钼蓝法测定面粉中的磷酸盐

我市粮食部门生产的膨松面粉（自发面粉）用磷酸盐作膨松剂，可不经发酵直接制成各种面制品。国家卫生标准规定食品中添加的磷酸盐（以磷酸计）不得超过4g／kg，为检测膨松面粉中磷酸盐的含量，我们参考一些资料[1、2]，用钼蓝法进行测定，获得满意的结果。现报告如下：1仪器1．1箱形高温电阻炉1．2可见分光光度计2试剂2．1钼酸铵溶液：称取2．5g钼酸铵溶于15ml水中，另将28ml浓硫酸加到48ml水中，冷后两液合并，以水稀释至100ml。2．22．5％氯化亚锡甘油溶液2．3磷酸盐标准溶液：称取磷酸二氢钾，配制成1ml相当于1．0mg磷酸。吸此溶液加水…     

电位溶出法快速测定发中锌与铜

本文介绍的测定发中锌与铜的电位溶出分析方法，具有灵敏、准确、快速、简便之特点。1实验部分1．1仪器MP—1型溶出分析仪（山东电讯七厂），三电极系统：玻碳电极、甘汞电极、铂电极。1．2试剂去离子水：通过离子交换树脂柱所得比电阻大于2000kΩ·cm的水。镀汞液：2ｘ10-4mol／LHg2 ～0．25mol／LKNO3～0．01mol／LKNO3，取66．5mgHg（NO3）2·0．5H2O和25．3gKNO3混合溶于水，加入0．63ml浓HNO3，用去离子水定客至IL。50％乙醇（V／V）。丙酮（优级纯）。l％十二烷基磺酸钠（海鸥牌洗涤剂）。混合酸：高氯酸一硝酸，1＋4。0．…     

用还原气化原子吸收法分别测定水中As(Ⅲ)及As(Ⅴ)

本研究采用市售的改良氢化物发生装置(日立HFS-2型)分别测定As(Ⅲ)、As(Ⅴ),方法适用干地下水及江河水样分析。试剂砷(Ⅲ)标准溶液称取0.1320 g三氧化二砷(99.8％)溶于10 ml 1 mol/L NaOH溶液后,加少量蒸馏水然后加2 mol/L HCl10 ml,并用蒸馏水定容至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当浓度。砷(V)标准溶液称取0.2403 g砷酸钾用蒸馏水溶解,加10 ml 2 mol/L HCl加蒸馏水至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当的浓度。     

净水剂聚合硫酸铁中盐基度测定方法的探讨

用GB14591～93测定净水剂聚合硫酸铁中盐基度空白的滴定终点不稳定，改成溴甲酚绿与甲基红的混合指示剂，使终点在pH＝5．1时由紫红色变为绿色，提高了方法的准确度，并且含铁量高的试样不需要过量很多的氟化物，仍能获得比较满意的结果。1试验部分1．1主要试剂1．1．1NaOH溶液：0．1mol／L1．1．2HCI溶液：0．1mol／L1．1．3KF溶液：500g／L：称取500g氯化钾，以不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1L。加2ml酚酞指示剂并用0．1mol／LNaOH溶液或0．1mol／LHCl溶液调节至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。1．1．4酚酞乙醇溶液…     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法

亚甲蓝分光光度法是测定水中阴离子合成洗涤剂的经典方法 ,但操作中需要反复多次萃取 ,比较繁琐。经过试验 ,我们将多次萃取改为一次性萃取 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　WFZ 80 0D3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;12 5m1分液漏斗 ;10ml比色管。l 2　试剂1 2 1　十二烷基苯磺酸钠标准溶液 [p(DBS) =,10 μg/m1] :称取 0 .5 0 0 0g十二烷基苯磺酸钠 ,溶于纯水中 ,定容至 5 0 0ml。再取 10 .0 0ml于 10 0 0ml容量瓶 ,用纯水定容至刻度。1 2 2　亚甲蓝溶液　称取 3 0mg亚甲蓝溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入6.8ml浓…     

