大孔吸附树脂富集白芍牡丹皮共有成分芍药苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂分离纯化白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的工艺。方法:以HPLC法检测芍药苷的含量,以吸附容量和醇洗脱率为指标,研究确立纯化白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的树脂型号,用正交试验优选洗脱工艺条件。结果:D-301大孔吸附树脂吸附药液后,先用5BV的纯化水、再用12BV50%的乙醇以2BV/h的速度洗脱,芍药苷的含量可由4.62%提高到35.8%,精制度可达776.4%,芍药苷的洗脱率可达90%。结论:D-301树脂综合性能良好,适用于白芍牡丹皮共有成分芍药苷的纯化。     

赤芍中芍药苷和白芍苷纯化工艺研究

目的对我国不同产地赤芍药材中芍药苷和白芍苷含量差异进行分析,探讨分离制备芍药苷和白芍苷单体的工艺路线。方法采用高效薄层色谱法对我国6个不同产地赤芍药材中芍药苷和白芍苷含量差异进行快速检测;以湖南赤芍为研究对象,采用AB-8型大孔树脂与硅胶为吸附填料,分别以25%乙醇和氯仿/丙酮系统为洗脱溶剂,分离纯化芍药苷和白芍苷单体成分,再用HPLC法进行检测。结果本法制备的芍药苷和白芍苷纯度均≥98%,产率分别为1.3%和0.4%,目标组分转移率分别为52.2%和38.5%。结论该分离纯化方法可靠,所得成品质量好、纯度高,适合工业化生产;湖南赤芍中白芍苷相对含量显著高于其他产地原料,适合产业化开发。     

膜分离与大孔树脂吸附技术在赤芍总苷提取与分离中的应用

目的 提取分离赤芍药材中的赤芍总苷。方法 使用膜分离及大孔树脂吸附方法,提取、分离、纯化赤芍总苷。结果 提取得到的赤芍总苷,其总苷含量以芍药苷计迭85％以上;其中芍药苷含量可达75％。结论 采用膜分离及大孔树脂吸附技术,提取分离、纯化赤芍总苷,方法可行。      

解郁胶囊中白芍提取纯化工艺研究

目的 优选解郁胶囊中白芍的最佳提取、纯化工艺条件.方法 按《中国药典》2010年版规定项下方法测定芍药苷含量,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,以芍药苷提取率和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法优选白芍提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂法对其进行纯化.结果 优选提取工艺条件为:体积分数50％乙醇,8倍量,提取2次,每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用D101型大孔吸附树脂,调节上样溶液芍药苷质量浓度为19.94 mg·mL-1,最大上样体积为1.5 BV(BV为树脂体积),上样流速为1.0 mL·min-1,以1 BV水洗去杂,体积分数50％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速为2.0 mL·min-1.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,工艺合理可行.     

淫羊藿苷的分离纯化工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿苷的工艺条件、树脂前处理的方法。方法 :用HPLC法测定淫羊藿苷含量 ,以淫羊藿苷洗脱率和纯度为考察指标 ,确定DM 130型大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :DM130型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为 5 .0 3mg·g-1,用纯化水和不同体积分数的乙醇依次洗脱 ,以 6 0 %乙醇洗脱效果最佳 ,洗脱率达 90 .0 3% ,总干燥物中淫羊藿苷含量达 6 0 .30 %。结论 :大孔吸附树脂对淫羊藿苷有较好的分离纯化作用 ,且工艺简单 ,成本低 ,适宜于工业化生产。     

不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液中萝卜苷的吸附性考察

目的:研究不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液中萝卜苷的纯化效果,筛选适合萝卜苷纯化的最佳型号树脂。方法:以萝卜苷的纯化效率为指标,采用高效液相色谱法测定莱菔子水提液和洗脱液中萝卜苷的含量,选择最佳型号大孔树脂。结果:X-5型大孔吸附树脂对萝卜苷的纯化率为86.2%,表明X-5型树脂更适合莱菔子中萝卜苷的纯化。萝卜苷在X-5型树脂上的吸附平衡时间为4 h。结论:采用X-5型大孔吸附树脂纯化莱菔子中萝卜苷是可行的。     

