高分辨质谱法测定海鱼中二噁英和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC／HRMS法定量检测鱼体中17种2，3，7，8-氯取代的二噁英(PCDD／R)和12种二噁英多氯联苯(PCBs)。方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法，采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD／Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用一多离子检测方法检测。结果该方法可对样品中的PCDD／Fs及PCBs同系物进行有效分离，PCDD／Fs同位索标准物的回收率为83．83％～98．48％，PCBs同位素标准物的回收率为50．06％～90．56％。13种PCDD／Fs在鱼体中可检出，总毒性当量(TEQ)为0．86pg／g，12种二噁英PCBs在鱼体中均可检测出，总TEQ值为2．77pg／g。结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD／Fs及12种二噁英PCBs进行检测，检测效率高，结果准确可靠。     

HRGC／HRMS定量检测市售牛奶中二恶英和呋喃

目的：采用高分辨气相色谱／高分辨双聚焦碳式质谱联用仪（HRGC／HRMS）定量检测了牛奶中17个4－8个氯原子取代的二恶英和呋喃。方法：样品中的二恶英经过液－液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化，分离，以HRGC／HRMS－MID方法检测，用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量，该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果：该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0．0222pg/μl和0．0317pg/μl，在17个PCDDs/PCDFs中，其检测限为最低，同位素标准物的回收率分布于58．46％－79．99％之间，1，2，3，7，8－PeCDF,1,2,3,4,7,8,9-HpCDF,2,3,7,8-TCDD均未检出，样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高，分别为0．065pg/g和0．202pg/g，样品的总TEQ值为0．033pgTEQ/g。结论：采用高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二恶英进行检测，该法定性，定量准确，高灵敏度。     

奶粉中二恶英含量分析

目的：建立高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用（HRGC／HRMS）定量检测奶粉中二恶英的检测方法，并采用该方法对市售奶粉进行实际检测。方法：采用索式抽提和FMS专用净化装置对样品进行纯化和富集，以HRGC／HRMS－多离子检测方式对样品中的PCDDs/Fs进行定性和分析，用同位素稀释技术定量（精确到pg/g即ppt水平）。结果：该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.02pg/μL和0.01pg/μL。参考化合物（CRM）对方法的验证结果均在国际认可的范围内，三次检测数据的相对标准偏差＜10％。该奶粉样品奶粉中PCDDs和PCDFs的总浓度是0.79pg/g（全重计），以WHO TEF为依据计算所得的样品全重总TEQ值是0.137pg TEQ/g，脂肪的总TEQ值是0.526pg TEQ/g。结论：该奶粉样品被二恶英污染，目前我国未制定各类食物样品中二恶英污染的限量标准，因此无法对该样品的污染程度进行评价。该方法定性、定量准确，为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。     

奶制品中二恶英类化合物两种提取方法的比较

[目的]比较奶和奶制品中二恶英类化合物索氏抽提法和液液萃取法。[方法]采集市售4种纯牛奶和3种奶粉,分别通过索氏抽提和液液萃取,再用酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析PCDDs/Fs和PCBs。[结果]索氏抽提方法对牛奶和奶制品中脂肪不能提取完全,得到的二恶英类化合物检测结果不能真实反映牛奶和奶制品中二恶英类化合物污染情况。液液萃取法能完全萃取牛奶和奶制品中脂肪以及溶于脂肪中的二恶英类化合物,得到的结果能真实反映牛奶和奶制品中二恶英类化合物污染情况。[结论]液液萃取法是适用于检测牛奶和牛奶制品中二恶英类化合物的检测方法。     

高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS) 检测奶粉中二噁英

[目的]采用高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC／HRMS)定量检测了奶粉中十七个四至八个氯原子取代的二恶英和呋喃。[方法]采用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量，对奶粉样品进行索式抽提、自动纯化系统纯化、以HRGC／HRMS—MID方法检测样品中的二恶英。[结果]同位素标准物的回收率分布于90．6％--116．28％之间，检出限在0．077——0．97pg/g。该方法定量可精确到pg／g水平。实验过程中可以控制系统不受污染，样品中只检出1，2，3，4，7，8—HxCDF。[结论]该方法灵敏、定性、定量准确，为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。     

