双波长分光光度法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量

目的:测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,为5-HMF限量检查提供手段.方法:应用双波长分光光度法与吸收度减法技术,在284nm、320nm波长处直接测定.结果:通过双波长分光光度法与吸收度减法技术联用,不经分离消除了甲硝唑的吸收干扰,测得5-HMF的含量.结论:双波长分光光度法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,方法简单,结果准确,为甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF限量检查提供了手段.     

甲硝唑注射液和甲硝唑葡萄糖注射液细菌内毒素检查法实验研究

将甲硝唑注射液和甲硝唑葡萄糖注射液细菌内毒素限值分别定为1．67EU／ml和0.5EU／ml,进行干扰试验。结果表明甲硝唑葡萄糖注射液稀释2倍无干扰作用,而甲硝唑注射液稀释5倍仍有抑制作用。     

正交试验考察葡萄糖注射液中5-HMF的分布

5-羟甲基糠醛(5-HMF)是葡萄糖受热分解的产物,可引起动物横纹肌麻痹及内脏损害,对人体有害,是葡萄糖注射液中的限量杂质.经验表明葡萄糖注射液中5-HMF分布呈不均一性,本文应用正交试验考察了葡萄糖注射液中5-HMF在不同葡萄糖浓度、不同装量规格、不同热压灭菌柜位置条件下的分布,与期有益于工作实践.     

吸收度线性组合法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量及5-羟甲基糠醛限量

目的:应用吸收度线性组合法,不经分离,直接测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的限量.方法:采用自制5-HMF液模拟样品中5-HMF干扰,以0.1 mol·L-1盐酸液为溶剂,以277,280,284 nm为测试点,测定吸收度,建立线性组合法回归方程,计算含量.结果:其甲硝唑平均回收率为99.71%(RSD为0.56%),5-HMF平均回收率为101.96%(RSD为2.08%).结论:与药典法比较,本法能消除甲硝唑与5-HMF彼此之间的相互干扰,不仅甲硝唑定量具有良好的准确度与精密度,对5-HMF限量检查,也具可靠性.     

甲硝唑葡萄糖注射液的细菌内毒素检测可行性探讨

甲硝唑葡萄糖注射液为临床上常用药且需做热原检测，笔者根据中国药典1995年版二部附录收载的细菌内毒素检查法，对甲硝吐葡萄糖注射液细菌内毒素检测方法进行初步探讨。结果报告如下。1材料1．1甲硝峻葡萄糖注射液批号990308，990324，990326，规格250ml：GS12．5g，甲硝哩0．5g，莆田县医院制剂室。1．2细菌内毒素国家标准品批号981，规格9000EU支一‘，中国药品生物制品检定所。1．3t试剂批号980910，980905，规格0·lml支一‘，标示灵敏度0．SEU支一‘，厦门鲨试剂厂。1．4细菌内毒素检查用水批号980905，厦门货试剂厂。2方法与结果2…     

系数倍率法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量

目的对甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF进行定量。方法应用系数倍率法与吸收度减法技术联用,不经分离在284nm、320nm波长处直接测定。结果消除了甲硝唑的吸收干扰,测得5-HMF在284nm波长处的吸收度。结论方法简单,结果准确。     

双波长法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液5-HMF限量

采用双波长法与吸收度减法技术,以一定浓度的甲硝唑水溶液为空白,测定甲硝唑葡萄糖注射液的5－HMF限量。     

甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量与5-HMF限量的测定

目的:探索无干扰测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量与5-羟甲基糖醛(5-HMF)限量.方法:采用解线性方程组分光光度法.结果:本法不经分离就能消除干扰,直接测定甲硝唑与5-HMF含量.结论:该法简便快速,准确,回收率高,对5-HMF的检测有实际意义.     

亮菌甲素氯化钠注射液细菌内毒素的鲎试验研究

目的:探讨亮菌甲素氯化钠注射液进行细菌内毒素检查的可行性.方法:采用凝胶法鲎试验对样品中的细菌内毒素进行检测.结果:6批亮菌甲素氯化钠注射液及其2倍稀释液对细菌内毒素检查均没有干扰作用;所测样品的细菌内毒素含量均小于0.5 EU·ml-1.结论:可建立亮菌甲素氯化钠注射液的细菌内毒素检查法,日常细菌内毒素检查时可将样品稀释2倍以排除其干扰作用.     

葡萄糖注射液在灭菌柜内的最佳抽样位置研究

目的 使葡萄糖注射液抽检更有代表性、科学性.方法 取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定、含量测定及5-羟甲基糠醛(5-HMF)限度检查.结果 灭菌柜内第3层(由下至上)温度最高,尤其中间位置;第1层四个角位置温度最低.结论 在取样品检验时可抽取第3层中间位置的输液作含量测定、5-HMF检查、pH值测定;抽取第1层4个角位置的输液作细菌内毒素检查.     

紫杉醇注射液细菌内毒素检查法研究

目的：在现行的国家标准的基础上对紫杉醇注射液细菌内毒素检查法进行再研究。方法：按中国药典2000年版二部，确定合理的紫杉醇注射液内毒素限值。并研宛紫杉醇注射液对细菌内毒素与鲎试剂反应的干扰情况，以确定其最大不干扰试验浓度。结果：根据临床实际应用情况，将紫杉醇注射液的内毒素限值定为0．4EU／mg，使用本品现有的国家标准所确定的内毒素限值不变；同时对四川太极制药有限公司生产的三批紫杉醇注射液研究证明。本品稀释至0．075mg／ml浓度（对应使用λ=0．03EU／ml的鲎试剂）时对两个不同厂家生产的鲎试剂的干扰试验符合要求。结论：紫杉醇注射液细菌内毒素检查法还需要另用不同药厂生产的样品度不同鲎试剂厂生产的鲎试剂作进一步研究，考察干扰试验结果的重现性。     

