用4-硝基苯吡喃葡萄糖苷快速测定片仔癀中大肠杆菌的方法探索

大肠杆菌是人和温血动物类粪便中正常菌丛，为了保证人体的健康，国家规定．口服药品不得检出大肠杆菌。目前，根据部颁法，需要4～5d才能作出检验报告，不能适应生产和检验的需要。本文参考场正时等将4-硝基苯毗哺葡萄糖着（PGUA）用于快速检定大肠杆菌实验，把PGUA法用于测定片仔癀中的大肠杆菌，可把检验时间缩短到26～50h内完成检验报告，且检出率与部分在法基本一致，[2]从而可以缩短片仔癀的检验时间，提高经济效益。观介绍如下。1．材料：1．1供试品：片仔负。1．2菌株：大肠杆菌标准株44102（系中国药品生物制品检定所保藏菌株…     

氧氟沙星胶囊控制菌检验方法的探讨

氧氟沙星在卫生学检查其控制菌时有干扰作用，使检验结果出现假阴性。本文采用联合法对氧氟沙星排干扰进行研究。材料和方法1．仪器：薄膜过滤器，滤膜孔径0．45μ，灭菌备用．10ml离心管灭菌备用。2.样品：氧氟沙星胶囊批号：940101、940102、940103，由洪山制药厂生产。3．菌种：大肠杆菌（44102），由中国药品生物制品检定所提供．4．培养基：胆盐乳精增首液．伊红美篮球脂培养基，均由中国药品生物制品检定所生产。5．方法：取样品10gt含100ml生理盐水的锥形瓶中，于45℃水浴中振摇至洛，即为l：10供试液，吸取10ml移至离，0管中，离心…     

吡哌酸片中大肠杆菌检验方法的探讨

吡哌酸片中大肠杆菌检验方法的探讨张赛娟（浙江省宁波市药品检验所，宁波３１５０４０）１实验仪器和材料８００型离心沉淀器；微孔滤膜　５０，Ｍ－５０型砂芯过滤活动装置，培养基《药品卫生检验方法》中大肠杆菌检验用培养基，菌种；大肠杆菌（ＣＭＣＣ（Ｂ）４４１２...     

呋喃唑酮片大肠杆菌的检验方法探究

目的比较不同检测方法对呋喃唑酮片中大肠杆菌的检测结果,以找到一种更有效的方法。方法分析比较四种检测方法(一次离心法、二次离心法、离心滤膜法和离心双重滤膜法)对呋喃唑酮片中大肠杆菌的检测结果;同时进行伊红美蓝琼脂平板分离检验。结果 4种方法中只有离心双重滤膜法检出大肠杆菌,增菌液浑浊而且有气体产生,平板内有肉眼可观的明显的大肠杆菌菌落长出;其余3种方法均没检出大肠杆菌。结论离心双重滤膜法是检测呋喃唑酮片中大肠杆菌的一种行之有效的方法,值得广泛地推广运用。     

高效液相色谱法测定妇科十味片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科十味片中α-香附酮的含量。方法液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18 粒（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75：25）;流速1．0mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2．384～47．68μg·mL。范围内线性关系。良好（r=0．9999。n=6）,平均加样回收率为98．95％,RSD为1．77％,（n=9）。结论该方法简便快速。结果准确．可用于妇科十味片中α-香附酮含量的测定。     

盐酸小檗碱片含量测定中过滤方法的改进

《中国药典》2005年版二部“盐酸小檗碱片”含量测定项下，规定沸水溶解用滤膜（0．45μm）过滤。因为盐酸小檗碱在冷水中溶解度比游离碱小（盐酸盐为1：500），但易溶于热水中。但有些基层单位和生产企业用滤纸过滤可能出现含量测定结果偏低。笔者对3个厂家5个批号的产品采用滤膜过滤方法和离心方法进行含量测定比较。结果报告如下。[第一段]     

