人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定。方法血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ、ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次。色谱分析柱为粒径５μｍ填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５∶２０∶２２∶３），ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ，天内及天间的变异系数为１．１５％至４．７１％。结论此法价廉、灵敏、可靠性及重复性好，故适合国内条件下研究人体药代动力学。     

人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的 研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定。方法 血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次，色谱分析柱为粒径５μｍ，填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５：２０：２２：３）ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果 最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ天内及天间的变异系数为１     

高效液相色谱法测定萘哌地尔制剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定萘哌地尔制剂含量的分析方法.方法:采用Waters C18 色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸钠缓冲液(40:30:30),流速为1 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μl.结果:萘哌地尔在0.9...     

反相高压液相色谱法测定人血浆中的硝苯吡啶

用反相高压液相色谱(HPLC)法测定了人血浆中的硝苯吡啶。检测波长为280nm;固定相为Zorbax ODS(250.0mm×4.6mm);流动相为甲醇与10mmol/L磷酸氢二钠(50∶50),流速0.8ml/min。取待测血浆0.5ml,加入内标物对氨基苯酸丁酯,用丙酮与氯仿(1∶1)提取3次;酯层用减压抽干,残渣用流动相溶解,取20μl进样。该法最低检测量为2.5ng;线性范围比较宽(8～2560ng/ml)、线性好(r=0.9993);在32～128ng/ml浓度范围内,日内变异系数(CV)为4.8%±1.2%,日间CV为5.9%±1.1%,绝对回收率为96%±12%,相对回收率为84%±11%。该法有较高的灵敏度和精确度,可用于硝苯吡啶药代动力学研究和治疗监测。     

高效液相色谱法测定兔血浆中黄芩苷的含量

目的:建立测定兔血浆中黄芩苷的含量测定方法.方法:用PEG400-2%偏磷酸沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进行色谱分析.色谱柱为Diamosil-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(25:75,V/V),流速为1 ml/min,检测波长275 nm.结果:黄芩苷的质量浓度在0.087 22～2.907 5 mg/L(r=0.989 9);低、中、高3个浓度的质量控制(QC)样品的相对回收率分别为96.3%、97.3%和96.6%.结论:方法简便快速,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药代动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定血浆中罗红霉素的含量

目的 建立血浆中罗红霉素（roxithromycin）含量测定方法。方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol／L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH为7.0）（75：25）,流速1.0mL／min,克拉霉素为内标．血浆样品碱化后用正己烷-二氯甲烷-异丙醇（65：32：3）提取浓集,在210nm波长处检测。结果 本方法在0．25～16μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）．日内RSD＜5．6％．日间RSD＜9．3％,平均提取回收率为88.5%,平均方法回收率为99．2％。结论 该方法快速、准确,适用于罗红霉素的临床药动学研究和血药浓度检测。     

老年大鼠松果体中褪黑素含量的测定

目的: 采用高效液相色谱法(HPLC)测定老年大鼠松果体中褪黑素(MT)含量.方法: ≥24月龄16只健康SD大鼠,雌雄各半,随机分为2组.采用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇与水的混合液为流动相,应用HPLC法测定松果体上清液中MT含量.结果: 松果体MT含量50～1 000 pg之间时,线性关系良好,MT的检测下限为10 pg,回归方程为Y=36.917X 838.36 (r=0.999 8,P＜0.05).结论: HPLC法测定大鼠松果体MT含量简便、快速、灵敏度高,准确度与精密度较好,是一种理想的检测方法.     

HPLC法测定盐酸双苯氟嗪原料药和注射用粉针剂的含量及其有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸双苯氟嗪原料药和注射用粉针剂的含量及其有关物质的方法.方法 采用Restek C18色谱柱,流动相为缓冲溶液-乙腈-甲醇(43∶10∶47,用磷酸调节pH值至3.5),流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为35℃.结果 盐酸双苯氟嗪在19.74～592.2mg/L范围内线性关系良好,r2=1.000 0,平均回收率为99.4%,相对标准差为1.0%.结论 本方法准确、简便、灵敏,可用于盐酸双苯氟嗪及其制剂的含量测定和有关物质检查.     

人体血浆中奥硝唑的HPLC测定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定人体血浆中奥硝唑浓度方法.方法以C18柱(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,甲醇-水(30∶70)为流动相,血浆样品用乙腈沉淀蛋白.结果人体血浆中的内源物质不干扰奥硝唑的测定,奥硝唑在2.0～25 μg/ml浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.5 μg/ml.平均回收率为(99.87±0.46)%,高、中、低3种浓度的日内差(RSD)≤2.43%,日间差(RSD)≤3.18%.结论本方法简便、快速、准确,重现性好,可应用于奥硝唑人体药动学研究.     

