麸炒枳实的炮制工艺优化

目的:研究麸炒枳实的最佳炮制工艺。方法:以出膏率、辛弗林的含量及柚皮苷和橙皮苷的总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺。结果:优选出的枳实炮制工艺为,取直径为1.5～2.5 cm枳实,投麸量100∶10,于180℃,炒制1 min。结论:麸炒枳实的炮制工艺切实可行。     

枳实炮制前后化学成分含量的变化

目的:研究炮制对枳实中成分含量影响。方法:将同一批次枳实药材按大小分档:对两个产地药材进行炮制。HPLC法测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量。结果:柚皮苷含量随药材直径的增大而升高,橙皮苷与辛弗林含量则相反,随直径的增大而降低。但柚皮苷与橙皮苷含量之和随大小变化不大。药材经炮制成麸炒饮片后,橙皮苷、柚皮苷、辛弗林和挥发油含量均降低。结论:应规范枳实药材采收期及炮制工艺。     

中药枳实提取工艺研究

目的:探讨枳实中主要有效成分提取的最佳工艺条件。方法:以橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的含量为指标,研究枳实提取挥发油后其它有效成分的提取溶剂。在此基础上,采用正交设计L9(3)4表,确定最佳提取工艺。结果:采用乙醇提取橙皮苷含量明显高于水提取,柚皮苷和辛弗林含量无明显差异。结论:乙醇提取的最佳工艺条件为10倍量60%乙醇提取2次,每次1.0 h。     

高效液相法测定枳实中黄酮类成分

目的：建立枳实中黄酮类成分的含量测定方法。方法：以HPLC法测定枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果：测定六批枳实药材，橙皮苷含量为0．96—3．87％，柚皮苷含量为6．90—9．10％，回收率分别为99．3％，100．0％。结论：方法简便易行，在同一色谱条件下可同时分离橙皮苷和柚皮苷。     

枳实软化和切制的工艺研究

目的:探讨不同软化和切制方法对枳实质量的影响。方法:以辛弗林、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量及出膏率为指标优选枳实最佳的软化和切制工艺。结果:枳实的最佳软化方法为浸泡法,一般在30℃,每100g药材需要使用100mL水,软化12h。枳实的切制方法为横切,切制厚度为1～2mm。结论:枳实软化和切制工艺合理可行。     

江枳实生长及有效成分动态变化研究

目的：研究江枳实生长及有效成分的动态变化规律,为适宜采收期的制定、质量评价提供参考。方法：通过定种定株取不同时期的枳实样品,采用高效液相色谱法测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：随着枳实的生长,鲜果质量和直径不断增加。辛弗林的含量逐渐降低,7月份以后降到0．35％左右;柚皮苷的含量先增大后减小,6月中下旬达到最大值;新橙皮苷的含量逐渐降低。结论：江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。     

大鼠肠道菌群对枳实生品与麸炒品提取物中黄酮类成分代谢作用研究

目的考察大鼠肠道菌群对枳实生品与麸炒品提取物中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷代谢作用差异。方法采用大鼠新鲜粪便37℃厌氧培养,经甲醇提取后采用高效液相色谱法记录不同时间内枳实生、制品中黄酮类成分的浓度变化。结果枳实生制品提取物中黄酮类成分在24 h内均可被大鼠肠道菌群代谢;其中柚皮苷及新橙皮苷的代谢过程较为相似,均为麸炒品较生品代谢过程平缓且浓度高于生品;麸炒品提取液中橙皮苷代谢过程平缓,被肠道菌群吸收更快,但生品浓度高于制品。结论枳实麸炒品提取物中黄酮类成分在肠道菌群作用下代谢吸收提高,表明枳实经麸炒后,由于辅料参与和加热的过程,可促进其成分的吸收。     

经典名方温胆汤基准样品标志性成分群质量评价体系构建

目的 建立经典名方温胆汤基准样品特征图谱,并采用一测多评（quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS）法同时测定5种标志性成分（柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸、6-姜辣素）的含量。方法 制备15批温胆汤基准样品,以橙皮苷为参照峰确定共有峰,建立温胆汤HPLC特征图谱;以橙皮苷为内标参照物,确定其他4种成分的相对校正因子（fs/i）并计算含量,同时采用外标法测定,比较两者结果差异。结果 建立了温胆汤基准样品的HPLC特征图谱,15批基准样品的特征图谱相似度均大于0.99;以橙皮苷为内参的柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸、6-姜辣素的fs/i分别为0.940 1、0.932 9、0.413 6、0.607 3,QAMS法含量测定结果与外标法无显著差异。结论 建立的HPLC特征图谱结合QAMS法方便、稳定,能较好地对温胆汤基准样品进行整体质量评价。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