高分辨气相色谱高分辨质谱测定鱼体中的类二(口恶)英多氯联苯

〔目的〕采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了鱼体中 12种类二口恶英多氯联苯 (PCBs)化合物。〔方法〕参照美国EPA1668A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统 (FMS)等仪器对鱼体样品中的类二口恶英PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。〔结果〕该方法可对PCBs同系物进行有效分离 ,同位素标准物的回收率分布于 44 .8%～ 93 .1%之间 ,CSL考核样的检测结果均在令人满意的范围之内 ,7种类二口恶英PCBs在鱼体中可检测出 ,总TEQ值为 0 .3 5pg g。〔结论〕该方法可以准确检测样品中类二口恶英PCBs ,所检鱼体中含有一定量类二口恶英PCBs ,有必要做更多样品 ,对其污染情况做出评价。     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁和多氯联苯

目的　采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中 17种 2 ,3,7,8-氯取代的二 (PCDD/Fs)和 12种二多氯联苯 (PCBs)。方法　参照美国EPA16 13及EPA16 6 8A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。结果　该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离 ,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83 83%～ 98 4 8% ,PCBs同位素标准物的回收率为 5 0 0 6 %～ 90 5 6 %。 13种PCDD/Fs在鱼体中可检出 ,总毒性当量 (TEQ)为 0 86 pg/g ,12种二PCBs在鱼体中均可检测出 ,总TEQ值为 2 77pg/ g。结论　该方法可以同时对同一样品中的 17种PCDD/Fs及 12种二PCBs进行检测 ,检测效率高 ,结果准确可靠     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁(口英)和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中17种2,3,7,8-氯取代的二噁(口英)(PCDD/Fs)和12种二噁(口英)多氯联苯(PCBs).方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83.83%～98.48%,PCBs同位素标准物的回收率为50.06%～90.56%.13种PCDD/Fs在鱼体中可检出,总毒性当量(TEQ)为0.86 pg/g,12种二噁(口英)PCBs在鱼体中均可检测出,总TEQ值为2.77pg/g.结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD/Fs及12种二噁(口英)PCBs进行检测,检测效率高,结果准确可靠.     

二恶英类化合物检测进展

二恶英是一类化合物的总称 ,它包括 75种多氯代二苯并二恶英 (polychlorinated dibenzo- p- dioxins,PCDDs)和 135种多氯代二苯并呋喃 (polychlorinated dibenzo- p- furans,PCDFs) ,只有 2 ,3,7,8四个共平面取代位置均为氯原子取代的 17种二恶英同族体才有毒 ,其中以四氯代二苯并二恶英(TCDD)的毒性最强。二十世纪七十年代几起严重的污染事件逐渐引起人们对它的重视。随着分析仪器迅猛发展 ,特别是气相色谱 -质谱联用 (GC- MS) ,毛细管色谱以及高分辨质谱(HRMS)和质谱联用 (MS- MS)技术 ,目前二恶英类化合物检测技术已经发展到一…     

中国南方某市几种市售食品中多溴联苯醚污染状况研究

目的:检测分析中国南方某城市几种市售食品中多溴联苯醚污染水平。方法:采集市售7种食品,通过索氏抽提,酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析,检测的多溴联苯醚单体包括三溴代到七溴代的PBDEs。结果:PBDE化合物在分析的食品中污染水平平均值的顺序为蛋类(227.15 pg/g)>鱼类(189.50 pg/g)>猪肉(75.40 pg/g)>牛肉(51.03 pg/g)>猪内脏(13.33 pg/g)>大米类(7.67 pg/g)>蔬菜类(2.39 pg/g)。在所有样品中单体BDEs 47在PBDE总量中占有最大分量,所占的比重在不同食品中约为12%~65%。结论:人类暴露主要是通过摄食受污染的食品,食品中PBDE的污染应引起重视。     