与复方新诺明合用对罗格列酮代谢的影响

目的：研究与复方新诺明合用对罗格列酮在体内的代谢动力学参数的影响,对二者在临床合用的安全性进行探讨。方法：采用随机、双盲、双周期交叉方法,测定10名中国男性健康志愿者在连续口服复方新诺明4．5d（每天2次,每次1g）后,单次口服4mg罗格列酮后各时间点时的血浆药物浓度,计算出罗格列酮在体内相关药代动力学参数。采用HPLC-MS／MS法测定血浆中罗格列酮及其主要代谢产物N-去甲基罗格列酮的浓度。结果：复方新诺明与罗格列酮合用时,对罗格列酮及其主要代谢产物N-去甲基罗格列酮的血药峰浓度（Cmax）和达峰时间（tmax）没有影响（P〉0．05）,但罗格列酮的AUG0-48增加了40％（P=0．000）[从（6768±900）ng·mL^-1·h改变为（9485±1638）ng·mL^-1·h）],半衰期t1／2延长了44％（P=0．007）[由（4．4±0．8）h延长至4（6．1±1．2）h],N-去甲基罗格列酮转化率的AUG0-48降低为59．8％（P=0．001）。结论：复方新诺明降低罗格列酮转化率,增加血浆罗格列酮浓度。     

九味镇心颗粒与坦度螺酮治疗广泛性焦虑症疗效对照

目的对比九味镇心颗粒与坦度螺酮治疗广泛性焦虑症的疗效及安全性。方法将72例符合入组标准的广泛性焦虑症患者随机分为两组,分别予以九味镇心颗粒与坦度螺酮治疗8周,采用汉密尔顿焦虑量表（HAMA）和Dtreatmentemergentsymptomscale（TESS）价疗效及不良反应。结果治疗8周后,九味镇心颗粒与坦度螺酮的显效率分别为72．22％和69．44％,两组比较无显著性差异（P〉0．05）。结论九味镇心颗粒与坦度螺酮治疗广泛性焦虑症的疗效相＂-3,均可作为治疗广泛性焦虑症的有效选择。     

山竹酮抑制人下咽癌FaDu细胞株的增殖作用及其机制研究

目的探讨山竹酮对人下咽癌细胞株FaDu的细胞周期、细胞增殖的影响。方法采用0～50μM浓度的山竹酮分别作用于人下咽癌FaDu细胞48h和72h,MTT比色法观察山竹酮对细胞生长的抑制效应;采用0～20μM浓度的山竹酮分别作用于FaDu细胞48h后,应用流式细胞术（flow cytometry,FCM）、蛋白质聚丙烯酰胺凝胶电泳（Western blotting,WB）分析山竹酮对细胞周期和凋亡相关蛋白的影响。结果山竹酮能够明显抑制人下咽癌细胞株的增殖,并且增殖抑制作用存在剂量和时间依赖关系,山竹酮处理细胞48h后的半抑制浓度（IC50）是11．92μM,72h的IC50是4．42μM,差异有统计学意义（P〈0．05）;FCM结果显示浓度为15、20μM的山竹酮处理组细胞48h,细胞周期阻滞在G0／G1期的比率分别为（54．096±0．0061）％、（63．736±0．0241）％,与对照组（41．779±0．0752）％比较,差异有统计学意义（P〈0．05）;Western Blotting结果显示,山竹酮诱导凋亡促进基因Bax的表达和抑制突变型P53基因表达。结论在一定的条件下,山竹酮通过使肿瘤细胞的细胞周期阻滞于G0/G1期,同时诱导细胞凋亡促进基因的表达和抑制突变型P53的表达等机制,来抑制人下叫癌细胞FaDu的增殖。     

托伐普坦片在中国健康人体的生物等效性研究

目的：评价试验制剂托伐普坦片与参比制剂托伐普坦片在中国健康人体中的生物等效性。方法：采用双周期随机交叉试验设计,入选24名男性健康受试者单次口服参比制剂和试验制剂30mg,采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定血浆中托伐普坦的浓度,经DAS2．1软件处理参数,并进行双单侧t检验确定是否等效。结果：试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数分别为：cmax为（179±97）和（189±86）μg／L;tmax为（2．5±1．1）和（2．5±1．0）h;AUC0-t为（1153±488）和（1225±528）μg·h·L-1;AUC0。。为（1161±492）和（1232±528）μg·h·L-1;t1／2为（5．6±2．0）和（5．6±2．0）h。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F为（95．8±18．7）％。结论：试验制剂托伐普坦片与参比制剂托伐普坦片生物等效。     

