不同加工方法对厚朴主要化学成分的影响研究

目的 探讨不同加工方法对厚朴主要化学成分的影响.方法 采用两种不"发汗"方法(直接阴干、鲜品切丝后阴干)及6种发汗方法(煮后"发汗"、蒸后"发汗"、直接堆置"发汗"、煮后切丝厚型包装袋中密封"发汗"、蒸后切丝厚型包装袋中密封"发汗"、鲜品切丝厚型包装袋中密封"发汗")对厚朴进行加工处理,以厚朴酚、和厚朴酚总量、生物碱量及挥发油的量为评价指标,比较不同加工方法对厚朴质量的影响.结果 不同加工方法的厚朴药材,其主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚,生物碱及挥发油有一定差异.结论 从化学成分层次,煮后"发汗"的厚朴、蒸后"发汗"的厚朴质量较佳.     

人工神经网络优化厚朴提取工艺及其“发汗”前后的含量测定

目的:优化厚朴提取工艺,从厚朴提取物的化学成分变化,阐释厚朴"发汗"的必要性。方法:采用正交设计结合人工神经网络模型的方法,以提取物干膏得率、厚朴酚、和厚朴酚三个指标的综合评分为评价指标,对厚朴提取时的溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数进行优化,确定最佳提取工艺;采用HPLC法对"发汗"及"未发汗"厚朴提取物进行含量测定,对比其"发汗"前后的厚朴酚与和厚朴酚的含量变化。结果:筛选的最佳提取工艺为加入厚朴样品100 g,加入70%乙醇提取,料液比为1∶8,提取时间为90 min,提取次数为2次;"发汗"后厚朴的厚朴酚提取率提高45.04%,和厚朴酚含量提高32.27%。结论:正交设计结合BP人工神经网络模型的方法稳定可行,具有良好重复性;"发汗"能增加厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的提取率,从化学成分角度阐释了厚朴"发汗"的科学性与必要性。     

基于多指标质量差异关键属性优化厚朴产地加工“发汗”工艺

目的基于厚朴"发汗"前后多指标质量差异关键属性优化厚朴"发汗"工艺。方法采用HPLC法同时测定"发汗"厚朴中紫丁香苷、木兰花碱、厚朴苷A、和厚朴酚及厚朴酚含量,采用CRITIC-层次分析法(CRITIC-AHP)复合加权法计算权重系数,多指标综合评分,结合Box-Behnken响应面法考察水煮时间、堆积天数、干燥温度及干燥时间对"发汗"厚朴质量的影响,优选厚朴"发汗"工艺。结果厚朴较佳发汗工艺为取厚朴药材,沸水水煮2min,堆积发汗1d,晾晒7 d后于45℃烘箱内干燥36 h。结论采用多指标含量测定、CRITIC-AHP复合加权法结合响应面法优厚朴"发汗"工艺,为厚朴产地加工"发汗"工艺考察提供参考。     

不同加工及“发汗”条件厚朴中多元功效成分的测定及主成分分析

目的考察不同加工方法及"发汗"条件对厚朴中多元功效成分的影响,以优化及建立厚朴适宜的产地加工方法。方法采用超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子肼质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)测定不同加工及"发汗"条件厚朴中甜菜碱、紫丁香苷、绿原酸、木兰花碱、芦丁、和厚朴酚及厚朴酚的含量;采用Synergi~(TM) Hydro-RP 100?柱(100 mm×2.0 mm, 2.5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3mL·min~(-1),在电喷雾正负离子模式下,进行多反应监测(MRM)检测;用主成分分析(PCA)进行数据处理,对不同加工及"发汗"条件进行综合评价。结果 7种功效成分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.990;加样回收率为95%～105%,相对标准偏差(RSD)小于5%。不同加工方法及"发汗"条件对厚朴中功效成分含量具有一定的影响,PCA分析结果显示,在不同加工方法中以直接堆置"发汗"的厚朴样品综合质量较好;在不同"发汗"条件中同样是以直接堆置"发汗"的厚朴样品综合质量较好。结论该实验揭示了加工方法、"发汗"条件对厚朴中化学成分的影响,可为优选厚朴适宜产地加工方法提供基础资料,同时为厚朴药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。     

