福建省部分食品中N—亚硝胺含量调查结果分析

应用气相色谱-热能分析仪检测啤酒、鱼露、鱼、肉制品中N-亚硝胺，啤酒中检出N-业硝基二甲胺含量范围0．9～9．5μg／L；鱼露中检出N-亚硝基二甲胺含量范围0。1~0．43μg／L；肉制品100％检出N-亚硝胺，其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）0.08～2.6μg／kg。N-亚硝基二乙胺（NDEA）0．13～1．7μg／kg．N--亚硝基二丙胺（NDPA）0.18～8．78μg／kg，N-亚硝基吡咯（NPYR）0．21～27．34μg／kg。咸鱼和风干海产品100％检出亚硝基二甲胺、含量在0.12～0.18μg／kg。1材料与方法：1．1材料：啤酒样品采自福建省各啤酒厂．鱼露采自福州、长…     

碳纳米管固相萃取气相色谱-质谱法测定饮用水中N,N-二甲基亚硝胺

目的建立以碳纳米固相萃取测定饮用水中二甲基亚硝胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法饮用水中N,N-二甲基亚硝胺经多壁碳纳米管柱浓缩富集,用二氯甲烷洗脱后,用GC-MS法测定,D_6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果 GC-MS法测定N,N-二甲基亚硝胺线性范围为10.0μg/L~1 000μg/L,相关系数为0.999 1,加标回收率为83.5%~93.3%,相对标准差为4.9%~8.3%,当饮用水取样量为250 ml时,本方法定量限为4.0μg/L,检出限为1.0μg/L。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于饮用水中二甲基亚硝胺的检测。     

应用GC/TEA法测定天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺

目的:验证国际标准ISO 29941《天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定》中步骤B的方法"利用气相色谱/热能分析仪(GC/TEA)测定天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺含量"在我国的适用度。方法:抽样选取我国市场上销售的10个厂家20个批次的天然胶乳橡胶避孕套,根据国际标准ISO 29941方法中的步骤B,将避孕套在水中浸提10min后,用二氯甲烷萃取,再经干燥和浓缩后利用GC/TEA检测从避孕套中迁移出的亚硝胺含量,内标法定量。结果:在检测的20批避孕套中,共6种亚硝胺被检出,迁移量分别为:N-亚硝基二甲胺,1.4~10.2ng/g,检出率55%;N-亚硝基二乙胺,1.3~6.7ng/g,检出率80%;N-亚硝基二丁胺,0.8~6.9ng/g,检出率20%;N-亚硝基哌啶,5.7ng/g,检出率5%;N-亚硝基吡咯烷,2.3ng/g,检出率5%;N-亚硝胺甲乙胺,2.5~9.7ng/g,检出率65%。总亚硝胺迁移量为4.6~18.2ng/g。结论:本方法简便、快速、准确,可以满足天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水8种N-亚硝胺类化合物

目的 建立测定生活饮用水中8种N-亚硝胺类化合物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 将水样过椰壳活性炭小柱富集,二氯甲烷洗脱后,采用色谱柱ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1mm×100 mm,1.8 μm)分离,在大气压化学电离源(APCI)和多反应监测(MRM)模式下,采用固...     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺）的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法。 方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素稀释内标法定量。 结果 各物质在5 μg/L~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限为0.03-0.10 μg/L,定量限为0.10~0.33 μg/L。不同水平的加标回收率为72.1%~100.3%,相对标准偏差为1.5%~9.5%（n=6）。 结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度高,适用于啤酒中4种N-亚硝胺类化合物的测定。     