HPLC法测定黄连上清片中胡薄荷酮的含量

目的探讨提高黄连上清片质量标准的方法。方法采用HPLC法测定黄连上清片中胡薄荷酮的含量,流动相：甲醇-水（50：50）,检测波长252nm,流速0．8ml·min^-1结果在0．03～0．3μg范围内,胡薄荷酮进样量与其峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．3％。结论本法准确、稳定,重复性好,可作为控制黄连上清片质量的有效方法。     

国产和进口雷米普利片的药动学和生物等效性

目的研究单剂量口服国产和进口雷米普利片在健康受试者体内的药动学特征,评价其是否具有生物等效性。方法采用随机、双交叉试验设计,24名健康男性受试者分别单次口服雷米普利片10mg（2片）后血浆中雷米普利和雷米普利拉的浓度采用LC—MS／MS法测定,药动学参数用3P97程序进行计算。结果国产与进口制剂中雷米普利的ρmax分别为：（28．26±12．54）、（28．71±12．84）μg·L^-1;tmax分别为：（0．61±0．54）、（0．51±0．10）h;AUC0→t分别为：（24．52±13．21）、（22．94±10．93）μg·h·L^-1,其主要代谢产物雷米普利拉的ρmax分别为：（24．37±13．65）、（23．65±11．51）μg·L^-1;tmax分别为：（2．21±0．81）、（1．96±0．67）h;AUC0→1分别为：（127．21±63．04）、（118．72±56．50）μg·h·L^-1。国产及进口制剂的ρmax、AUC0→t、AUC0→∞等药动学参数经对数转换后的统计学处理（方差分析及双单侧t检验）,国产与进口制剂药物间差异均无统计学意义（P〉0．05）。国产制剂的相对生物利用度雷米普利为（105．42±22．23）％,雷米普利拉为（107．29±20．40）％（n=24）。结论国产与进口雷米普利片具有生物等效性。     

HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮的含量

目的：建立HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮含量的方法。方法：采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,用甲醇．水梯度洗脱,检测波长252nm,柱温40℃,流速1．0mL·min^-1,进样量10此。结果：葛根素、胡薄荷酮与其他杂质峰分离良好。葛根素在5．532～88．512gg·mL^-1。与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）;胡薄荷酮在0．786～12．573μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,葛根素、胡薄荷酮平均加样回收率分别为100．73％和99．78％,RSD分别为0．62％（n=6）和0．75％（n=6）;不同厂家生产的感冒清热颗粒中葛根素和胡薄荷酮的含量差异较大。结论：该方法操作简便．结果准确．可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

肠康片控制菌检方法的研究

肠康片是治疗肠道疾病的中药制剂 ,其主要成分为盐酸小檗碱、木香、吴茱萸 (制 )等。其中盐酸小檗碱具有较强的抑制大肠杆菌生长作用。笔者曾用常规方法检验 ,但大肠杆菌阳性对照未生长 ,因此进行如下方法的研究。1 实验仪器、材料　 80 0型离心机 ,减压抽滤器(微孔滤膜 4 5 μｍ ) ,隔水式恒温培养箱。肠康片 (市售 ,山海关制药厂生产 ,批号 :0 0 0 6 0 2　 0 10 112　0 10 6 0 8)。实验菌种为大肠杆菌 [ＣＭＣＣ(Ｂ) 4 4 10 2 ]用前制成每 1ｍｌ含大肠杆菌 5 0～ 10 0个的菌液。ＭＵＧ培养基等。2 实验方法2 1取本品 10ｇ ,用灭菌研钵研…     