哌拉西林钠及其注射剂的细菌内毒素检查研究

目的：建立哌拉西林钠及注射用哌拉西林钠的细菌内毒素检验方法。方法：依据《中国药典》2000年版附录细菌内毒素检查法进行试验。结果；哌拉西林钠及注射用哌拉西林钠在浓度不大于10mg／ml时对TAL试剂检测无干扰因素的影响。结论：该药采用细菌内毒素检查方法可行，可考虑代替热原检查。     

注射用奥扎格雷钠细菌内毒素检查方法研究

目的：探讨注射用奥扎格雷钠细菌内毒素检查方法替代家兔热原检查法的可行性。方法：采用2个不同厂家的鲎试剂,用凝胶法进行干扰预试验及干扰试验;用灵敏度为0.5EU·mL^-1鲎试剂和0.8mg·mL-1的奥扎格雷钠溶液进行细菌内毒素检查。结果：注射用奥扎格雷钠稀释到0.8mg·mL^-1时,对鲎试剂与内毒素的凝集反应无干扰作用;样品的细菌内毒素限值确定为0.625EU·mL^-1。结论：注射用奥扎格雷钠可用细菌内毒素检查法替代原有的家兔热原检查法。     

注射用二乙酰氨乙酸乙二胺细菌内毒素检查方法验证

目的： 建立注射用二乙酰胺乙酸乙二胺的细菌内毒素的检查方法。方法：按《中国药典》2015年版四部通则1143进行,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果：用细菌内毒素检查用水将本品稀释至96倍时,用灵敏度0.25 EU·mL^-1的鲎试剂检查细菌内毒素,无干扰作用,按拟定标准检查,该品种3批样品细菌内毒素检查结果均符合规定。结论：本品可采用细菌内毒素检查法检查,其细菌内毒素限值（L）为0.12 EU·mg^-1。     

动态比浊法检测注射用右旋雷贝拉唑钠细菌内毒素方法的建立

目的：建立注射用右旋雷贝拉唑钠细菌内毒素动态浊度法检测方法。方法：按照《中国药典》2010年版二部相关附录,用动态浊度法进行干扰试验。结果：0.06mg·ml-1右旋雷贝拉唑钠无干扰作用,内毒素回收率均在50%~200%之间。结论：本品可用动态浊度法进行细菌内毒素定量检测,建议其内毒素限值为每1mg右旋雷贝拉唑钠中含内毒素的量应小于10.0EU。     

硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查法的建立

目的:建立硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查的方法。方法:参照《中国药典》2005年版(二部)附录细菌内毒素检查法及其指导原则进行干扰试验。结果:调节本品pH值至5.5左右,其浓度稀释在2.5mg.ml-1时无干扰作用。结论:硫酸头孢匹罗可用细菌内毒素检查法控制其质量。     

胆固醇的细菌内毒素检查方法研究

目的 为难溶性辅料胆固醇(供注射用)建立细菌内毒素检测方法。方法 通过筛选出适合溶解胆固醇的有机溶剂,并经过9种排除干扰的方法筛选,采用凝胶法和动态浊度法进行干扰试验,排除了有机溶剂和胆固醇对内毒素检查法的干扰,最终建立了胆固醇的细菌内毒素质量控制方法。检测条件：取胆固醇用无水乙醇配制成20 mg·mL-1溶液,用0.5 mg·mL-1聚氧乙烯(35)蓖麻油水溶液代替细菌内毒素检查用水稀释100倍,按内毒素检查法动态浊度法检测。结果 3批样品使用2个厂家的动态浊度法鲎试剂的回收率均在50%～200%,并且内毒素检测值均<0.1 EU·mg-1。如使用凝胶法,该品种只能使用1个厂家最高灵敏度的试剂进行检测。因此,胆固醇不建议使用凝胶法进行检测。结论 建立了胆固醇(供注射用)细菌内毒素动态浊度法检测方法,用于质量控制。     

己酮可可碱氯化钠注射液的细菌内毒素检测研究

目的:建立己酮可可碱氯化钠注射液的细菌内毒素检查法.方法:采用不同批号,不同生产厂家的鲎试剂,按照标准操作规程,对3批己酮可可碱氯化钠注射液按有效浓度范围稀释后,进行干扰试验考察.结果:己酮可可碱氧化钠注射液经24倍稀释后,对鲎试剂无增强抑制作用,其细菌内毒素限值为3EU·ml-1.结论:本品可用于细菌内毒素检查法.     

微量动态显色法检测奥拉西坦注射液中细菌内毒素含量

目的： 应用微量动态显色法对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素定量检测,并与凝胶法结果比较。方法： 采用微量动态显色法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行干扰试验,采用凝胶法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素检查。结果： 本品在终浓度为40 mg·mL^-1及以下浓度时对微量动态显色法鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰作用,回收率在50%~200%之间,检测结果与凝胶法一致。结论： 本品可采用微量动态显色法定量检测细菌内毒素含量,进行质量控制。     

胞磷胆碱钠氯化钠注射液及其注射液细菌内毒素检查法的研究

目的:胞磷胆碱钠氯化钠注射液是一种新型制剂,我们对其进行了细菌内毒素检查方法的研究,同时对原剂型胞磷胆碱钠注射液也进行了该方法研究。方法:对五个厂家的10批样品,采用不同生产厂家和规格的TAL,进行了干扰试验和细菌内毒素检查。结果:本品高浓度时对TAL与细菌内毒素的凝集反应有干扰作用,经稀释后可排除。结论:本品的不干扰浓度,以胞磷胆碱钠计为0.25mg·ml~(-1),可采用细菌内毒素检查法进行质量控制。