消食十味丸的质量标准

目的建立消食十味丸的薄层鉴别和多指标成分定量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘;采用高效液相色谱法同时测定消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量,综合评价其质量。结果消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘薄层色谱鉴别均呈阳性;没食子酸、肉桂酸、连翘苷分别在10.0~100.0μg/m L(r=0.999 1)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 3)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;没食子酸平均回收率为97.5%(RSD为1.1%),肉桂酸为96.9%(RSD为1.4%),连翘苷为97.2%(RSD为1.0%)。结论所建立的方法测定3个企业生产的消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量基本一致。     

HPLC切换波长法同时测定散痰止咳露中5种成分

目的:建立HPLC法同时测定散痰止咳露(苦杏仁、连翘、化橘红、黄芩等)中5种成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为0.1%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为210 nm、275 nm;进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷分别在11.514～287.85μg/mL(r=0.9997)、4.968～124.2μg/mL(r=0.9998)、12.088～302.2μg/mL(r=0.9997)、20.512～512.8μg/mL(r=0.9999)、4.438～110.95μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.87%(0.63%)、99.71%(0.37%)、99.42%(0.50%)、98.88%(0.44%)、99.15%(0.68%)。结论:该方法操作简单、专属性强、精密度高、重现性好,可用于散痰止咳露的质量控制。     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

HPLC法测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的含量

目的:建立一种用于测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为240 nm。结果:毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷分别在295μg·m L-1~7.375μg·m L-1(R2=0.9999)、558μg·m L-1-13.95μg·m L-1(R2=0.9999)、980μg·m L-1~24.5μg·m L-1(R2=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.36%(RSD%=1.88%)、98.85%(RSD%=1.33%)、100.42%(RSD%=2.12%)。结论:本研究建立的方法操作简便、结果准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的鉴定及质量评价。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

基于高效液相色谱的肉苁蓉属药材6个主要苯乙醇苷类成分的含量测定

目的建立HPLC法同时测定肉苁蓉属药材中松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量的方法。方法采用岛津Inertsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长为330 nm。结果松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷6个成分的进样量分别在0.240～2.400μg (r=0.9993),0.300～3.000μg (r=0.9998),0.072～0.720μg (r=0.9994),0.006～0.060μg(r=0.9991),0.150～1.500μg (r=0.9999),0.030～0.300μg (r=0.9993)线性关系良好;平均回收率(n=3)在98.81%～101.52%之间,RSD的范围为0.3%～2.8%。含量测定结果表明,肉苁蓉和管花肉苁蓉中含量最高的成分依次为松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷;肉苁蓉中均含有量较大的2′-乙酰毛蕊花糖苷;而管花肉苁蓉中检测不到;二者均不含金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷。盐生肉苁蓉主要的成分为松果菊苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷,还有一定量的金石蚕苷。沙苁蓉的特征性成分为金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷,毛蕊花糖苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量极低,松果菊苷检测不到。结论建立的HPLC方法可把肉苁蓉属4种药材明确区分开来,方法简便、准确且重复性好,可望为肉苁蓉药材和饮片的质量评价和有效控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定银翘马勃散中5种有效成分的含量

目的建立同时测定银翘马勃散中绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷、连翘苷、次野鸢尾黄素5种成分含量的方法。方法采用HPLC法。COSMOSIL 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:272 nm。结果绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷、连翘苷、次野鸢尾黄素的保留时间分别为24.963,39.996,45.863,47.983,63.868 min;线性范围分别为0.992~9.92(r=0.9999),0.498~4.98(r=0.9996),2.66~26.6(r=0.9999),0.092~0.92(r=0.9998),0.0149~0.149μg(r=0.9997);平均加样回收率分别为99.82%、96.38%、96.69%、103.23%、98.70%。结论该方法简单、准确、稳定,可用于银翘马勃散中绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷、连翘苷、次野鸢尾黄素的同时测定,为银翘马勃散及其类方制剂的新药开发与质量评价提供参考。     

