高效液相色谱法测定莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量

目的:建立莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量测定方法。方法:采用Kromasil-CN柱(150 mm×4.6 mm),乙腈-水(32∶68)为流动相,检测波长为220 nm。结果:莪术二酮的回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5);牦牛儿酮的回收率为97.8%,RSD=1.6%(n=5)。结论:该法简便、快速、重复性好,可作为莪术油及其制剂的定量分析方法。     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

RP-HPLC法测定莪术油中莪术醇和吉马酮含量

莪术油制剂用于病毒性感染及癌症的治疗,因其疗效确切已广泛应用临床[1].莪术油葡萄糖注射液、莪术油注射液、复方莪术油栓、复方莪术油软胶囊以及保妇康宁栓等均为国家药品标准收载品种,但含量测定方法仍沿用显色可见分光光度法或容量分析方法,鉴于其专属性差以及莪术油新型制剂研究,对莪术油的含量测定方法学的更高要求不可避免.     

反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.大连依利特HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱:乙腈:0～3 min,45%;3～30 min,45%→65%;30～38 min,65%;38～45 min,65%→90%;45～55 min,90%→100%;55～65 min,100%.流速:1.0 mL·min-1,柱温:25.C,检测波长:214 nm.结果:莪术醇在0.26μg～6.5μg范围内线性良好(r=0.999 9),吉马酮在0.112 5μg～2.812 5μg范围内线性良好(r=1.000 0),两者的加样回收率分别为102.1%、98.8%(n=5).结论:反相HPLC法能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量,方法简便,结果准确,可用于其质量控制.     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量。方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS2.0分析计算药代动力学参数。结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001028～0.6580mg/mL和0.04064～1.300mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.0%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求。通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型。结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异。     

莪术中莪术二酮抗凝血和抗血栓作用的实验研究

目的 研究莪术二酮(Curdione)抗凝血和抗血栓作用,并探讨其可能的作用机制.方法 应用角叉菜胶致小鼠尾血栓形成观察莪术二酮对血栓形成的影响;通过毛细管法观察莪术二酮对小鼠凝血时间(CT)的影响,并应用全自动血凝仪测定大鼠凝血酶原时间(PY)、部分活化凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT);观察其对ADP诱导大鼠血小板聚集的影响;采用酶联免疫吸附测试法( EL,ISA)检测血清一氧化氮(N0)含量和血浆P-选择素(P-selectin)水平,放免法检测血浆血栓素B2( TXB2)和6-酮-前列腺素F1α(6-keto-PGF1α)含量.结果 莪术二酮能抑制体内血栓形成;延长CT、APTY和TT;并能抑制体内ADP诱导血小板聚集;提高NO含量,降低P-selectin水平和TXB2/6-keto-PGF1α比例.结论 莪术二酮具有显著抗凝血和抗血栓形成作用,其作用机制可能与抑制血小板聚集及升高NO含量有关.     

HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯

目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法;测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

莪术内生真菌的分离与鉴定

目的：从药用植物莪术地下器官分离内生真菌,并进行初步鉴定.方法：采用马铃薯葡萄糖培养基（PDA）为分离培养基,查氏培养基和促孢培养基为真菌鉴定培养基,经形态观察进行鉴定.结果：从莪术根、根茎和块根中获得24株内生真菌,分属8个属;且莪术不同部位内生真菌的数量、种类及分布存在差异.     

应用HPLC研究莪术油的药动学

 目的　研究莪术油的大鼠体内药动学。方法　采用高效液相色谱法测定莪术油中标志性成分吉玛酮血浆药物浓度。结果　大鼠尾静脉注射及灌胃给药后莪术油指标性成分吉玛酮药时曲线符合静注和口服的二房室模型,静注给药t_1/2α,t_1/2β分别为9.890,41.53min,灌胃给药K_a为0.479h^-1,t_max为3.284h,c_max为0.501μg·mL^-1。结论　静注给药后吉玛酮在大鼠体内表现为快速分布和消除,口服莪术油吸收较慢。     

喷雾干燥法制备莪术油微囊研究

目的研究喷雾干燥法制备莪术油微囊的最佳处方及最佳工艺。方法以微囊粒径、微囊形态、包埋率为考察指标,采用单因素实验对囊材配比、芯材与囊材比、干物质用量、附加剂PEG6000用量、乳化速度、乳化时间、进风温度、进料功率进行了研究,筛选出莪术油微囊的最佳处方及最佳工艺。结果喷雾干燥法制备莪术油微囊的最佳处方为阿拉伯胶-明胶(1.0∶1.0),芯材-囊材(0.30∶1.0),附加剂PEG6000用量2%,干物质用量20%;最佳工艺为乳化速度10 600 r/min,乳化时间9 min,进风温度160℃,进料功率6%。根据最佳实验条件制得的微囊较圆整,表面致密,粒径分布均匀,多数集中在1.0~2.5μm,且呈较好的正态分布,平均粒径1.913μm,包埋率可达75.4%。结论本实验采用的方法可增加莪术油的稳定性,掩盖其不良气味,且药物利用率较高,重复性好。     