枳实饮片中3类化学成分含量测定

目的：测定枳实饮片中3类成分含量。方法: HPLC测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量，药典法测定挥发油含量。结果: 10个批次的饮片中橙皮苷含量为1.25%～16.6%，柚皮苷含量为0%～13.9%，相差很大。其中有3个批次的饮片中不含有柚皮苷，而橙皮苷含量却很高。柚皮苷与橙皮苷的含量之和相差不大，为10.8%～16.6%；辛弗林含量为0.058 5%～0.676%；挥发油含量为0.1%～2.2%，差异较大。结论:枳实饮片3类化学成分含量差别很大。     

酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min-1,检测波长330 nm。结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4~1.174μg,0.082 56~0.825 6μg,0.020 72~0.207 2μg,0.103 2~1.032μg,0.105 8~1.058μg,0.040 96~0.409 6μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体.结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76％,新橙皮苷的质量分数达99.50％.结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

HPLC法测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量

目的测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量,为其质量评价提供科学依据。方法采用RP-HPLC法,在同一色谱条件下测定不同批次枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱:Merck-LichrospherRP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL/min;检测波长:283nm,柱温30℃。结果枳实中柚皮苷的含量范围在4.65～12.50mg/g,橙皮苷的含量范围在1.60～6.75mg/g。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,可用于枳实药材的质量控制。     

正交试验优选枳实中新橙皮苷的提取工艺

目的 优选枳实中新橙皮苷的最佳提取工艺.方法 采用正交试验,以新橙皮苷含量为指标,考察溶剂浓度、溶剂用量、回流时间、回流次数对枳实中新橙皮苷提取工艺的影响.结果 提取次数为影响枳实中新橙皮苷提取效果的主要因素.确定提取工艺为6倍量的70%乙醇提取3次,每次1 h.结论 优选的提取工艺稳定,提取率高.     

经典名方温胆汤的研究进展＊

温胆汤，具有理气化痰、清胆和胃之功效，主治胆胃不和，气郁痰搏之证，是一首经典的“祛痰名方”。自从南北朝到现代温胆汤已经衍生出多类方剂。本文总结出温胆汤共约623种化学成分，主要包括黄酮类、三萜类、挥发油类和生物碱类等，其具有降脂、降压、抗炎等药理作用。目前对于温胆汤的质量控制研究还比较薄弱，且主要基于HPLC指标成分的定量分析，不能全面反映温胆汤方剂的质量。本文主要从历史沿革、炮制工艺、化学成分、药理作用和质量控制方面系统整理了经典名方温胆汤近年来的研究进展。通过对以上各内容的分析，总结出在传承经典名方的同时，既要借鉴历代医家的临床经验又要结合现代科学技术不断提高药物疗效、减轻副作用，有效衔接古典记载和现行规范，进一步提高临床疗效，为温胆汤的相关研究提供参考资料。     

枳实化学成分与治疗功能性消化不良关联性分析及实验验证

目的 研究枳实治疗功能性消化不良（functional dyspepsia,FD）的药效物质基础。方法 运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术对10批枳实水煎液进行分析,确定共有成分;采用不规则喂养和夹尾刺激建立FD大鼠模型,以小肠碳末推进率、胃排空率及血清中胃动素、胃泌素水平为药效指标,采用灰色关联度分析法和Pearson双变量相关性分析建立色谱图中共有峰峰面积与药效指标的相关性,筛选出枳实治疗FD的药效物质,并通过斑马鱼肠蠕动模型进行药效验证。结果 10批枳实水煎液中共指认35个共有成分,通过灰色关联度和Pearson双变量相关性分析,筛选出辛弗林、马尔敏、黄柏酮、N-甲基酪胺、圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷共8个成分为枳实治疗FD的潜在药效物质。选择药效相关性较强、易得、可测的圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林进行实验验证,发现这5个成分均显著促进斑马鱼肠道蠕动（P＜0.01）。结论 圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林为枳实治疗FD的药效物质。     

不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

HPLC测定绿衣枳实中柚皮苷的含量

绿衣枳实是芸香科植物枸橘Poncirus trifoliata(L.)Rafin的幼小果实,具有破气、化痰、消积、除痞的功效.绿衣枳实的主要成分有黄酮类化合物、挥发油,黄酮类化合物主要是柚皮苷[1].选定绿衣枳实中有效成分柚皮苷为指标,建立高效液相色谱法测定柚皮苷含量的方法,该方法准确度高,操作可行,结果可靠,可用于评价绿衣枳实的药材质量.     

枳壳中黄酮类成分的研究

目的:对枳壳进行黄酮类成分研究。方法:用色谱法进行分离和光谱解析法进行鉴定。结果:分离得到Ⅰ、Ⅱ两个主要黄酮类化合物,分别鉴定为柚皮苷、新橙皮苷。结论:首次采用柱色谱法从枳壳中分离到上述两种成分。