硫熏对白芍芍药苷和总苷含量的影响研究

[目的]研究白芍产地加工过程中,硫磺熏蒸对其有效成分的影响。[方法]采用高效液相色谱法,对硫熏前后的白芍有效成分芍药苷和白芍总苷含量进行测定。[结果]硫磺熏制后,白芍中芍药苷的含量急剧下降,而白芍总苷的含量下降不明显。[结论]硫熏法对白芍中的芍药苷有较强的破坏,产地加工应严格控制硫熏。     

大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的工艺条件及参数.方法 以白芍总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化白芍总皂苷的吸附和洗脱条件.结果 AB-8树脂对白芍总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2g(生药)/ml,以10BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的白芍总皂苷提取物.纯化后白芍总皂苷含量大于60%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷是可行的.     

大孔吸附树脂分离纯化白芍芍药苷的工艺研究

目的:筛选分离白芍芍药苷的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统研究,使分离工艺达到最优化。方法:采用静态与动态的吸附-解吸2种方法,以高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量为评价指标,进行工艺筛选。结果:D101型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺为饱和动态吸附-洗脱量94.5 mg/g(干树脂)、上样液芍药苷质量与树脂质量比1∶10.5、上样液体积与树脂质量比(ml∶g)10∶1,上样液pH值6～7、以2～3 ml/min的速率吸附,用3 BV(树脂床体积)的水、以3～4 ml/min的流速冲洗杂质,用3 BV 40%乙醇、以2～3ml/min的流速洗脱。经D101处理后的芍药苷纯度和回收率均达90%。结论:该方法简单可行,分离效果好,能满足大生产的要求。     

秦艽中裂环环烯醚萜苷类成分的纯化工艺研究

目的:研究秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分的富集纯化工艺。方法:以秦艽中的主要成分龙胆苦苷为跟踪指标,比较不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分(龙胆苦苷)的吸附与解吸附能力,确定最佳树脂型号;选择最佳的洗脱溶剂和洗脱体积。结果:AB-8型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力;50%乙醇溶液解吸附能力最强;5个柱体积溶剂可洗脱下90%裂环环烯醚萜苷类成分。结论:初步确定了大孔树脂法分离纯化秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分的最佳工艺。     

归芍胶囊的提取工艺研究

目的:优选归芍胶囊分离纯化的最佳工艺条件.方法:以白芍、川芎、当归的醇提液为样本,使用大孔吸附树脂分离纯化得到其提取物;以芍药苷和阿魏酸为考察指标,采用反相高效液相色谱法进行含量测定跟踪.结果:大孔吸附树脂可用于白芍、川芎、当归醇提液的分离纯化,反相高效液相色谱法可用于归芍胶囊中芍药苷以及阿魏酸的含量测定.采取单独提取纯化方案较为合理.结论:优选工艺适于归芍胶囊的提取纯化生产.     

赤芍中芍药苷的大孔吸附树脂纯化研究

目的 考察不同型号大孔吸附树脂对赤芍中芍药苷的纯化效果,为树脂药用技术应用和赤芍相关产品开发提供参考。方法 HPLC法测定芍药苷;采用动态吸附法,考察大孔树 脂的吸附、解吸附性能和纯化效果。结果 D101A树脂综合性能最 佳。〖HTH〗结论〖HTSS〗〓D101A树脂纯化赤芍中芍药苷效果较好,可用于工业化 生产。     

黄芩药材中黄芩苷的提取纯化工艺优化

目的:优选黄芩苷的非酸碱提取纯化工艺. 方法:采用大孔吸附树脂提取纯化黄芩苷,以HP LC法测定黄芩苷的含量;以黄芩苷的含量为考察指标,采用水和50%乙醇作为提取溶剂,用AB-8型大孔吸附树脂纯化,用不同浓度的乙醇洗脱,逐步考察黄芩苷在提取、吸附、洗脱时的转移率. 结果:优选的提取纯化工艺为50%乙醇提取,提取液回收乙醇,经过AB-8型大孔吸附树脂吸附,以70%乙醇洗脱. 结论:本实验优选非酸碱方法提取纯化黄芩药材中的黄芩苷,减少黄芩苷的破坏,减少酸碱对环境的污染,适于工业化生产.     