HPLC法测定杠板归中绿原酸的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定杠板归中绿原酸的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2 C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,检测波长为327 nm。结果：绿原酸在0.042～1.14μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%,RSD为1.7%。结论：本分析方法简便、准确,可作为该药材质量控制的定量分析方法。     

HPLC法同时测定丹红注射液中3种有效成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B含量测定方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长281 nm.结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B分别在17.64～211.68 mg/L,4.95～59.4 mg/L、7.73～92.7 mg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9998);平均回收率分别为100.8%、99.5%和100.5%.相对标准差<1.56%.结论 本实验为丹红注射液3种有效成分的测定提供了简单、准确、快速的分析方法.     

HPLC法同时测定口炎清颗粒中绿原酸和肉桂酸的含量

目的 建立同时测定口炎清颗粒中绿原酸和肉桂酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(high pressure liquid chromatography,HPLC),迪马DiamonsilTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长为300nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃.结果 肉桂酸质量浓度在2.0~18.0mg/L范围内与峰面积良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.72%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.0%;绿原酸质量浓度在4.3~38.7mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2,n=5),平均加样回收率为102.2%,RSD为0.7%.结论 该方法准确,快速,简便,重现性好,回收率高,适用于口炎清颗粒的质量控制.     

HPLC 法测定交沙霉素原料药中主组分的含量

目的：建立高效液相色谱（high efficiency liquid chromatography,HPLC）法测定交沙霉素原料药中主组分的含量。方法采用十八烷基键合硅胶柱（C18）为固定相,以高氯酸溶液（取高氯酸钠-水合物119g,加水至1000 mL,用1mol/L的盐酸调节 pH 值为2．5）-乙腈（60∶40）为流动相。柱温为40℃,检测波长为231nm,进样量为20μL。结果交沙霉素主组分在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围为0．1255～0．8785g/L（r ＝1．0000）,平均回收率为99．7％。定量限为2．51ng,最低检出限为0．84ng。结论 HPLC 可用于交沙霉素原料药中主组分含量的测定,快速简便,准确可靠,灵敏度高。     

HPLC法测定大鼠血浆中槐苷的含量

目的建立大鼠血浆中槐苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定法.方法内标为7-羟基-4-甲基香豆素,流动相为不同比例的水和乙腈,检测波长为261nm.结果大鼠血浆中槐苷浓度在20.2～2016ng/mL范围内线性良好(r=0.9998,n=5),染料木素浓度在50～2000ng/mL范围内线性良好(r=0.9993,n=5),方法回收率大于95%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=5).结论该方法稳定、可靠,可用于槐苷的药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中龙胆苦苷的含量

建立了一个测定大鼠血浆中龙胆苦苷含量的方法，方法学考察结果显示，此方法操作简便，精密度和回收率均较同，线性范围宽且相关性好，可作为一般药理学研究监测大鼠血浆中龙胆苦苷浓度的手段，也可为临床测定人血浆中该药的浓度提供参考。     

HPLC测定大鼠血浆中钩藤碱的浓度

目的建立HPLC测定大鼠血浆中钩藤碱浓度的方法。方法色谱柱为ZORBAX SB C18柱（150mm×4.6 mm,5 m）。以甲醇-水（80：20）（含0.0025 mol.L-1三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20 l。结果钩藤碱与内源性杂质有较好分离度,钩藤碱在0.39~12.50g/ml浓度范围内呈良好线性关系;最低检测浓度为0.39 g/ml;回收率大于95%;日内和日间RSD均小于7%。结论此方法准确可靠,可用于测定钩藤碱的血药浓度。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

HPLC-MS法分析大鼠血浆中灭多威及其代谢产物

目的:目前,国内外还没有大鼠血浆中灭多威及其代谢物研究的完整报道,文中以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法分析大鼠血浆中灭多威及其代谢产物,为临床检验灭多威中毒提供参考. 方法:按照50mg/kg给大鼠灌服灭多威后,大鼠致死,采集第72h心血,固相萃取法提取,HPLC-MS法检测大鼠血浆中灭多威及其代谢物.结果:经与空白组对照发现,给药后大鼠血浆中,除灭多威原体外,还有一种代谢产物,并测得其准分子离子峰及其各级碎片离子. 结论:经与对照品比较及质谱断裂规律推断灭多威在大鼠血浆中的代谢产物为S-甲基-N-羟基硫代乙酰亚胺酯.     

HPLC测定犬血浆中酮康唑

目的：了解犬口服或阴道给予酮康唑后血中药物浓度。方法；建立测定大血浆中酮康唑浓度的高效液相色谱法。对血浆中酮康唑进行了定量测定。血浆样品经乙腈沉淀蛋白，上清液用氮气流吹干后重组，进样。结果：血浆中酮康唑在（0．05～20）μg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9999），方法回收率为96．98±3，22％（n=6），日间精密度为4．7％（n=6）。结论：本法简便、灵敏；用于犬口服或阴道给予酮康唑后血药浓度测定，效果满意。