HPLC-ELSD法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a、b2、c的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a,b₂,c的含量。 方法: 采用Hypersil BDS C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱;流速：1.0 ml ·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度：100℃,气体：空气,气体流速：2.0L ·min^-1,柱温：室温。结果:柴胡皂苷a,b₂,c分别在7.74～129.00,7.86～131.00,5.12～85.30 μg的范围内线性关系良好（r分别为0.999 2,0.999 2,0.999 3）;平均回收率分别为98.6%,99.3%,100.7%,RSD分别为2.5%,1.8%,2.7%(n=6)。结论:白芍中的成分可降低柴胡皂苷a、c的煎出量;枳实中的成分可提高柴胡皂苷a、b₂、c的煎出量;与单味柴胡药材相比,配伍组合中柴胡皂苷b₂的含量均显著增加。     

复方岩白菜素片有关物质HPLC方法的建立和研究

目的 建立复方岩白菜素片有关物质检查的HPLC方法。方法 色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₈（4.6×250 mm,5 µm）,流动相为甲醇-水（16︰84）,流速为1.0 mL?min^-1,检测波长为215 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL;以岩白菜对照品峰面积按外标法计算有关物质含量。结果 复方岩白菜素片主成分峰及各降解产物峰间能较好分离,12批次样品中最大杂质含量为0.08%～0.28%,总杂质为0.09%～0.29%,并对总杂质含量进行了控制。结论 建立的有关物质方法专属性强、灵敏高,能满足各峰的良好分离,可用于复方岩白菜素片的有关物质检查。     

HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量

目的 建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法 采用Ultimate^®AQ-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10 μL。结果 吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.018 2~320.291 2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、4.031 0~64.496 6 μg·mL^-1(r=1.000 0)、19.760 0~316.160 0 μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论 该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。     

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法,并研究其影响因素。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以0.02 mol.L^-1 KH₂PO₄-乙腈(45∶55,用氨试液调至pH 6.8)为流动相,流速1.2 mL.min^-1,检测波长210 nm,柱温(30±0.5)℃。结果　在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温次之,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为99.45%,(RSD=2.24%,n=5)。结论　本法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

HPLC法测定维血宁颗粒中大黄素的含量

目的 建立HPLC法测定维血宁颗粒中大黄素的含量。方法 采用Cosmosil C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流量:1.0ml·min^-1;柱温:40℃;检测波长:282nm。用外标法测定。结果 线性范围为0.01～0.2mg·ml^-1,r=0.9999,平均回收率为98.12%,RSD为1.98%。结论 HPLC法可用于测定维血宁颗粒中大黄素     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的 建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法 色谱柱:Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈-0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min^-1。结果 在10～500μg·ml^-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论 本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。     

HPLC测定三七提取液中三七皂苷R2(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F2的含量

目的 建立同时测定三七提取液中三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII及人参皂苷F₂含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC CSH-C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.01%甲酸-水(A)和0.01%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为203 nm,进样量为5 μL,流速为0.35 mL·min^-1,柱温为40 ℃。结果 在43 min内可完成三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F₂的分离测定。3种皂苷峰面积和浓度线性关系良好(r²>0.999 8);日内和日间精密度RSD<3.4%;回收率为98.4%~102.1%。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于三七提取液中皂苷成分的测定。     

大鼠肝组织中普伐他汀的高效液相色谱法测定

目的　建立反相色谱法测定普伐他汀在大鼠肝组织中的含量。方法　肝组织样品加普伐他汀和内标(丙炎松),用Bond Elut C₁₈小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析。采用C₁₈反相色谱柱,流动相为0.035mol·L^-1磷酸氢二钠缓冲液(pH3.0)-乙腈(155∶42)。结果　普伐他汀的线性范围为0.05-10.00μg·g^-1肝,回归方程为Y=0.1843X-4.238×10^-3(γ=0.9934);用普伐他汀标准液试验,最低检测限达13ng·mL^-1,定量限为50ng·g-1肝(RSD<20%);不同浓度固相提取回收率平均为80.8%;RSD为4.3%-15%。用此法测定了Lewis大鼠(ig20mg·kg^-1)肝组织中普伐他汀的含量,并绘制了药时曲线。结论　方法灵敏,可用于普法他汀的组织分布和药动学研究。     

高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量

目的 建立甲癣涂剂中水杨酸的含量测定方法。方法 色谱柱:Venusil XBP(L)C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H₃PO₄调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×10⁴C-1.06×10⁴(r=0.999 9);线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。     

柱前荧光衍生化RP-HPLC测定环维黄杨星D含量

目的建立环维黄杨星D含量测定方法。方法环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后,RP-HPLC荧光法测定。色谱柱为C₁₈柱;流动相为甲醇-水(85∶15);流速:1 mL·min^-1;荧光检测激发波长305 nm,发射波长385 nm;柱温35℃。结果衍生化反应重复性好,RSD为1.21%,主峰与相关物质分离良好。结论本法简单、准确,可用于环维黄杨星D及其相关物质含量测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

大蒜提取物抗肿瘤作用研究进展

癌是严重威胁人类生命和健康的恶性肿瘤,中药大蒜含有多种抗癌活性成分,其抗癌、防癌作用已被国内外大量实验研究结果证实。本文就大蒜提取物的抗癌、防癌作用及在这方面的研究进展作一综述。     

构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用分析

目的：探讨构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用,以期为消毒管理提供参考。方法对我院16800件手术器械的消毒使用构建条形码信息追溯系统进行管理,对比实施管理前后效果,分析构建条形码信息追溯系统对于手术器械消毒的管理促进作用。结果构建条形码信息追溯系统之后,手术器械消毒的管理情况明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。构建条形码信息追溯系统前后效果分析实施之后,促进效果显著上升,差异有统计学意义。构建条形码信息追溯系统之后,质量追溯时间明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论构建条形码信息追溯系统之后能够有效提升相关的工作效率,同时准确达到对手术器械的质量追溯,确保手术患者的安全。     

老年人急性肺栓塞29例的临床分析

目的探讨老年人急性肺栓塞的临床特征,分析漏、误诊的原因及预防措施。方法回顾性分析并比较山东省枣庄枣矿集团中心医院29例老年人肺栓塞的病史、临床表现、放射学表现和合并的疾病。结果29例肺栓塞中均有不同性质的胸闷、气促、呼吸困难。有9例误诊,早期误诊率达31%,3例为漏诊,漏诊率为10.3%,死亡13例,死亡率达44.8%,15例好转,无变化1例。结论老年人肺栓塞临床表现多样而无特征性,极易漏诊和误诊,临床医师应提高对肺栓塞的认识,降低漏、误诊率,做到早期诊断和及时治疗。