紫外分光光度法测定空气中臭氧含量

随着运用臭氧消毒的各类器械增多 ,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法。在《消毒技术规范》中 ,是用碘量法测定臭氧含量 ,但该法灵敏度太低 ,不适用于空气中臭氧含量的测定。为此 ,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法。1　方法1.1　试剂臭氧标准溶液 :准确称取 3.5 6 6 8g碘酸钾 ,用水溶解并定容至 10 0 0 ml。称取 1g碘化钾 ,溶于水并移入 10 0 m l容量瓶 ,加 10 .0 ml碘酸钾溶液及 5 ml0 .5 mol/ L 硫酸 ,用水稀释至刻度 ,该溶液 1.0 ml=2 4 0 μg臭氧。临用时用吸收液稀释至溶液 1.0 ml=12 …     

饮用水硫酸盐溴化十六烷基三甲胺浊度快速测定

测定饮用水硫酸盐的方法很多,硫酸钡重量法、铬酸钡分光光度法和硫酸钡比浊法[1]操作繁琐,容易产生误差。在文献[2]基础上进一步改进,用于测定生活饮用水中硫酸盐,可以测定20～400mg/L硫酸盐。1材料与方法1.1仪器和试剂1.1.1仪器VIS-7220型分光光度计1.1.2试剂硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠溶于少量纯水中,并定容至1000ml[1],该溶液每毫升含1.00mg硫酸盐;9%盐酸溶液:取1份盐酸和3份纯水混匀;15%氯化钠溶液:称取15g氯化钠,加水溶解至100ml;氯化钡-CTMAB溶液:称取50g氯化钡溶于热水中,冷却。另称取4.0g溴化十六烷基三甲胺溶于热水…     

氟电极测定茶叶中氟的质量内控实验

根据实验室内部质控要求 ,采取了一系列控制手段以保证分析结果的可重复性和准确性 ,现将实验方法及结果介绍如下。1　材料和方法1 1　仪器　氟电极和 2 32型饱和甘汞电极 (上海光电器件厂 ) ;PHS - 2型酸度计和磁力搅拌器 (上海第二分析仪器厂 ) ;电子交流自调稳压器。1 2　试剂1 2 1　 1mol/L盐酸　优级纯盐酸 10ml,用水稀释至 12 0ml。1 2 2　总离子强度缓冲液　 3mol/L醋酸钠溶液 :取 2 0 4 g分析纯醋酸钠 (NaAc·3H2 O)溶于 30 0ml水中 ,加稀醋酸调 pH至 7 0 ,加水至 5 0 0ml;0 75mol/L柠檬酸钠溶液 :取 110 g分析纯柠檬酸钠(N…     

二苯碳酰二肼方法测定碱式氯化铝样品总铬方法的改进

测定碱式氯化铝中总铬,文献介绍的方法必须经过处理,操作烦琐。改进后的方法,对样品无需处理,可直接进行分析,测定简便。现介绍如下。1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂721型分光光度计。1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,溶于去离子水中,并稀释至100ml;5%高锰酸钾溶液;称取5g高锰酸钾,溶于去离子水中,稀释至100ml;0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液:     

比色法测水样中硫酸盐方法的改进

本文用酸性铬酸钡溶液代替铬酸钡悬浮液,克服了上述的不足,使吸光值增大,标准曲线斜率增大。硫酸盐的测定上限由原来的200mg/L扩大到300mg/L减少了操作步骤,节约了实验时间。 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。1 材料与方法1.1 仪器 分光光度计。1.2 试剂1.2.1 酸性铬酸钡溶液取 83.3ml盐酸(ρ20=1.18g/ml)加纯水稀释到1000ml。称取25.33g铬酸钡溶于上述稀盐酸中配制成均匀溶液。     

钼蓝法测定面粉中的磷酸盐

我市粮食部门生产的膨松面粉（自发面粉）用磷酸盐作膨松剂，可不经发酵直接制成各种面制品。国家卫生标准规定食品中添加的磷酸盐（以磷酸计）不得超过4g／Kg，为检测膨松面粉中磷酸盐的含量，我们参考一些资料[1][2]，用钼蓝法进行测定，获得满意的结果。现报告如下：1原理样品中磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷铅酸盐，遇氯化亚锡生成亮兰色的络合物——钼蓝，根据颜色的深浅可以比色测定。2仪器2．1箱形高温电阻炉2．2可见分光光度计3试剂3．l铜酸接溶液称取2．sgffi酸被溶于15ml水中，另将28ml浓硫酸加到48ml水中，冷后两液合…     

