收结率果大:黄大素黄和素大和黄大酚黄分酚别进为样10量0.分38别%在、RSD=1.43%,99.41%、RSD=2.81%。结论:本方法简便准确、专属性好,可用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。