海水鱼体中的二(口恶)英类化合物分析

目的对海水鱼体内二(口恶)英检测方法的研究.方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二(口恶)英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法的检测限为0.001 pg/g～0.176 pg/g,仪器检测限为6.5fg～157.9fg,同位素标准物的回收率分布于70.81%～87.33%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二(口恶)英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1.117 pg/g.结论本实验室方法可以准确检测样品中二(口恶)英类化合物,所检鱼体中含有二(口恶)英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价.     

高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用定量检测市售牛奶中的二噁英和呋喃

采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC/HRMS）定量检测了牛奶中17个4至8个氯原子取代的噁英和呋喃。样品中的二噁英经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果表明,同位素标准物的回收率分布于58.46％～79.99％之间。1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和 0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pgTEQ/g。该方法定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二噁英定量检测方法。     

HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二噁(口英)和呋喃

目的采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4～8个氯原子取代的二(口恶)(口英)和呋喃.方法样品中的二(口恶)(口英)经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平.结果该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.022 2pg/μl和0.031 7pg/μl,在17个PCDDs/PCDFs中,其检测限为最低.同位素标准物的回收率分布于58.46%～79.99%之间.1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g.结论采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二(口恶)(口英)进行检测,该法定性、定量准确,高灵敏度.     

GC-MS/MS稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中的氯霉素

[目的]建立稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中氯霉素(CAP)分析方法。[方法]用氘代氯霉素(D5-CAP)为内标物,以SPC C18固相微萃取小柱净化样品,BSTFA TMCS为衍生剂,应用GC-MS/MS中多离子选择模式(MRM)定性及定量分析。[结果]该法在0.46~9.22 ng内线性良好,相关系数为0.9965,加标回收率79.8%~102%。当称样量为5.0 g时,最低检定浓度为0.02μg/kg。该方法参加国际食品分析能力测试蜂蜜中氯霉素的测定考核,结果满意。[结论]GC-MS/MS稳定性同位素稀释法具有方法稳定、定性定量准确及灵敏度高的优点,可用于蜂蜜中氯霉素测定。     

奶粉中二噁英前处理方法的探讨

[目的]建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤。采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证。[方法]采用ASE法和索氏提取2种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,采用同位素稀释,以各化合物的同位素标记物为回收率内标,以13C-1,2,3,4-TCDD和13C-1,2,3,7,8,9,-HxCDD为定量内标。用高分辨气相色谱(HRGC)和高分辨双聚焦质谱(HRMS)联用技术进行定性和定量分析。[结果]ASE和索氏提取前处理所得的同位素标记化合物平均回收率分别为66.9%和66.5%,测定实际样品的相对标准偏差分别为18.4%和12.3%。[结论]通过比较ASE与索氏提取2种方法,ASE前处理便捷、时间短、所需溶剂少,回收率和精密度都符合美国EPA1613中的要求,通过用该法测定,结果也接近了欧盟2002/69/EC的规定,即每次测定的同位素标记物回收率不少于60%,如单个化合物的TEQ量小于10%总量TEQ时,不受上述限制。     

高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用定量检测市售牛奶中的二恶英和呋喃

采用高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC／HRMS）定量检测了牛奶中17个4至8个氯原子取代的二恶英和呋喃。样品中的二恶英经过液－液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离，以HRGC／HRMS－MID方法检测，用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量，该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果表明，同位素标准物的回收率分布于58．46％－79．99％之间。1，2，3，7，8－PeCDF、1，2，3，4，7，8，9－HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出，样品中172上同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高，分别为0．065pg/g和0．202pg/g，样品的总TEQ值为0．033pg TEQ/g。该方法定性、定量准确，为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。