脑出血患者血浆和脑脊液中β-内啡肽、强啡肽A1-13含量及纳络酮的影响

目的：探讨脑出血患者血浆和脑脊液中β-内啡肽（β-EP）、强啡肽A1-13（DynA1-13）的含量及纳络酮对其影响．方法：将60例脑出血（ICH）患者随机分为对照组（n=30）和纳络酮组（n=30）。对照组采用常规治疗,纳络酮组在常规治疗基础上加用纳络酮3．0mg／d静脉滴注,两组均治疗14d。采用放射免疫分析法（RIA）,检测60例脑出血患者急性期和治疗14d后血浆和脑脊液中β-EP、DynA1-13的含量变化,并设立正常对照组,观察不同部位、不同出血量时上述指标的变化,观察纳络酮对血浆和脑脊液中β-EP、DynA1-13的影响。结果：（1）脑出血患者血浆和脑脊液中β—EP、DynA1—13含量在急性期较正常组明显增高,且有显著性差异（P〈0．01）;（2）不同部位出血患者之间血浆和脑脊液中β—EP、DynA1-13含量的差别不大,无显著性差异（P〉0．05）;（3）脑出血患者血浆中β—EP、DynA1-13含量与出血量呈显著正相关（r1=0．663、r2=0．480,P〈0．01）,脑出血患者脑脊液中β—EP、DynA1—13含量与出血量呈显著正相关（r1=0．645、r2=0．380,P〈0．01）。（4）脑出血患者血浆和脑脊液中β—EP、DynA1-13含量,治疗结束后两组比较有显著性差异（P〈0．05或P〈0．01）。结论：（1）β—EP、DynA1-13参与了脑出血的病理生理过程;（2）纳络酮能拮抗β—EP、DynA1-13所引起的中枢神经系统损伤,具有脑保护作用。     

依普利酮原料及其制剂的含量测定方法改进

目的建立HPLC测定依普利酮原料及其片剂、胶囊含量的方法,为标准改进提供参考。方法采用Shim—packVP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）,以水甲醇-乙腈-三乙胺（50：25：25：0．1）（用冰醋酸调节pH值为5．5）为流动相,检测波长为240nm,流速为1．0mL·min^-1。结果依普利酮在10．10～151．47μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,依普利酮胶囊的平均回收率为100．23％,RSD为0．95％;依普利酮片的平均回收率为100．77％,RSD为0．76％。三批原料的含量测定结果分别是：99．9Yo、99．8％和99．9％;三批片剂的含量测定结果分别是：96．5％、96．89／6和97．4％;三批胶囊的含量测定结果分别是：97．6％、98．3％和98．2％。结论该方法经方法学验证可用于依普利酮原料、片剂、胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量

目的建立复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量测定方法。方法采用GC法测定薄荷酮、薄荷脑的含量,色谱柱为弹性石英毛细管柱（柱长30m,内径0．32mm,膜厚度0．25μm）Supelcowax-10;程序升温;进样口温度260℃,检测器温度280℃;分流比50：1;柱流量1．0mL·min^-1。结果采用C-C法测定薄荷酮、薄荷脑的含量,薄荷酮的量在0．0562～0．4215μg有良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为97．12％,RSD=1．55％;薄荷脑的量在0．03216～0．2412μg有良好的线性关系（r=0．9992）,平均回收率为98．17％,RSD=1．70％。结论所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可以用来测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量。     

盐酸氯米帕明片溶出度考察

本品为临床上常用的抗抑郁症药,为全面考察其质量情况,本文对国产片及进口片进行体外溶出试验比较,现报告如下。1仪器、试药、样品ZRS－6型溶出度试验仪（天津大学无线电厂）,己校正。WFZ800－DZ型紫外分光光度计（上海光学仪器厂）。盐酸氯米帕明（对照品）。国产盐酸氯米帕明片（规格10mg／片。A批号980418B980632,规格25tw片C971123、D90106、E980203）,进口片（规格25mg／片,批号600EXP,of．1999,产地,瑞士）盐酸（分析纯）。2方法与结果2．1溶出测定介质选择,本品在酸性溶液中溶解性较好（9～10O0）,盐酸溶液更接近…     

呋喃唑酮及片剂含量测定方法的改进

目的：改进呋哺唑酮及片剂的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法,在367nm的波长处进行测定,以对照品法计算呋喃唑酮及其片剂的含量。结果：呋喃唑酮在1．6～16μg/ml浓度范围内线性关系良好,A=7．53×10^-2 C＋2．2×10^-3,r=0．9999（n=5）;片剂的平均回收率（n=9）为100．9％。结论：本方法更准确,可作为呋喃唑酮及其片剂的质量控制方法。     

近红外光谱法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法：用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量模型,并预测测试集样品的盐酸吡格列酮含量。结果：所建立定量模型的交叉验证测定系数r^2为0．9903,交叉验证均方差（RMSPCV）为0．394;测试集样品的测定系数r^2为0．9875,预测均方差（RMSEP）为0．259,平均预测偏差0．18％。结论：本法操作简便、快速、环保,可用于盐酸吡格列酮片的快速定量分析。