白芍萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定

目的研究白芍中5种萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定。方法采用质谱引导自动纯化系统分离白芍中5种萜苷类成分,应用1H-NMR、13C-NMR、HR-MS波谱法进行结构鉴定;以Ultimate XB-C18柱（22 mm×250 mm,10μm）、乙腈（B）-0.1%甲酸水（A）为流动相,梯度洗脱,流速:20 m L/min,质谱检测用负离子下选择离子监测模式。结果从白芍中分离得到5个萜苷类化合物:氧化芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论用质谱引导分离纯化效率高,目标性强,可快速获得5个白芍单萜苷类化合物。     

AB-8型树脂对牛蒡苷吸附分离性能的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化牛蒡子中牛蒡苷的性能.方法 采用HPLC法测定牛蒡苷的含量.考察大孔吸附树脂对牛蒡苷的吸附性能及洗脱参数.结果 AB-8型大孔吸附树脂对提取液中的牛蒡苷的最佳分离条件为:上柱液浓度为5.5 mg/ml;流速为2 BV/h,牛蒡苷的比吸附量为52.08 mg/g,50%乙醇洗脱率为93.8%;牛蒡苷纯度可达55.2%.结论 AB-8型大孔吸附树脂可用于牛蒡苷的分离富集.     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响

目的?研究硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响。 方法?采用HPLC进行白芍成分定性分析与芍药苷含量测定,分析硫黄熏制对白芍质量的影响。结果?白芍不同样品经硫黄熏制后,芍药苷含量明显下降,且产生新物质芍药苷亚硫酸酯。 结论?白芍加工过程中,不宜使用硫黄熏制。      

大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺研究

目的 筛选出一种高效实用的分离纯化连翘酯苷A的大孔吸附树脂,并使分离纯化工艺达到最优化。 方法 以连翘酯苷A质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化连翘酯苷A的吸附及洗脱条件。 结果AB-8型大孔吸附树脂为分离纯化连翘酯苷A的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺为：上样质量浓度为生药0.3 g/mL,最大上样量为树脂的2倍体积,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂的用量为6倍量树脂柱体积。 结论 AB-8型大孔吸附树脂能显著提高连翘酯苷A的质量分数,具有吸附量较大,洗脱率高,经济环保等优点,适合于规模化生产。     

大孔树脂吸附芍药苷的吸附热力学研究

目的 选择7种不同极性的大孔树脂,以芍药苷为指标优选最佳的树脂富集、纯化牡丹皮药材中的有效成分,并研究芍药苷在此树脂上吸附的热力学特性.方法 采用静态吸附法考察了不同型号大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸性能,以优选的树脂对芍药苷的吸附热力学参数为依据,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、吸附自由能和吸附熵等,从物理化学的角度...     

白芍总皂苷部位的液质联用分析

目的 分析白芍总皂苷部位中的化学成分.方法 应用大孔树脂纯化白芍总皂苷,高效液相-四级杆质谱分析,采用Kromasil C18柱(250 mm×6mm,5μm);流动相A为0.05％甲酸,B为乙腈,梯度洗脱;对白芍总皂苷部位进行分析,对主要离子碎片裂解过程进行解析.结果 白芍总皂苷中鉴定出22个化合物.其中所含的化合物除少数为黄酮、三萜类苷元外,均为白芍苷等蒎烷类单萜苷成分.结论 白芍总皂苷中主要为单萜皂苷类成分.