枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的建立枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱分析方法.方法采用气相色谱法测定,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,FID检测器,采用程序升温,以α-蒎烯为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用计算机辅助相似性评价系统对10批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价.结果枳壳麸炒品气相色谱指纹图由12个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点.结论该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品挥发油成分分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.     

麸炒枳壳HPLC指纹图谱的研究△

目的：采用高效液相色谱法研究并建立麸炒枳壳的指纹图谱。方法：色谱柱waters sunfire^TM C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇-0．5％醋酸水流动相系统梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长310nm,温度30℃。结果：对10批麸炒枳壳进行了测定,建立了麸炒枳壳的指纹图谱,共有12个共有峰。结论：HPLC指纹图谱分析技术可用于麸炒枳壳质量的控制和枳壳麸炒品的鉴别。     

苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱

目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标。方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm。以苍术素色谱峰为参照峰,构建了10批苍术生品和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式。结果:苍术生品和麸炒品HPLC中有26个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,RSD均0.5%;但相对峰面积有明显差异:第47.36 min和第46.35 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1;第51.70 min和第49.25 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1。结论:苍术生品和麸品的色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为生苍术和麸炒苍术饮片的定性鉴别特征之一。     

麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱

目的:建立麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱,为该配方颗粒的质量评价提供实验依据.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以Hypersil C18柱(1.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:10批麸炒枳壳配方颗粒检出8个共有峰,指认了3个特征峰.以柚皮苷为参照峰,不同批次麸炒枳壳配方颗粒相似度在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为麸炒枳壳配方颗粒质量控制提供参考.     

枳壳炮制前后指纹图谱及主要黄酮类成分含量的变化

目的:建立枳壳及其不同炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的4种黄酮类成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min^-1,建立生枳壳、麸炒枳壳和制枳壳的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对枳壳炮制前后指纹图谱进行分析,并对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果:建立了枳壳及其炮制品的指纹图谱,以柚皮苷为参照峰,生枳壳标定了8个共有峰,麸炒枳壳标定了15个共有峰,制枳壳标定了11个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.95。芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在炮制前的质量分数分别为0.574 7%,5.986 3%,0.302 2%,3.574 7%;经炮制后,上述4种成分在麸炒枳壳中的质量分数分别为0.948 4%,5.103 4%,0.549 3%,3.533 7%,在制枳壳中的质量分数分别为0.605 3%,4.762 3%,0.404 7%,3.264 9%。结论:枳壳的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化。4种黄酮类成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中芸香柚皮苷、橙皮苷含量排序为麸炒枳壳>制枳壳>生枳壳,样品中柚皮苷、新橙皮苷含量排序则为生枳壳>麸炒枳壳>制枳壳。     

麸炒枳壳标准汤剂质量研究

目的为麸炒枳壳标准汤剂的质量控制提供可靠方法。方法依照标准汤剂的制备要求,制备13批麸炒枳壳标准汤剂,采用HPLC法测定标准汤剂中柚皮苷和新橙皮苷含量,计算其转移率,测定汤剂的出膏率,并建立麸炒枳壳标准汤剂的HPLC特征图谱。结果 13批麸炒枳壳标准汤剂中柚皮苷和新橙皮苷转移率分别是21.1 % ～ 37.1 %、25.2 % ～ 40.9 %,出膏率为19.0 % ～ 30.5 %。特征图谱中标定了6个共有峰,通过与对照品比较,分别为新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷,对13批麸炒枳壳标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.99。结论麸炒枳壳标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,特征图谱相似度高,可为麸炒枳壳标准汤剂的质量控制提供参考。     

薏苡仁麸炒前后治疗脾虚水湿不化谱效关系研究

目的研究薏苡仁麸炒前后HPLC指纹图谱与治疗脾虚水湿不化药效之间的相关性,为明确薏苡仁麸炒前后药效物质基础提供实验依据。方法通过HPLC法建立麸炒前后薏苡仁指纹图谱;建立脾虚水湿不化大鼠模型,比较其麸炒前后的药效作用;同时采用灰色关联度法,对5批生品及其麸炒品进行谱效关系分析,分别找出关联度较大的化学成分,并比较麸炒前后谱-效关系差异。结果 HPLC指纹图谱中指认9个共有峰。与模型组比较,生品与麸炒品均有显著性差异;与生品组比较,麸炒薏苡仁各药效指标明显高于生品。麸炒品中9种共有成分与GAS、MTL、SS、体质量、胸腺指数以及脾指数的关联度明显高于生品;生品中9种共有成分与VIP的关联度明显高于麸炒品。结论薏苡仁治疗脾虚水湿不化的药效是多成分共同作用结果,麸炒后药效明显高于麸炒前。     

HPLC同步测定麸炒枳壳配方颗粒特征图谱与柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷含量

目的:建立能够便捷同步测定麸炒枳壳配方颗粒的特征图谱并实现对其主要成分柚皮苷、橙皮苷以及新橙皮苷进行含量测定的方法,从定性和定量两个角度实现客观评价麸炒枳壳配方颗粒的质量。方法:采用HPLC,色谱柱为C_(18),以乙腈和pH为3的磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,检测波长设定283 nm,流速为1 mL·min~(-1),并对10批麸炒枳壳配方颗粒的相关指标进行检测。结果:特征图谱检测结果共呈现5个特征峰。含量测定结果表明,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.038 8～1.553 0、0.001 9～0.077 4、0.021 2～0.850 2μg线性关系良好,r0.999 8,3种成分平均回收率分别为98.86%、99.66%、99.21%,RSD分别为2.11%、1.52%、2.21%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可作为麸炒枳壳配方颗粒进行质量研究和评价的依据。     