“发汗”对厚朴质量的影响

目的:对"发汗"与未"发汗"厚朴药材中化学成分进行比较研究,探讨"发汗"对厚朴质量的影响。方法:采用HPLC方法对"发汗"和未"发汗"厚朴中酚类成分进行指纹图谱分析和含量测定;以GC-MS方法,对"发汗"于未"发汗"厚朴中挥发油成分进行指纹图谱分析和β-桉叶醇含量测定。结果:"发汗"样品相比于未"发汗"样品,HPLC图谱中有6个峰单位质量峰面积差异极显著;GC-MS图谱中有10个特征峰相对峰面积具显著差异。结论:"发汗"与未"发汗"厚朴酚类成分和挥发油类成分在含量上存在差异,其中"发汗"厚朴较未"发汗"者厚朴酚、和厚朴酚含量升高,magnoloside A和β-桉叶醇含量降低。magnoloside A为首次从该植物中分离得到。     

基于CRITIC结合Box-Behnken响应面法的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺研究

目的 应用星点设计-响应面法优化厚朴Magnolia officinalis产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。方法 通过CRITIC法计算厚朴饮片外观性状和主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚含量3个指标的权重系数,采用Box-Behnken响应面法,以综合评分作为评价指标,考察干燥温度、干燥时间和切丝宽度3个因素对厚朴饮片的影响,优化厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。结果 利用CRITIC法确定厚朴饮片外观性状、和厚朴酚含量、厚朴酚含量的权重系数分别为0.422 1、0.241 0、0.336 9,优选的厚朴饮片炮制工艺为厚朴药材去粗皮后,切7 mm厚的丝装入内膜袋于烘箱内40 ℃发汗16 h后,平铺在烘箱内65 ℃干燥14.5 h。验证结果与预测值之间的RSD为1.76%,说明模型具有良好的预测性。结论 优化的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺简便易行,稳定性好,可为以厚朴为代表的“发汗”类皮类饮片规范化生产和质量标准提高提供参考。     

发汗与去皮对厚朴中酚类成分含量的影响

目的:考察发汗与去皮等产地加工对厚朴酚类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚含量,流动相为甲醇-水(78∶22),检测波长为294 nm。结果:发汗能使酚含量大幅提高;去皮常常使酚量减少。结论:若以厚朴酚与和厚朴酚含量为考核指标,建议厚朴的产地加工坚持发汗处理,取消去皮工序。     

厚朴“发汗”工艺的研究

目的研究厚朴中主要成分及水分的含有量在不同"发汗"(堆放和自然干燥)工艺下的变化。方法以20年树龄的厚朴干皮为研究对象,以厚朴酚及和厚朴酚为评价指标,采用HPLC-MS法分析其主要成分。结果厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的总含有量为1.93%,"发汗"8 d后增至4.55%。覆膜水微蒸"发汗"时,两者含有量最高,并且水分显著下降。样品经HPLC-MS分析,鉴定出8个主要成分。结论厚朴的最佳"发汗"工艺为水蒸15 min后,以塑料薄膜包裹,"发汗"8 d。     

厚朴花浸出物测定方法的建立与不同产地药材质量评价

目的 建立厚朴花超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱与浸出物的测定方法,筛选最佳厚朴花药材产地,为厚朴花药材质量评价提供依据。方法 采用冷浸法与热浸法为提取方法,以水、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇为提取溶剂提取厚朴花浸出物,测定浸出物含量。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温30 ℃;流速0.35 mL·min^–1;检测波长300 nm,测定厚朴酚与和厚朴酚含量。以厚朴花浸出物含量、厚朴酚与和厚朴酚总含量、特征图谱共有峰总峰面积作为综合评价指标,优选厚朴花浸出物的测定方法,并通过测定不同产地厚朴花浸出物与特征图谱,评价不同产地厚朴花药材的质量。结果 建立了厚朴花药材的UPLC特征图谱共有模式,标定了12个共有峰,不同产地10批药材总峰面积为13.18~43.66,均值为24.21。建立了厚朴花药材的含量测定方法,不同产地10批药材厚朴酚与和厚朴酚总质量分数为0.31%~0.80%,均值为0.48%;厚朴花浸出物测定方法选择热浸法,75%乙醇为溶剂,不同产地10批药材浸出物质量分数为16.28%~24.36%,均值为20.42%。结论 建立的厚朴花浸出物测定方法稳定、可靠,为厚朴花浸出物限度的制定提供了参考;以四川省产的厚朴花药材质量为佳,对厚朴花药材质量评价及生产利用具有一定的参考意义。     

厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化

目的：临床使用厚朴均为姜制品,但药典仅有厚朴原药材的含量测定而无厚朴姜制品含量测定的规定,给厚朴饮片的质量控制带来难度,本试验通过检验厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化并参考药典对厚朴原药材的含量限度。为制订姜制品的含量限度提供依据。方法：本文参照中国药典2000年版一部厚朴项下含量测定法（HPLC法）对不同产地、同批不同株及同株等数种情况九批厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚进行含量测定。结果：厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量降低13-15%。结论：根据所得实验结果并参考药典对厚朴药材含测的规定,对姜制厚朴厚朴酚及和厚朴酚含量应不低于1.6%为宜。     

不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的:建立不同商品规格温朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相测定方法,测定不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法:色谱柱Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20)。结果:厚朴酚在0.45~230μg/mL,和厚朴酚在0.90~110μg/mL范围内线性关系良好。含量测定结果表明,不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚含量存在差异。结论:不同规格温朴的内在质量有明显差异。     

黔北产厚朴中有效成分厚朴酚的提取工艺研究

目的：通过正交试验优选黔北产厚朴中厚朴酚的提取工艺。方法：采用正交试验法,以超声时间、加甲醇量、甲醇浓度为考察因素,以厚朴酚含量为参考指标,对提取条件进行优选。结果：最佳提取工艺为超声40 min,溶剂量25 mL,纯甲醇。结论：优选的工艺稳定、可行,优选工艺可供开发黔北厚朴药材提取工艺时提供参考。     

湖北恩施产厚朴苗干枝皮酚类成分研究

目的研究厚朴2年生实生苗干枝皮的厚朴酚与和厚朴酚含量,及其甲醇溶性成分HPLC图谱特征,为厚朴药材的良种选育提供依据.方法采用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚含量;比较10批恩施产厚朴2年生实生苗干枝皮样品甲醇溶性成分的HPLC图谱相似度.结果恩施厚朴2年生实生苗干枝皮的厚朴酚与和厚朴酚含量较高,并建立了HPLC指纹图谱.结论本研究可为厚朴药材的良种选育与苗期鉴别提供参考.     

姜炙厚朴闷润条件优选

目的 优选姜炙厚朴的最佳闷润条件.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以厚朴酚与和厚朴酚的含量为考察指标优选姜炙的最佳闷润条件.结果 姜炙厚朴的最佳闷润条件为:生姜用量10%,姜汁体积与药材的用量比为60 L/100 kg,闷润时间60 min.结论 该工艺条件为制定厚朴饮片合理的加工工艺及质量标准提供了参考依据.     

2种提取方法对香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚浸出的影响

目的:测定不同方法提取的香砂养胃丸和药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量。方法:样品分别采用石油醚热回流法与甲醇超声提取法提取。用HPLC法测定,以C18键合硅胶为固定相;检测波长294 nm,流速1 mL/m in;进样量10μL,保留时间8 m in,外标法定量。结果:石油醚热回流提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是0.315 7 mg/g和0.200 0 mg/g,RSD是4.53%和3.75%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.398 0 mg/g和0.587 8 mg/g,RSD是1.57%和1.05%。超声提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是2.441 9 mg/g和1.870 5 mg/g,RSD是6.36%和7.64%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.701 4 mg/g和0.822 2 mg/g,RSD是1.39%和1.44%。结论:甲醇超声提取法显著优于石油醚热回流法。     

