盐酸林可霉素溶析结晶工艺优化研究：Ⅰ.盐酸林可霉素在丙酮—？…

本文研究了在丙酮－水体系中盐酸林可霉素的介稳区性质,建立了介稳区宽度的数学模型,测定了一定条件下的溶解度曲线和超溶解度曲线,为工业生产选择适宜的结晶过度饱和度提供了依据。     

大观霉素溶析结晶介稳态研究(英文)

采用诱导期法和直接法研究了大观霉素溶析结晶的介稳态。新相形成由多核机理控制。由多核机理得到两个操作温度下溶析结晶的介稳区。实验考察了丙酮浓度和温度对溶析结晶介稳态的影响。随着丙酮浓度的增大或温度的降低 ,诱导期延长。介稳区宽度随溶解度的减小而变宽。大观霉素初级成核的过饱和度水平较高 ,属于第Ⅰ类物系。根据经典成核理论估算了大观霉素成核参数。这些实验结果对大观霉素溶析结晶工业生产的控制具有重要意义     

头孢唑林钠结晶热力学

采用差热分析法测定头孢唑林钠的分解温度和分解热；采用激光法测定头孢唑林钠在不同配比的水-乙醇、水-丙酮、水-异丙醇混合溶剂中的溶解度数据。采用指数模型对溶解度数据进行关联；最后测定头孢唑林钠在水及水与异丙醇混合溶剂中的冷却结晶介稳区数据，为头孢唑林钠的工业生产提供热力学依据。     

盐酸帕罗西汀结晶过程控制研究.Ⅰ.结晶过程中的破碎问题

借助聚焦光束反射测量仪、Mastersizer粒度分析仪等分析并研究了盐酸帕罗西汀结晶过程中的破碎问题.结果表明,破碎过程在整个结晶过程中起重要作用,破碎机制属于基本粒子的破裂破碎,多元等体积破碎分布函数模型能较好地用来描述破碎过程.文中首次提出破碎过程中最小粒径和破碎介稳区的概念.     

盐酸林可霉素结晶工艺研究

探索盐酸林可霉素共沸结晶工艺,与丙酮结晶工艺进行对比研究     

盐酸林可霉素结晶新工艺

盐酸林可霉素 (1 )是一种林可胺类抗生素。目前生产厂家一般采用丙酮结晶工艺进行精制 ,即在低温条件下 (3～ 5℃ ) ,往 1水溶液中缓慢加入 9倍体积的丙酮 ,使 1在水溶液中达过饱和后结晶析出 ,收率 94%左右。该工艺的缺点是产品色级较差、能耗高、设备投资大。为克服上述缺陷 ,作者利用 1在丁醇、水中的溶解特性及丁醇与水可共沸的特性 ,探索了 1的丁醇共沸结晶工艺。通过新工艺制得的成品符合中国药典 1 995版质量要求。经实验对比 ,该工艺在成品质量和收率方面优于原丙酮结晶工艺。1　方法取脱色液 (2 6～ 3 0万 U/ ml 1水溶液 ) 2 0 0 …     

盐酸林可霉素细菌内毒素检测研究

盐酸林可霉素细菌内毒素检测研究范存富骆予侬１（浙江开化县药检所３２４３００；１开化县人民医院）我们利用鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应，进行了盐酸林可霉素的细菌内毒素检测研究。１实验材料细菌内毒素国家标准品，中国药品生物制品检定所制，批号：８９６；２００...     

HPLC法测定复方盐酸林可霉素凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的建立复方盐酸林可霉素凝胶中盐酸林可霉素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:AgilentTC-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.01mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(40∶60,v/v);流速:1.0ml.min-1;检测波长:214nm。结果盐酸林可霉素0.04g.L-1～1.6g.L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为99.79%,RSD=1.74%(n=9)。结论此法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方盐酸林可霉素凝胶的质量控制。     

模式识别评价盐酸林可霉素质量

用自动进样HPLC法，考察了盐酸林可霉素及其有关物质，经模糊聚类分析，建立了评价其质量的数学模型，进行了模式识别，为2O00年版《中国药典》本品标准的修订提供依据。     

盐酸林可霉素溶析结晶工艺优化研究Ⅱ.盐酸林可霉素溶析结晶最佳操作程序研究

本文建立了盐酸林可霉素溶析结晶沉淀剂流加的最佳操作程序,并通过与自然流加方式和匀速流加方式对比,验证了该最佳操作程序的正确性。应用该最佳操作程序控制盐酸林可霉素溶析结晶过程,可以得到粒度分布均匀、纯度高、外观好的产品     