HPLC测定莪术油及其注射液中6种成分的含量

目的:建立HPLC法测定莪术油及其注射液中6种成分含量。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱;柱温30℃,检测波长215 nm。结果:6种成分在该色谱条件下分离良好。莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在1.74~347.00,2.38~475.00,2.49~497.00,2.07~826.00,5.05~1 009.00,4.78~955.00 mg.L-1线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率均大于95%(RSD3.0%,n=9)。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油及其注射液的质量控制。     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

复方抗病毒制剂中贯叶连翘对莪术油药动学的影响研究

目的:研究莪术油及自制的复方抗病毒制剂给药后莪术油在新西兰兔体内的药物动力学.方法:采用反相高效液相色谱法检测给药后血浆中莪术油的标志性成分吉马酮的含量.结果:莪术油与复方抗病毒制剂灌胃给药后吉马酮的药时曲线符合开放二室模型.单方莪术油的药动学参数t1/2α,t1/2β,Vd,CL,AUC,Ka分别为(1.52±0.59),(1.97 ±0.27)h,(47.59±2.29)L·kg-1,(176.77±7.65)L·h-1·kg-1,(5.70 ±0.70) mg·h·L-1,(0.97±0.11) h-1,复方中莪术油则为(0.41±0.03),(1.47±0.35)h,(75.21±5.21)L·kg-1,(287.79±6.39) L· h-1· kg-1,(3.91±0.53) mg·h·L-1,(5.14±1.26) h-1.两者的t1/2α,t1/2β,Vd,CL,AUC并没有显著性差异,而复方的吸收速率Ka显著高于单方(P＜0.05).结论:复方抗病毒制剂中贯叶连翘没有影响莪术油有效成分在新西兰兔体内的分布和消除,但提高了莪术油的吸收速度,缩短了药物吸收的时间,有利于药物在体内迅速发挥作用.     

中药莪术及其有效成分的药理研究概况

莪术为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Valeton、广西莪术Curcuma Kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma Wengyujun Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎,首载于<药性论>,主要产于广西、四川、浙江等地.其性温味辛苦,具有破血行气、消积止痛的功效,是临床上较为常用的活血化瘀药物.现代研究表明其有效成分主要为莪术酮、莪术醇及β-榄香烯等,具有多方面的药理作用.现将其近年来的药理研究综述如下.     

不同磷脂组成的莪术油包合物脂质体的药剂学性质与急性毒性研究

目的 比较不同磷脂组成对莪术油包合物脂质体药剂学性质以及急性毒性的影响.方法 采用饱和水溶液法制备莪术油-羟丙基-β-环糊精包合物并且冷冻干燥得到固体,乙醇注入法制备莪术油包合物脂质体.比较了使用大豆磷脂(SPC)或使用复合磷脂组成[氢化大豆磷脂(HSPC)+大豆磷脂(SPC)]对制得的莪术油包合物脂质体的药剂学性质(包封率、粒径、电位、释放度、泄漏率等)的影响.并且进一步比较了莪术油溶液、莪术油包合物以及两种不同磷脂组成莪术油包合物脂质体的急性毒性.结果 添加10％ HSPC对莪术油包合物脂质体的包封率、粒径、电位等没有影响,但释放度和泄漏率实验结果表明莪术油HSPC+ SPC包合物脂质体的稳定性显著高于莪术油包合物SPC脂质体.莪术油溶液、莪术油环包合物,莪术油包合物SPC脂质体和莪术油包合物HSPC+ SPC脂质体静脉注射后的LD50分别为207.87、153.31、269.13和327.30 mg/kg.结论 应用复合磷脂组成(HSPC+ SPC)可以显著提高莪术油包合物脂质体的稳定性和安全性.     

黄杨宁原料中生物碱的分离与鉴定

目的分离鉴定黄杨宁原料中的生物碱,为黄杨宁及其制剂质量控制提供依据。方法用高效液相色谱法分析并分离纯化黄杨宁中各主要生物碱成分,通过理化方法及光谱分析鉴定化学结构。结果黄杨宁中主要含环维黄杨星D,另外两个次要成分分别为环黄杨碱D和环常绿黄杨碱C。结论经色谱分析、分离和光谱鉴定,确证黄杨宁主要由具有相同骨架结构的同系生物碱组成。环维黄杨星D单体不易由传统的柱色谱或重结晶分离等方法制得。     

粪便标本中肠道致病菌的分离与鉴定

目的：探讨粪便标本中肠道致病菌的分离与鉴定。方法：选取230例腹泻患者,分离粪便标本中肠道致病菌类型及耐药性。结果：粪便标本病原菌呈现阳性126例,志贺氏菌56株为44.4%;志贺菌存在较高耐药性药物为复方新诺明和氨苄青霉素。结论：肠道传染病主要肠道指标均为志贺氏菌,应用头孢菌素类、喹诺酮类药物进行治疗有明显效果。