不同灭菌方法对保济丸及厚朴有效成分的影响

目的 优选最佳灭菌方法,提高保济丸制剂中厚朴酚和和厚朴酚含量,为改进生产工艺提供参考.方法 采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(包括微波灭菌-A法和微波灭菌-B法、加湿微波灭菌-A法和加湿微波灭菌-B法、湿热蒸气灭菌法、Co-60灭菌法)和未灭菌处理的厚补药材和保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量.结果 微波灭菌-A法下保济丸中厚朴酚和和厚朴酚总量最大,微波灭菌法下厚朴中厚朴酚和和厚朴酚总量最大.结论 为提高保济丸制剂中厚朴酚和和厚朴酚的含量,可采用微波灭菌-A法.     

正交实验法优选黄连-厚朴药对的提取工艺

目的:优选黄连-厚朴药对的提取工艺。方法:以小檗碱与厚朴总酚的提取率以及出膏率为指标,采用正交实验法,考察溶剂量,提取次数,提取时间,醇浓度对各指标的影响。运用高效液相色谱法,测定小檗碱,厚朴总酚的含量,流动相:乙腈:0.3%磷酸(三乙胺调节pH=4.0)。结果:黄连厚朴的最佳提取工艺为10倍量药材,70%乙醇回流,提取60min,提取1次。结论:该工艺稳定,可靠,省时,省材。为黄连-厚朴配伍的复方制剂的工艺研究提供了实验依据。     

全国不同产地厚朴药材品质评价

目的对采集到的全国厚朴主产区6省17个市县23个厚朴与凹叶厚朴的药材进行质量评价。方法采用HPLC法对厚朴酚、和厚朴酚进行含量测定。结果 23批药材的厚朴酚与和厚朴酚的总量在1.32%~11.78%,有较大差异。4批药材含量不能达到《中国药典》"总量不得少于2.0%"的要求,均为凹叶厚朴。结论厚朴药材的整体质量优于凹叶厚朴,四川、湖北、安徽为较优质的产区。     

不同产地厚朴药材中3 种木脂素类成分含量测定及聚类分析

目的:建立同时测定厚朴药材中和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚的含量测定方法,为不同产地厚朴药材品质评价提供依据。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8柱（2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm）,0.2%甲酸溶液(A) -甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-2 min,65%-65% B;2-3 min,65%-75% B;3-5 min,75%-84% B;5-9 min,84%-90% B）,柱温和流速分别为35℃和0.5 mL·min-1,波长294 nm,进样量1 μL。结果：3种木脂素成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚分别在20.3-406.0,15.2-304.0,5.6-112.0 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=9）分别为91.75%,93.86%,95.15%;RSD 分别为1.75%,1.88%,1.91%。结论：该方法同时测定3种成分,简便快速,准确,且不同产区的厚朴药材中3种木脂素成分含量差异较大,可用于厚朴药材的质量控制。     

干燥方法对秦艽药材中有效成分含量的影响

目的 探究发汗与否及不同干燥方式对秦艽中五种主要有效成分含量的影响,为秦艽产地加工中的干燥方法优化,提高秦艽药材质量提供依据。方法 采用HPLC法测定五种成分的含量,乙腈-冰醋酸梯度洗脱,柱温30℃,检测波长238nm。结果 发汗后干燥的药材中马钱苷酸(I_1)、龙胆苦苷(I_4)与五种成分总含量极显著低于不发汗直接干燥的药材,6'-O-β-葡萄糖基龙胆苦苷(I_2)显著高于直接干燥的药材,而獐牙菜苦苷(I_3)、獐牙菜苷(I_5)含量与不发汗相比无显著差异。烘干、晒干和阴干三种干燥方式中,阴干最有利于I4以及五种成分总含量的保留。烘干有利于I1的保留,晒干相对不利于主要有效成分的保留。结论 秦艽药材产地加工应该不必发汗,直接干燥。并根据实际情况优先考虑阴干和烘干的干燥方式。