基于指纹图谱和成分分析比较不同产地不同品种麦麸对麸炒山药质量的影响

目的基于HPLC指纹图谱的建立,结合主成分分析和聚类分析方法,评价不同产地不同品种麦麸对麸炒山药的质量,为制定炮制辅料麦麸的质量标准提供试验依据。方法采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为224、265 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃。对13批麸炒山药进行指纹图谱研究,通过相似度评价、主成分分析和聚类分析法对其质量进行评价。结果建立麸炒山药的指纹图谱,以尿囊素为参照峰,标定9个共有峰,13批样品相似度为0.988~0.998。通过主成分分析发现黑龙江、山东临沂、河南南阳及周麦27的麦麸炮炙的麸炒山药质量较优,聚类分析可分为4类。麸炒山药质量的差异,主要是小麦种植的品种和种植时间、气候及土壤的差异以及麦麸内在质量的影响。结论通过指纹图谱、主成分分析和聚类分析方法可全面综合评价不同产地及品种麦麸对麸炒山药质量的影响。此方法的建立为麸炒山药饮片的麦麸评价提供了有效的参考依据。     

基于化学模式识别技术的不同产地土炒白术质量比较研究

目的:比较不同产地白术土炒品中所含化学成分差异,为评价土炒白术质量提供参考依据。方法:采用高效液相法,建立不同产地10批白术土炒品HPLC图谱,运用指纹图谱与化学模式识别技术分析其差异性。结果:土炒白术HPLC图谱共有峰特征明显;系统聚类将不同产地10批白术土炒品分为3类;经主成分分析、偏最小二乘法-判别分析发现白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ等5个成分是造成不同产地白术土炒品之间成分差异的主要标记物。结论:不同产地白术土炒品中化学成分存有差异,该法可为白术土炒品的质量控制与评价提供依据。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

宁夏枸杞高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立宁夏枸杞黄酮类化合物和甜菜碱提取物的高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据。方法:以10批宁夏不同产地的枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞黄酮类化合物和甜菜碱提取物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15批不同来源的枸杞样品进行分析。结果:本研究建立的方法重现性较好;不同产地、不同品种的枸杞样品黄酮类化合物和甜菜碱提取物指纹图谱存在差异。结论:所建立的枸杞黄酮类化合物、甜菜碱提取物HPLC指纹图谱,可用于鉴别不同产地、不同品种的枸杞。     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。     

电子舌在鉴别中药枳实药材产地来源中的应用

 目的 用电子舌技术对枳实(Aurantii Fructus Immaturus)药材产地来源进行鉴别。方法 通过电子舌对不同产地样品的响应特点建立产地分类模型,用主成分分析（PCA）和判别因子分析(DFA)来判断测试枳实药材的产地归属,并用高效液相色谱法进行验证。结果 市售的枳实药材主要分为江西类和四川类,电子舌对4种测试枳实药材的判断结果被高效液相色谱法所验证。结论 电子舌能够有效鉴别未知产地来源的枳实药材。     

柑橘属常用中药黄酮类成分HPLC指纹图谱研究与比较

目的:建立芸香科柑橘属毛橘红、光橘红、陈皮、青皮、枳壳、枳实6种临床常用理气类中药黄酮类成分的液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析比较其指纹特征差异性,为柑橘属常用中药的谱效相关性研究和临床用药合理性提供科学依据.方法:以C18色谱柱为分析柱,流动相甲醇-水(含冰乙酸)梯度洗脱,制备同一色谱条件下6种药材的HPLC指纹图谱.结果:6种常用中药按照植物化学分类学方法被分为柚皮苷型和橙皮苷型.根据色谱峰保留时间,毛橘红、光橘红共标出15个共有峰;陈皮、青皮、枳壳、枳实共标出10个共有峰.全部药材共标出5个共有峰.毛橘红与光橘红色谱图与共有模式的整体相似度在0.9285～0.9962,相似度较高.陈皮、青皮、枳实三者色谱图与共有模式的整体相似度在0.922 1 ～0.997 3,相似度较高.而枳壳与共有模式的相似度仅为0.454 7 ～0.773 3.结论:建立的柑橘属6种常用中药黄酮类成分指纹图谱,可以直观的比较出谱图间的差异,同时各特征峰峰高及峰面积也存有显著区别,与这6种药材在临床应用中理气功能异同的关联尚待研究.     

基于指纹图谱及化学计量学的分心木质量评价研究

目的：建立分心木药材质量标准，通过指纹图谱结合化学计量学的方法寻找质量差异性标志物，为分心木药材的质量标准与评价体系的建立提供依据。方法：采用HPLC法，选用X-Bridge C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL/min，检测波长330 nm，建立不同产地分心木药材指纹图谱，对不同产地分心木药材进行相似度评价；采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对不同产地分心木进行化学模式识别研究。结果：HPLC指纹图谱共确定了6个共有峰，根据VIP> 1的标准，鞣花酸(4号峰)、落新妇苷(5号峰)以及未指认出的2号峰可作为衡量分心木品质优劣的指标，指纹图谱结合化学计量模式可对不同地区分心木进行质量评价，这三种物质导致了分心木成分含量上的差异，即为分心木的质量差异标志物。结论：通过HPLC指纹图谱与化学计量学结合方法，能够较好地辨识影响分心木质量的标志性成分，可为其质量标准的建立及质量评价与控制提供依据。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

连翘药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立连翘药材HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长210nm,柱温：25℃。以中药色谱指纹图谱相似度评级系统（版本2004A）软件计算,先建立标准指纹图谱,并与其他产地翘药相似度计算。结果以河南卢氏产连翘建立标准指纹图谱,其他产地连翘药材指纹图谱的相似度在0.704-0.938,确定了12个共有峰,建立了连翘药材HPLC指纹图谱。结论本法可作为连翘药材的质量控制方法。