GC法测定拨云散眼药中龙脑、异龙脑的含量

目的建立了毛细管柱GC法测定拨云散眼药中龙脑、异龙脑含量测定方法。方法采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂。结果龙脑平均回收率为98.03%;RSD为0.7%;异龙脑平均回收率96.27%;RSD为0.6%。结论本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。     

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量

本文用103型气相层析仪,经改装后作毛细管气相色谱,用国产SE-30玻璃毛细管柱,以正十三烷为内标,分离测定了合成冰片及几种含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量。本法样品处理简便,所测中成药处方中共存组分无干扰。龙脑检测限为5.28×10~(-10)克/秒。异龙脑检测限为6.11×10~(-10)克/秒,龙脑与异龙脑的平均回收率分别为101.0±0.65%和100.3±0.65%。     

气相色谱法测定烫疮油中龙脑与异龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定烫疮油冰片中龙脑与异龙脑的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱(30 m ×0．25 mm ×0．25μm),分流进样,分流比为30:1,载气为氮气,FID检测器,柱温130 ℃,载气为氮气流速1．5 ml·min-1。结果:异龙脑在0．48～2．87μg进样量范围呈良好的线性关系,r=0．999 8(n=6),平均回收率为99．3％,RSD为1．1％;龙脑在 0．49-2．92μg进样量范围内呈良好的线性关系,r=0．999 7(n=6),平均回收率为101．1％,RSD为0．92％。结论:该方法快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量

目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇（PEG）-毛细血管柱（30 m×320μm×0.25μm）,以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9994、r=0.9993, n=6）;平均加样回收率分别为98.42%和97.80%（RSD为0.80%、1.21%, n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。     

气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量

摘 要 目的：建立气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量的方法。方法: 采用HP INNOWAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温110 ℃,进样口温度200 ℃;FID检测器温度230 ℃;载气为氮气;载气流速1.8 ml·min^-1,分流比10∶1;进样量：1 μl。结果:龙脑和异龙脑分别在0.01～5.09 μg·ml^-1（r=0.999 5）和0.01～5.03 μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.59%和0.62% （n=6）。结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于牛黄清心丸（局方）的质量控制。     

气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量

目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,FID 检测器,色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm）,柱温：130℃,进样口温度：210℃,检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系,r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％,97．46％;RSD 分别为1．46％,1．57％。结论该法准确可靠,可用于制痂酊的质量控制。     

GC法同时测定狗皮膏中樟脑、异龙脑、龙脑的含量

目的: 测定狗皮膏中樟脑、异龙脑及龙脑的含量。方法: 采用气相色谱法,以交联聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱,FID检测器。结果: 樟脑线性范围为0.182 1～9.104 0 mg·mL^-1,平均回收率102.2%(RSD为3.3%);异龙脑线性范围为0.031 4～1.570 0 mg·mL^-1,平均回收率101.7%(RSD为3.2%);龙脑线性范围为0.050 8～2.539 5 mg·mL^-1,平均回收率101.1%(RSD为3.4%)。结论: 本法简便、准确,可用于狗皮膏的质量控制。     

薄层扫描法测定冰片及含冰片中成药中龙脑,异龙脑的研究

本文采用硅胶G板,以石油醚;乙酸乙酯:氯仿(22:2:6)上行展开,5%磷钼酸乙醇液显色,对分离所得尤脑,异龙脑色斑进行薄层扫描定量,线性良好(γ=0.9995)。龙脑、异龙脑的平均回收率分别为99.34±2.4,100.0±1.9%用本法测定了数种天然冰片、合成冰片以及含冰片中成药中龙脑、异龙脑含量。对含冰片和薄荷脑的中成药,经改变溶剂系统,也能完全分离。所测含量均获得满意结果,并与毛细管气相色谱法进行了比较,结果相符。     

毛细管气相色谱法定量分析地米尿素冰片乳膏中的龙脑和异龙脑

目的:建立地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇20000石英毛细管柱;柱温为140℃;进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为1.2mL.min-1;火焰离子化检测器温度为180℃;进样量为1μL。结果:龙脑和异龙脑进样量线性范围分别为113.03～1808.48、86.51～1384.16ng(r=0.9998、0.9991,n=6);平均回收率分别为97.9%和98.2%(RSD=0.8%、0.7%,n=9)。结论:所建立的分析方法快速、准确,适用于地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析。     

GC法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑含量的方法.方法:色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:130℃.结果:樟脑在0.110～5.492 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.04％,RSD=0.28％(n=9);薄荷脑在0.120 ～6.024 μg范围内线性关系良好(r =0.9996),平均回收率为99.16％,RSD =0.50％ (n =9);异龙脑在0.028 ～1.402 μg范围内线性关系良好(r =0.9991),平均回收率为99.03％,RSD =0.40％ (n =9),龙脑在0.034 ～ 1.700 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.27％,RSD =0.41％ (n =9).阴性样品无干扰.结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为痛肿灵酊的质量控制方法.     

GC-MS法测定冰硼含片中冰片的含量

目的:建立以气相色谱-质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法。方法:色谱柱为DB-5型石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),样品用乙醚超声提取,采用选择离子监测(SIM)法定量。结果:冰片检测浓度在10.0~500.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.55%,RSD=1.13%(n=6);最低检测限为10pg。结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于冰硼含片的质量控制。     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。     

GC法测定紫金透骨喷雾剂中龙脑的含量及稳定性

目的:建立测定紫金透骨喷雾剂中龙脑含量的方法,并用该方法对制剂中龙脑的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AT-WAX石英毛细管柱(0.53mm×30m×1.0μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为高纯氮气,柱前压为25kPa,柱温为170℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为400mL·min-1。结果:龙脑检测浓度在0.1209～0.7253mg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.49%,RSD=2.10%(n=9);制剂中龙脑含量经加速试验和长期试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于紫金透骨喷雾剂的质量控制。     

地奥司明乳膏的制备及其含量测定

目的:制备地奥司明乳膏并建立其含量测定方法。方法:以地奥司明为主药、月桂氮酮等为基质,采用乳化剂后加法制备乳膏,用高效液相色谱法测定地奥司明乳膏中地奥司明的含量。结果:所制得制剂为水包油型乳膏,地奥司明检测浓度线性范围为0.102～0.459mg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.56%(n=9,RSD=0.352%)。结论:本制剂制备方法简单、可行,含量测定方法准确、简便、快速。     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464～0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定柏子仁霜中胡萝卜苷的含量

目的:建立测定柏子仁霜中胡萝卜苷含量的方法,并比较不同产地柏子仁炮制后的霜品中胡萝卜苷的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Scienhomeinertex C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;载气为氮气,气体压力为30.0psi,漂移管温度为80℃。结果:胡萝卜苷进样量在0.77～4.45μg范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为96.55%,RSD=1.68%(n=6)。不同产地柏子仁霜中胡萝卜苷含量分别为0.4070%(河南辉县)、0.3281%(安徽淮北)、0.3384%(山东枣庄)、0.3261%(山东长清)。结论:本方法稳定、简便、快速,适用于柏子仁霜的质量控制。