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本文通过2-氯乙基异氰酸酯与各种N-取代-2-氨基-2-噻唑啉反应合成了十三个未见文献报道的2-取代亚胺基-3-[N-(2-氯乙基)]氨甲酰四氢噻唑化合物,其结构均经~1HNMR,IR、MS等得到证实。初步药效表明:2-苄基亚胺基-3-(N-(2-氯乙基)]氨甲酰四氢噻唑(2)对小白鼠爱氏腹水癌(EAC)有较高的抑制率(60.5%)。 相似文献
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目的合成抗高血压药伊普沙坦的关键中间体2-正丁基-5-甲酰基咪唑。方法乙二胺与戊腈在硫粉的作用下环合得到2-正丁基咪唑啉(2),经脱氢、碘化、还原、羟甲基化、氧化、催化氢解得到目标化合物2-正丁基-5-甲酰基咪唑(1)。结果与结论目标化合物的结构经MS、^1H-NMR谱确证,优化后的合成路线,所用试剂易得、操作简单、反应条件温和,总收率为10.8%。 相似文献
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《中国药物化学杂志》2020,(2):65-73
目的运用Discovery Studio 2018软件的反向找靶功能,对设计的一类3-芳基-5-芳甲酰胺基吡唑-4-乙酰胺衍生物进行药物潜在靶点预测和筛选。方法以取代的苯甲酸甲酯为起始原料,经过亲核加成-消除、亲核取代、缩合等四步反应得到目标化合物。根据靶点筛选结果,用MTT法对其体外抗肿瘤活性进行初步筛选。结果与结论共合成了10个目标化合物,均为新化合物,其结构经~1H-NMR、~(13)C-NM R及HRMS谱确证。化合物5a~5h均具有一定的抗肿瘤活性,其中化合物5h的活性最佳,对人骨肉瘤细胞Saos-2和U-2 OS的抗增殖活性的IC_(50)值分别是1. 3μmol·L~(-1)和0. 9μmol·L~(-1)。 相似文献
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目的:合成头孢替安中间体2-甲酰氨基一噻唑基-4-乙酸;方法:以2-氨基-噻唑基-4-乙酸乙酯为原料,经甲酰化、水解两步反应制备得到。用IR进行结构鉴定;结果:总收率为70%;结论:本方法工艺条件温和,收率高,成本低,适合工业化生产。 相似文献
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摘要:目的:建立UPLC-MS/MS法测定布洛芬中潜在基因毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸。方法:色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(150 mm×4.6 mm, 2.7μm),柱温:40℃;流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速0.5 ml·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)进行正离子扫描,定量离子对为m/z 179→105,定性离子对为m/z 179→133。结果:在该色谱条件下,(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸专属性好,在1.160 5~29.012 5 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.997 1),平均回收率为109.1%(RSD=3.9%,n=9),检测限为0.464 2 ng·ml-1,方法检测限为0.000 001 9%。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定布洛芬中的潜在基因毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸。 相似文献
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目的合成20(S)-喜树碱类抗肿瘤药物关键中间体5’(S)-1,1-亚乙二氧基-5-氧代-(5’-乙基-5,-羟基-2’H,5'H,6'H-6-氧代吡喃)-[3’,4'-f]-△^6(8)-四氢中氮茚。方法以1,1-亚乙二氧基-5-氧代-(5’-乙基-2’H,5'H,6'H-6-氧代吡喃)-[3’,4"-f]-△^6(8)-四氢中氮茚为原料,经碘催化氧化、动力学拆分、碱水解3步得到光学纯目标化合物。结果与结论该合成路线操作简单,总收率15.7%,ee值96%。 相似文献
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乙酰乙酸叔丁酯经系列反应得到的氨基酮与乙酰乙酸乙酯经Knorr反应得2,4-二甲基-3-乙氧羰基-1H-吡咯-5-羧酸叔丁酯,再经甲酰化、水解得抗肿瘤药舒尼替尼的重要中间体2,4-二甲基-5-甲酰基-1H-吡咯-3-甲酸,总收率约为44%。 相似文献
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研究1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶(1a,1b)方便、高产率的合成方法,此类化合物有可能作为非核苷类HIV-1RT抑制剂。以6-甲基尿嘧啶(2)为起始物,经硝化、烷基化、苄基化及一锅反应脱苄基及还原反应等合成目标化合物,并用NMR、MS、IR、Anal鉴定化合物结构。探索出了一种合成1-烷基-5氨基-6-苯乙基尿嘧啶类化合物的方便方法。首次于用3或4步反应、高产率合成了1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶(1a,1b)并发现化合物1a有中度抗HIV-1RT的活性(IC50=29μM)。 相似文献
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固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑基)硫甲基]-△-3-头孢-4-羧酸盐酸盐后,再与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮,产物结构与文献报道一致.反应总收率为58.30%. 相似文献
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N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸和N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的合成N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸和N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸.方法以(4-异丙基)环己基甲酸为原料,在二环己基碳二亚胺(DCC)作用下,与N-羟基琥珀酰亚胺反应得到(4-异丙基)环己基甲酸琥珀酰亚胺酯(3),柱色谱分离化合物3得到顺式和反式异构体.顺式体与D-苯丙氨酸甲酯发生酰化反应,碱水解后即得到N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰)-D-苯丙氨酸;而反式体与L-苯丙氨酸甲酯发生酰化反应,水解后得到N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰)-L-苯丙氨酸.结果与讨论成功合成了目标化合物,反应总收率分别为39%和31%. 相似文献
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目的 设计合成2,4,5-三芳基-1H-吡唑-3(2H)-酮类化合物,并研究其对ALK5信号通路、COX-1和COX-2信号通路的抑制活性,以期发现新型的ALK5或COX抑制剂。方法 关键中间体3-氧代-2,3-芳基丙酸甲酯(6)可以由两种方法制备:一是由芳基醛(1)与芳基乙酸甲酯(2)Aldol缩合后经Swern氧化的方法得到;二是通过芳基酰氯(5)与芳基乙酸甲酯的钠盐(4)直接缩合得到。化合物6与4-腈基苯肼(7)缩合得到4-(3,4-二芳基-5-氧代吡唑啉-1-基])苯腈(8),将化合物8的腈基水解为酰氨得到化合物(9)。应用基于细胞的TGF-Smad2检测评价化合物的ALK5抑制活性; 采用化学发光法测试化合物对COX1和COX2的抑制活性;采用MTT法检测化合物的细胞毒性。结果与结论 本文所合成的化合物和中间体均为新化合物,所有目标化合物和大部分中间体的结构经过了核磁与质谱的确证,其中目标化合物18个。多个化合物显示具有很好的对ALK5信号通路、COX信号通路的抑制活性,并且细胞毒性较小。 相似文献
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HPLC法测定5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物的载药量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HPLC测定5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物载药量,对5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物进行质量控制.色谱柱:Inertsil ODS-3,流动相:水(含0.15%三乙胺和0.15%乙酸)-甲醇(95∶5,v/v),紫外检测波长:265nm.线性范围为0.1~150μg·mL-1,r=0.9999(n=5).平均回收率为99.9%,RSD=1.1%.5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物经碱水解酸中和后测定的载药量为4.82%.本方法简单、快速,准确性高,重现性好,能初步确证5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物的结构,并快速有效的测定轭合物的载药量. 相似文献
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D-阿拉伯糖经甲基化、苄基化得1-O-甲基-2,3,5-三-O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖,再经水解、由对硝基苯甲酰氯酰化制得核苷类药物中间体2,3,5-三-D-苄基-1-D-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖,总收率约45%。 相似文献