RP-HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量

目的:采用RP-HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量。方法:用Shim-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相,UV检测波长为 244 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服液含量。结果:盐酸氨溴索在 2～10μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为99.8％,RSD为0.5％(n=5)。结论:方法专属性强、简便,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及有关物质

目的 建立盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及其有关物质检查方法.方法 HT6K 应用高效液相色谱技术,色谱柱为Waters XBridgeTM C8柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(85∶11∶KG-*3/54)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为242nm.结果 盐酸丙卡巴肼与已知杂质分离良好,盐酸丙卡巴肼在24.13μg·mL-1~120.64μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.8%.盐酸丙卡巴肼的检出限为0.005%.结论 本法简便、准确、重复性好,该方法可作为盐酸丙卡巴肼的含量测定及有关物质检查的方法.     

反相高效液相色谱法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗的含量

目的：建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗含量的方法。方法采用RP－HPLC法测定,Agilent C18（4．6mm ×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－0．01mol? L －1磷酸二氢钾溶液（加入0．4％三乙胺,用磷酸调 pH至3．5）（23∶77）;流速：1．0mL? min －1,检测波长：244nm,柱温35℃;进样量：20μL。结果盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗分离良好,盐酸氨溴索在0．28475～2．278mg? mL －1（r＝0．9999）盐酸克伦特罗在0．494～247μg? mL －1（ r＝1）范围内线性良好。结论该法操作简单,耗时较短,可以用于氨溴特罗口服溶液的定量分析。     

氨溴特罗口服液辅佐治疗婴幼儿支气管肺炎临床分析

<正>氨溴特罗口服液其有效成分为盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗。盐酸氨溴索是一种化痰、止咳药,而盐酸克仑特罗则是一种支气管弛张剂,两种成分在药代动力学上无相互影响,在药效学上可相互协同。该药在婴幼儿支气管肺炎中的应用报道较少,现将我们的临床观察结果报告如下。1资料与方法1.1临床资料选择2005年12月至2007年5月在我科住院的84例婴幼儿支气管肺炎患儿为研究对象     

HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:C18柱(4.6mmID×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.2)(用三乙胺调节pH值到3.0);检测波长270nm,流速:1mL·min-1。结果:盐酸小檗碱的理论板数为7489。黄芩苷的理论板数为4853。回归方程:1盐酸小檗碱:Y=3500.1+38460.8X,相关系数r=0.9999,线性范围为27.62μg·mL-1～138.10μg·ml-1(n=5),平均回收率99.17%;2黄岑苷Y=48550.1+33996.9X,相关系数r=0.9997,线性范围为26.40μg·mL-1～132.0μg·mL-1(n=5),平均回收率为99.88%。结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱和黄岑苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

氨溴特罗口服液佐治小儿呼吸道感染咳嗽100例疗效观察

咳嗽、咳痰是临床最常见的症状之一,而呼吸道感染是引起咳嗽、咳痰最常见的原因。氨溴特罗口服液是一种复方化痰止咳药,其主成成份为盐酸氨溴索、盐酸克仑特罗。我们应用该药佐治小儿呼吸道感染咳嗽100例,效果良好,报告如下。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

维拉帕米的光学拆分

应用手性试剂R (- ) 磷酸一氢 1,1′ 联 2 ,2′ 萘酯〔R (- ) BNP〕拆分 (± ) 维拉帕米〔(± ) Ver〕 ,制备了S (- ) 盐酸维拉帕米〔S (- ) Ver·HCl〕 .分离S (- ) Ver·R (- ) BNP后的结晶母液用S ( ) BNP处理 ,同时得到了R ( ) 盐酸维拉帕米〔R ( ) Ver·HCl〕     

盐酸法舒地尔治疗急性脑梗死的临床疗效分析

目的观察法舒地尔治疗急性脑梗死的临床效果。方法选取2008年1-6月入住我院神经内科的急性脑梗死患者98例,随机分为治疗组和对照组,观察评价两组患者神经功能改善及病残程度的恢复情况。结果两组患者疗效明显,且未发现副作用,法舒地尔组患者在1周内神经功能恢复更明显。结论法舒地尔治疗急性脑梗死安全、有效,值得临床推广使用。     

Simultaneous determination of naltrexone and bupropion in their co-formulated tablet utilizing green chromatographic approach with application to human urine

