RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量

目的研究用RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中的药物含量。方法色谱柱:安捷伦AICHROMBondC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH至3.5)(20∶80);柱温:30℃;流速0.8mL·min-1;检测波长261nm。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1～250mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.95%,RSD为1.27%。盐酸倍他司汀的理论板数大于2500。结论该法适用于盐酸倍他司汀注射液中主药含量测定。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液有关物质的检测和控制方法。方法用CapcellPAKC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),6.0×10-4mol·L-1的醋酸钠乙腈溶液-0.25%的十二烷基硫酸钠水溶液(40∶60)加1%的二乙胺,用冰醋酸调pH4.5作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀的最低检出限为3.11ng,盐酸倍他司汀与各杂质峰分离良好。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中盐酸倍他司汀的含量。方法用C18柱为固定相,以pH4·5磷酸三乙胺缓冲液为流动相,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀在20~100μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0·9999),其平均回收率为100·2%,RSD为1·04%(n=5)。结论此方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀片的含量

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀片的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸三乙胺缓冲液(pH4.5);流速为1.0mL.min-1;检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀在20.316~60.984μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),其平均回收率为99.86%,RSD=0.37%(n=9)。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药及其有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液主药及其有关物质含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDB-C18,流动相为水(庚烷磺酸钠1g,加三乙胺10mL,水810mL,磷酸调pH3.0)-甲醇(82:18),检测波长为261nm,流速为0.8mL.min-1,柱温为25℃,进样量为50μL。结果:盐酸倍他司汀检测浓度的线性范围为10～80μg.mL-1(r=0.9993);最低检出限为2.84μg.mL-1,最低定量限为3.01μg.mL-1;平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;3批样品中有关物质的平均含量为0.13%。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

目的建立测定盐酸倍他司汀片有关物质含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以混合溶液(取磷酸二氢钠2.76 g和十二烷基硫酸钠1.60 g,用水600 mL溶解)-乙腈-己胺(600∶400∶1.6,用磷酸调pH至3.5)为流动相,检测波长254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温50℃,进样量100μL。结果盐酸倍他司汀与杂质峰之间分离良好,盐酸倍他司汀的最低定量限为0.2μg/mL。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

反相离子对HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质

目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质。方法:用 Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以离子对缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为210nm。结果:盐酸帕洛诺司琼主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离。盐酸帕洛诺司琼线性范围为12.00～150.01μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=6);最小检测限为0.5 ng,最小定量限为3 ng;高、中、低3种浓度溶液测得的半均回收率(n=3)分别为99.5%(RSD=1.0%),99.0%(RSD=0.5%),99.4%(RSD=0.9%)。结论:本方法快速、简便、准确,能满足注射液含量和有关物质测定的要求。     

HPLC法测定非布司他的含量及有关物质

目的建立测定非布司他原料药含量和有关物质的HPLC方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-质量分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为24∶46∶30),流速为1.0 mL.min-1,UV检测波长为315 nm,柱温为35℃。结果非布司他在15.7~94.3 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%)。非布司他和其有关物质得到良好分离,检测限为0.5 ng。结论 HPLC法可用于非布司他含量测定和有关物质检测。     

反相高效液相色谱法测定盐酸多沙普仑注射液的含量

目的:建立盐酸多沙普仑注射液的HPLC含量测定及有关物质检查方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250mm,5μm,迪马公司),流动相为水-甲醇(30:70),流量为1mL·min-1,检测波长为225 nm,柱温为40℃.结果:多沙普仑在20～200 mg·L-1浓度范围内,与峰面积呈良好的相关性(r=0.999 5),平均回收率为99.7%(n=9),RSD=1.0%.结论:本法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于盐酸多沙普仑注射液的质量控制.     

CD-01盐酸盐中有关物质的HPLC法检测及稳定性考察

目的用HPLC法检测新药CD 01盐酸盐中有关物质,并进行稳定性考察。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇0.01 mol.L-1KH2PO4(pH=6.0,体积比为2∶1),UV检测波长为220 nm,柱温为40℃。所有操作均避光进行。结果CD 01盐酸盐与其中的有关物质、降解产物能够得到良好的分离;CD 01盐酸盐的最低检测量为0.5 ng;在光照条件下,CD 01盐酸盐颜色由类白色变为淡黄色,有关物质含量稍有增加,CD 01盐酸盐含量稍有下降;在其他影响因素试验、加速试验和长期试验中,CD 01盐酸盐的外观性状、有关物质含量及CD 01盐酸盐的含量均无明显变化。表明CD 01盐酸盐在贮存过程中基本稳定,符合新药指导原则中对原料药稳定性的要求。结论HPLC法可作为CD 01盐酸盐原料药稳定性研究的灵敏、可靠的检测方法。     

HPLC法测定奥替溴铵含量及有关物质

目的建立HPLC法测定奥替溴铵含量和有关物质。方法色谱柱为Diamonsil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:含3 mmo1.L-1庚烷磺酸钠的0.3 mo1.L-1三水合醋酸钠缓冲液乙腈甲醇(体积比为30∶70∶20)(乙酸调节pH值至6.0);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:293 nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,奥替溴铵在10.0~100.0 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7。结论方法可用于奥替溴铵含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-50 mmol.L-1NaH2PO4(含体积分数0.1%三乙胺和体积分数0.05%H3PO4)(体积比为55∶45);流量:1.0 mL.min-1;检测波长:248 nm;内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5.0~500μg.L-1。提取回收率均大于90%,日内、日间精密度均小于10%。结论该方法灵敏、准确,适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

HPLC法测定盐酸利多卡因胶浆(I)的含量

目的建立用高效液相色谱法测定盐酸利多卡因胶浆(Ⅰ)含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,醋酸溶液(取冰醋酸50ml,加水930ml,混匀,用1mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至3.40)-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0ml.min-1,柱温为30℃。结果利多卡因在13.6~68.0μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9984),平均回收率为99.9%,RSD为0.7%。结论本方法结果准确,重现性好,可用于盐酸利多卡因胶浆(Ⅰ)的含量测定。     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定复方酮康唑乳膏中二组分的含量及有关物质检查

目的采用反相高效液相色谱法测定酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量及有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(74∶26);检测波长为239nm;柱温为35℃。结果酮康唑、丙酸氯倍他索和有关物质能获得基线分离。酮康唑在0.16~1.44g·L-1,丙酸氯倍他索在4·0~36mg·L-1范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9995(n=5),平均回收率分别为101.4%和101.5%,RSD分别为0.7%和1.4%(n=9)。结论本法快速,准确,专属性好,可用于酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量测定及有关物质检查。     

RP-HPLC法测定野黄芩苷的血药浓度

目的测定野黄芩苷的血药浓度。方法RP HPLC法。采用VydacC8柱( 2 5 0mm×4 6mm ,5 μm) ,甲醇 乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(体积比18∶9∶73,pH 2 5 )为流动相,流速为1 0mL·min-1,检测波长335nm ,柱温为30℃。结果Beagle犬静脉给予野黄芩苷后,野黄芩苷的血药质量浓度在0 0 5～12 5mg·L-1内与其峰面积有良好的线性关系(r =0 9986 )。结论该方法可用于野黄芩苷的临床前药物动力学研究。     

HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1磷酸二氢铵(pH 3.0)乙醇(体积比为10∶1)为流动相,流速为1.2 mL.min-1,检测波长360 nm。结果卡络磺钠在50~250 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.2%(n=9)。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。