生活饮用水中N-亚硝胺类化合物污染状况与健康风险评估

目的 调查分析福州地区生活饮用水中N-亚硝胺类化合物（N-NAs）的污染状况及变化特征,并对其进行健康风险评估。方法 于2019-2021年采集市政供水的出厂水、管网末梢水、二次供水和水源水水样462份,采用气相色谱-质谱联用法测定N-亚硝基-二乙醇胺(NDELA)、N-亚硝基-N-乙基苯胺(NEA)、N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙基胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDi PA)、N-亚硝基-N-甲基苯胺(NMPh A)、N-二正丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吗啉(NMorph)、N-亚硝基二异丁胺(NDi BA)、N-对亚硝基二异丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPh A)、N-亚硝基二苄胺(NDBz A)等的含量,分析该地区生活饮用水中N-NAs的污染状况和特征,运用美国环境保护署（EPA）推荐的模型进行健康风险评估。结果 福州地区生活饮用水中各类N-NAs的污染水平均值从大到小依次为：NDMA(22.73 ng/L)、NDPh A(4.07 ng/L)、NPYR(3...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中15种N-亚硝胺类化合物

目的 建立同时测定水中15种N-亚硝胺类化合物的固相萃取-气相色谱-串联质谱法。方法 用椰壳活性炭固相萃取小柱提取水样中的N-亚硝胺类化合物,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用HP-INNOWax毛细管柱色谱分离,三重四级杆气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 方法相对标准偏差<4.02%,各组分标准曲线的相关系数> 0.998 1,检出限为0.24 ng/L～0.52 ng/L,3个浓度水平的加标回收率为86.1%～104.7%。结论 该方法各项指标满足痕量物质检测分析要求,前处理快速简捷,易于操作。同时,该方法选择性好,灵敏度和准确性高,化学背景低,对水样适应性好,适合于水中15种N-亚硝胺类化合物的同时检测,可为我国建立水质样品中亚硝胺类化合物的标准检测方法提供借鉴和参考。     

中华猕猴桃汁的防癌作用——(二)在体外模拟胃液中对亚硝胺合成的阻断作用—Ames试验方法检测

本文研究了猕猴桃汁对N-二甲基亚硝胺体外合成的阻断作用,以鼠伤寒沙门氏菌致突变试验检验。 将二甲基亚硝胺的前体物质-亚硝酸钠和氨基比林,在体外模拟胃液条件下(pH3.3,37％℃)保温一小时,以鼠伤寒沙门氏菌变异株TA100,按常规方法(平皿掺入试验)检验致突变性。当两种前体浓度达5mg/ml以上时,如不加阻断剂,均显示出突变阳性反应,提示反应体系中形成了有致突变性的亚硝胺。如果同时加入猕猴桃汁,可以阻断亚硝胺合成,在5mg/ml和8mg/ml两个浓度的测定结果均未出现致突变作用。在5mg/ml反应体系中,分别加入桃汁和维生素C溶液进行对比,发现桃汁的阻断效率高于维生素C,每皿菌落数均值分别为252±4.2(桃汁),和445±81.2(同浓度维生素C),两者差异有显著性(P<0.01)。结果证明猕猴桃汁对体外亚硝胺合成的阻断作用优于同浓度的维生素C溶液。同样条件下单独保温的亚硝酸钠氨基比林或磷酸缓冲液均无致突变作用。 同样条件下处理的样品(亚硝酸钠,氨基比林各5mg/ml,加到pH3.3磷酸缓冲液中,37℃混合保温1小时)经水蒸气蒸馏,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱—质谱联机分析,确认为N-二甲基亚硝胺(NDMA)。     

水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱测定样品处理方法的改进

目的对水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定样品处理方法进行改进。方法样品粉碎后,乙腈振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,取上清液过0.22μm滤膜,5μl低温大体积进样,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 N-二甲基亚硝胺在1.0μg/L~20.0μg/L呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.998 8;四类水产品类样品的相对标准偏差为1.59%~1.99%;3个水平的加标回收率为87.9%~107.0%。结论本法前处理简便,无浓缩过程,提取净化后直接上机,相对于GB 5009.26—2016水蒸汽蒸馏法,本法具有操作步骤少、称样量少、试剂用量少、前处理时间短、准确性高的特点,能够满足水产品中N-二甲基亚硝胺检测的要求。     

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。