A rapid, simple and accurate micellar HPLC-method was adopted and validated for concurrent quantification of naltrexone hydrochloride (NTX) and bupropion hydrochloride (BUP). The proposed method was conducted on RP-18 LiChrosorb® column (150?mm?×?4.6?mm i.d. 5-µm particle size) at 25?°C, as a stationary phase and a mixture of 0.175?M sodium dodecyl sulphate (SDS), 0.3% triethanolamine (TEA) and 12% n-propanol in 0.02?M ortho (o)-phosphoric acid of pH 3.5 as a developing system. It was pumped at a flow rate of 1.2?mL/min, with ultraviolet detection at 210?nm. The linearity ranges were 0.5–15.0?µg/mL and 1.2–18.0?µg/mL, with detection limits of 0.10 and 0.31?µg/mL and quantification limits of 0.30 and 0.93?µg/mL for NTX and BUP, respectively. The studied drugs were successfully quantified by applying the proposed method in their co-formulated tablet. The cited method was also applied for in-vitro quantification of BUP in spiked human urine without prior extraction.     

吸毒者尿液中吗啡的现场薄层检测法（第二报）

本文在第一报的基础上，对实验条件，方法的灵敏度和２９种有关药物及空水对方法的干扰情况进行了系统考察；同时与ＧＣ－ＭＳ和试剂盒进行了方法比较；吗啡衍生物（ＲＳＯ２－Ｍ）进行结构分析，临床验证２４７例。方法灵敏度为１０ｎｇ（板上）ＳＩ展开剂的平均Ｒｆ值为０．２９，ＳＤ为０．０２４，ＳⅡ展开剂的平均Ｒｆ值为０．３８，ＳＤ为０．０７２；酸水解的最佳条件为１００℃，加热３０分钟，衍生化的最佳条件为ｐＨ８－９     

盐酸达泊西汀的合成

目的:合成盐酸达泊西汀.方法:以苯甲醛和丙二酸为原料,经八步反应合成目标化合物.结果:目标化合物经旋光度测定及1H NMR,13C NMR,2D-NMR确证其化学结构,总收率达到15.08%.结论:该合成方法操作简单、收率高、适合工业化生产.     

盐酸帕罗西汀的合成

目的:合成盐酸帕罗西汀。方法:以(±)-trans-4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶为原料经手性拆分、酯化、醚化、甲酰化、水解5步反应合成(-)-盐酸帕罗西汀。结果:合成了帕罗西汀,总收率41．2％。结论:本方法可以方便地合成帕罗西汀,操作简便,提高了收率,缩短了反应时间。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

3种盐酸氨溴索注射剂的稳定性比较

目的：比较3种盐酸氨溴索注射剂（兰苏、沐舒坦和海天欣）的稳定性。方法：采用HPLC法测定盐酸氨溴索和有关物质的含量，考察3种盐酸氨溴索注射剂在高温条件下的质量变化。结果：在60℃放置10d，3种注射剂含量不变，海天欣中有关物质增加较前两者多。结论：兰苏和沐舒坦的稳定性优于海天欣。     

盐酸阿洛司琼的合成工艺改进

据文献报道，以3-甲氧甲酰基-2，4-二氧哌啶钠盐（2）为原料，采用两条不同的合成路线，成功地制备了盐酸阿洛司琼（alosetron，1）。路线一以化合物2与1-甲基-1-苯肼硫酸盐缩合得到5，6-二氢-4-(2-甲基-2-苯肼)-2(1H)-吡啶酮（3），再经环合、对接制得盐酸阿洛司琼，总收率为10%。路线二以化合物2经脱竣制得2，4-哌啶二酮（5），与1-甲基-1-苯肼缩合制得3，再经环合、对接制得盐酸阿洛司琼，总收率为23.7%。经IR、UV、^1H-NMR、^13C-NMR及MS测试确证目标化合物结构。     

全固态可乐定电极的制备和应用

对以四苯硼酸-可乐定离子缔合物为活性材料的可乐定选择性涂丝电极的性能进行了研究,并与PVC 膜可乐定电极的性能作了比较,探讨了影响涂丝电极稳定性的因素。其线性范围1.0×10~(-1)～2.0×10~(-6)mol/L,平均斜率57.1mV/decade,检测下限5.0×10~(-7)mol/L,有较理想的选择性。