HPLC法测定十五味龙胆花丸中龙胆苦苷和丁香酚

目的建立十五味龙胆花丸(白花龙胆、檀香、诃子等)中龙胆苦苷和丁香酚的定量测定方法。方法采用ShiseidoC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长270 nm。结果龙胆苦苷和丁香酚质量浓度分别在0.141 4～1.060 8μg/mL(r=0.999 9)及0.156 6～1.174 8μg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.85%(RSD为1.77%)和99.72%(RSD为1.85%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于十五味龙胆花丸的质量控制。     

HPLC法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量研究

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量。方法:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长330nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:连翘酯苷A在0.1～1.4μg范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=2302379X+2377(r=0.9999,n=6);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.40%和0.80%。平均加样回收率为94.34%,RSD为1.26%(n=9)。测定两批甘露解毒丸样品,平均含量为0.7772 mg/g, RSD为0.71%。结论:高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量测定。     

抗骨增生丸质量标准的改进

目的改进抗骨增生丸的质量标准。方法 TLC法定性鉴别熟地黄和牛膝,HPLC法同时测定松果菊苷、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.232 6~3.489 0μg(r=0.999 7)、0.049 8~0.746 7μg(r=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.54%、98.32%,RSD分别为0.90%、0.99%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于抗骨增生丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱选择ODS-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0. 1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 m L·min-1,柱温为30℃,波长选择254 nm。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8. 6～86μg·m L-1(r=0. 9999)、4. 4～44μg·m L-1(r=1)、5. 5～55μg·m L-1(r=0. 9998)范围内的线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的平均加样回收率依次为101. 24%(RSD=1. 06%),98. 64%(RSD=1. 04%),99. 38%(RSD=0. 45%)。结论:该方法不仅简单易行而且重复性好,其构建的标准有助于清火抗毒丸的质量控制。     

龙胆泻肝丸中3种活性成分的HPLC-DAD法测定

目的:分析HPLC-DAD法测定对龙胆泻肝丸中3种活性成分(黄芩苷、栀子苷、龙胆苦苷)的测定情况。方法:选用龙胆泻肝丸、及3种活性成分对照品进行HPLC-DAD法检测。色谱柱:PLATSILTMODS,250 mm×4.6 mm,5μm,色谱柱的柱温为30℃,流速:1 m L/min。分别对检测药物进行梯度洗脱,内标液为甲醇、0.1%磷酸水溶液,黄芩苷和龙胆苦苷的检验波长为280 nm,栀子苷的检验波长为240 nm。结果:经过HPLC-DAD法测定后,黄芩苷的线性范围为0.292-5.290μg(r=0.9998),平均回收率为100.2%;栀子苷的线性范围为0.0077-0.1366μg(r=0.9999),平均回收率为99.6%;龙胆苦苷的线性范围为0.111-2.018μg(r=0.9999),平均回收率为102.2%。3种活性成分的平均回收率均超过99%。结论:HPLC-DAD法是一种新型检测方法,操作简单、准确性和稳定性高,重复性强,适用于药动学研究及监控龙胆泻肝丸的生产质量,保证用药安全。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒多组分含量

目的:采用HPLC建立复方鱼腥草颗粒中多成分的含量测定方法。方法:采用月旭C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为275 nm;柱温为35℃。结果:异连翘酯苷、连翘酯苷A、金丝桃苷、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在5.2～520μg/m L、0.8～80μg/m L、1.5～150μg/m L、1.2～120μg/m L、1.6～160μg/m L、1.4～140μg/m L、1.8～180μg/m L、1.3～130μg/m L的范围内与峰面积的线性关系良好,r≥0.9990;10批复方鱼腥草颗粒中上述8个成分的平均含量分别为2.4231、0.2652、0.4361、0.3284、0.4743、0.3747、0.5515、0.3535 mg/g。结论:该研究建立的多成分含量测定方法快速简便,重复性好,可为复方鱼腥草颗粒的质量控制提供依据。     