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。     

林可霉素利多卡因凝胶的质量评价

目的 评价林可霉素利多卡因凝胶的质量现状并分析存在问题。方法 按照2018年评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对林可霉素利多卡因凝胶的质量现状进行评价。结果 共抽取样品214批次,按国家标准检验不合格率为0.5%。探索性研究显示个别生产企业盐酸利多卡因的含量较低,部分生产企业防腐剂使用过量,个别生产企业处方中未添加防腐剂。结论 林可霉素利多卡因凝胶法定检验合格率较好,但仍存在一些问题,建议企业对处方的抑菌效力进行评价,加强工艺控制,建议进一步完善质量标准,加强监管。     

薄层色谱法鉴别盐酸林可霉素和盐酸克林霉素

目的应用薄层色谱法对盐酸林可霉素、盐酸克林霉素进行鉴别。方法薄层色谱展开剂的组成为:乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10∶5∶2∶2,V/V),展开取出晾干后,置碘蒸气缸中显色,斑点显褐色。结果斑点清晰,两者的Rf值能完全分开,盐酸林可霉素的Rf值约为0.38,盐酸克林霉素的Rf值约为0.57。结论方法可行,分离较好,重现性好。     

紫外分光光度法测定盐酸林可霉素乳膏的含量

目的：测定盐酸林可霉素乳膏的含量。方法：依据氯化钯与盐酸林可霉素形成稳定络合物，用紫外分光光度法于３８０ｎｍ处测定其吸收度，并计算含量。结果：回收率为９９．６３％，ＲＳＤ为０．１８％，线性范围为３６．５６￣８２．２６μｇ／ｍｌ。结论：该方法适合该制剂的含量测定。     

林可霉素生物合成基因lmbH的回转化

以ＰＩＪ７０２或ＰＩＪ４８６为载体构建了３个含有ｌｍｂＨ基因的重组质粒ｐＥＳＳ７０１、ｐＥＳＳ７０４和ｐＥＳＳ７０８分子,分别回转化林可霉素产生菌Ｂ４８,并随机挑选了６００个回转化克隆进行摇瓶初筛,以抑菌圈直长作为稀理林可霉素产生量的标准。     

硫酸庆大霉素盐酸林可霉素注射液细菌内毒素检查法的建立

目的 建立硫酸庆大霉素盐酸林可霉素注射液细菌内毒素检查方法。方法 按照2015版《中国兽药典》附录1143“细菌内毒素检查法”项下凝胶法的要求，根据干扰试验确定样品成分最小不干扰稀释倍数，并进行方法学验证及3批中试产品细菌内毒素检查。结果 供试品最小不干扰倍数为100倍，3批中试产品细菌内毒素检查均符合要求。结论 建立的方法能够用于硫酸庆大霉素盐酸林可霉素注射液细菌内毒素检查，其细菌内毒素限制为37.5EU/mL。     

Preformulation study of pelrinone hydrochloride

Pelrinone HCl is essentially nonhygroscopic. The pH-solubility profile exhibits a U-shaped curve, while the octanol-water partition coefficient-pH profile shows a bell-shaped curve. Two ionizable functions, with a pKa1 value of 4.71 and a pKa2 value of 8.94, produce the cationic and anionic forms, respectively. A weak ionic strength effect on solubility of the compound is observed: at pH 3.9 (0.1 M acetate buffer), the solubility increases with increasing ionic strength, while at pH 7.5 (Tris HCl buffer), the solubility decreases with increasing ionic strength. No gross incompatibility of the compound is seen with the 13 excipients selected, except povidone. The solubility phase diagram, X-ray diffraction pattern, and IR spectroscopy demonstrate the presence of polymorphs. The compound in solution is stable at various pH conditions under 500-foot-candle (ft-c) light at room temperature and at 80 degrees C for 64 d. In the solid state, no decomposition is observed at 80 degrees C and on exposure to 500-ft-c light for at least 112 d.     

HPLC法测定盐酸林可霉素注射液含量的不确定度分析

目的建立HPLC法测定盐酸林可霉素注射液含量的不确定度分析方法。方法按照测量步骤,根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999）中有关规定评估其不确定度。结果盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量测定的合成不确定度为0．3％,扩展不确定度分别为0．6％（K=2）。结论测量不确定度可用于对盐酸林可霉素注射液含量测定结果的评定。     

HPLC法测定盐酸多沙普仑注射液中盐酸多沙普仑的含量

目的应用HPLC法测定盐酸多沙普仑注射液中盐酸多沙普仑的含量。方法色谱柱为依利特KromasilC18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为0．82g·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH值为4．5）-乙腈=71b：30,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为214nm,柱温为室温。结果盐酸多沙普仑在12．87～90．12mg·L“范围内,浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9997）;平均回收率为98．96％,RSD=0．44％（n=9）。精密度实验RSD分别为0．85％（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。     

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol.L-1KH2PO4和5 mmol.L-1SDS的水溶液(磷酸调pH为3.5)-乙腈(体积比为51∶49),流速为1.0 mL.min-1,检测波长0~5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02~175.10 mg.L-1内,马来酸罗格列酮在0.530~1.855 mg.L-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%(RSD=0.80%)和99.56%(RSD=1.8%)。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。