炎立消化学成分的分离与分析

目的:研究炎立消中主要化学成分,建立一种利用HPLC法测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的方法,并用该方法测定不同厂家炎立消产品中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法对炎立消甲醇提取物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定;在Agilent 1200高效液相色谱仪上,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱,研究测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的色谱分析法。结果:从炎立消中分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙醇(1)、乌苏酸(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、橄榄苦苷(4)、丁香苦苷(5)、对羟基苯乙醇乙酸酯(6)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(7)和葡萄糖(8);在乙腈1:水=20:80为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长变化为0→3min(356nm),3→15min(223nm)的色谱条件下,丁香苦苷在0.16-0.48g/L(r=0.99911)范围内线性关系良好,橄榄苦苷在0.24-0.56g/L(r=0.99908)范围内线性关系良好。化合物1、4、5、7和8为炎立消产品中的主要化学成分,其含量分别为:5.4、0.8、21.9、0.7和4.5mg/g。结论:利用该方法测定炎立消制剂及紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量准确、可靠,不同厂家生产的炎立消制剂中主要化学成分的含量存在较大差别。     

青翘炮制方法的研究

目的:确定青翘的最佳炮制方法。方法:采用HPLC直接测定,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长280 nm,室温,流速0.8 mL.min-1。结果:连翘酯苷的回归方程为Y=959 631.703 1X+250 467.648 4,r=0.999 4,线性范围1.5～15μg;连翘苷的回归方程为Y=883 203.205 8X-9 047.738 3,r=0.999 4,线性范围0.145～1.45μg;连翘酯苷和连翘苷的加样回收率分别为97.9%,99.2%,RSD分别为2.30%,2.27%(n=6)。青翘药材蒸制20～30 min,连翘酯苷和连翘苷的含量最高。结论:该测定方法准确、可靠,重复性好,可用于连翘中连翘酯苷和连翘苷的含量测定;青翘的炮制以蒸制20～30 min为宜。     

HPLC法测定肉苁蓉水提液中松果菊苷的含量

目的建立HPLC法测定肉苁蓉水提液中松果菊苷的含量。方法采用HPLC法测定松果菊苷的含量,色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18)柱;流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为333 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min~(-1);进样量为10μL。结果松果菊苷在44.939 7～539.276 4μg·mL~(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);加样回收率为94.59%～105.31%(RSD=2.93%,n=9);3批肉苁蓉水提液中松果菊苷的平均含量分别为15.527、7.347、12.267 mg·g~(-1)。结论所建立的HPLC法准确、重复性好、简单易行,适用于肉苁蓉水提液中松果菊苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药清感九味中胡黄连苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定中成药清感九味丸中胡黄连的含量.方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1%冰醋酸(1585)为流动相;检测波长为275nm;柱温40℃.结果胡黄连苷Ⅰ在0.0768μg～0.9216μg,r=0.9999、胡黄连苷Ⅱ在0.1384μg～1.6608μg、r=0.9999范围内分别呈良好的线性关系.结论方法重现性好,结果准确可靠.     

HPLC同时测定连翘药材中5种特征性成分

目的:建立连翘药材中连翘新苷A、连翘酯苷A、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷和连翘脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),采用Welch Ultimate C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1m L/min,柱温25℃。结果:连翘新苷A、连翘酯苷A、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素进样浓度分别在7.81~500.00μg/m L,2.42~620.00μg/m L,1.21~620.00μg/m L,2.27~580.00μg/m L,0.59~600.00μg/m L之间有良好的线性关系。平均回收率分别为99.93%、99.95%、99.65%、99.52%、99.74%,RSD分别为2.09%、1.93%、1.17%、1.76%、0.88%。结论:该方法稳定性好,精密度高,重复性好,对于连翘药材的质量控制提供了理论依据。