水样中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂是《生活饮水卫生规范》中的方法之一。实验操作中需要多次萃取 ,在萃取过程中易造成待测成分的丢失。现将多次萃取改为一次萃取 ,简化了实验过程 ,精密度和准确度都能满足实验要求[1] 。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三仪器厂 ) ,12 5ml分液漏斗 ,10ml比色管 ;十二烷基苯磺酸钠标准溶液 (购于国家标准物质研究中心 10 0 0 g/ml,使用时稀释成 10g/ml的标准溶夜 ) ,亚甲蓝溶液[称取 30mg亚甲蓝C16 H18ClN3S·3H2 O)溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入 6 8ml浓硫酸 (1 84g/ml)…     

重铬酸盐半微量法测定水中低浓度的COD

本文介绍半微量法测定水中1～35mg/L的COD。此法以重铬酸盐迴流法为基础,利用硫酸、重铬酸钾和硫酸银的氧化作用,控制样品的加热温度和时间,用分光光度计测吸光值,换算结果。水样中氯化物含量高达100mg/L时可采用硫酸银和硫酸铬钾联合掩蔽消除干扰。此法具有精确度好、回收率高、操作简单、快速等优点。试剂 (1)消化液:将0.900±0.005g重铬酸钾、7.20±0.01g硫酸铬钾、50±1ml浓硫酸和46±1g硫酸汞溶于约500ml蒸馏水中,完全溶解后,加入162±1ml浓硫酸,用水稀释至1000ml并过滤。(2) 硫酸银溶液:溶解10±0.1g硫酸银于1000ml浓硫酸中,过滤,在全玻璃装置中加热至沸点。(3) 邻苯二甲酸氢钾(KHP)标准溶液:将85.1±0.1mgKHP(预先在120℃干燥2小时)溶解于水并稀释至     

氧瓶燃烧一电极法测定尿中无机氟和有机氟

氟元素以多种形式广泛分布于自然界。在工、农业生产中应用也十分广泛。当体内存在过量的氟或其化合物时,可引起各种急性或慢性氟中毒。尿氟测定是反映体内氟负荷的较好指标。由于进入体内的有机氟不易降解为无机氟,故对疑为有机氟中毒的患者,应同时对尿中无机氟和有机氟进行监测。为此,我们应用氧瓶燃烧-电极法测定尿中无机氟和有机氟,现报道如下。 1 材料与方法 1.1 方法的原理无机氟测定：见"氟离子选择性电极法的校正曲线法[1]"。有机氟测定：用氧瓶燃烧法[1],先将样品中的有机氟消化降解为无机氟,再按无机氟的测定方法测定,其结果代表总氟。总氟减去无机氟即得有机氟。 1.2 主要仪器和试剂①PHS-3C型精密pH计。②JB-1型磁力搅拌器。③CSB-F-1型氟离子选择性电极。④232型饱和甘汞电极。⑤500ml氧燃烧瓶。⑥总离子强度缓冲液：称20．00 g硝酸钾,69．63 g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),加水(本文均用去离子水)溶解、定容至1．0L,并使pH为5．8～6．0。⑦假尿溶液：称NaCl 11．60g,(NH4)2HPO4 2．00g,溶于800ml水中,加入1 ml浓硫酸,用水定容至1．0 L。⑧氟标准溶液：称取在120℃下烘烤1 h的NaF(优质纯)0．221 1 g,溶于水中,于100ml容量瓶中稀释至刻度。此氟标准液含氟1．000g/L,贮存于聚乙烯瓶中备用。⑨吸收液：0．1 mol／L NaOH溶液。     

检测食盐微量碘的快速比色法

目前测定食盐碘的常用方法为硫酸铈催化法,此法操作繁琐。本文用微量碘快速比色法可在短时间内准确地完成大批样品的测定。现介绍如下: 一、原理:在硝酸溶液中,定量的硫氰酸钾与过剩的硫酸高铁铵作用,生成橙色的硫氰酸铁。该铁盐脱色很慢,但由于微量碘的接触作用,使褪色速度加快,并随碘离子浓度的增大而加快。在一定的温度和时间内,终止这一过程,将剩余的颜色固定下来,比色定量。 二、仪器和试剂: 1.仪器:分光光度计;恒温水浴箱（60℃±1℃）。 2.试剂: （1）硫氰酸钾溶液:称取硫氰酸钾0.3g溶于1000ml无碘水（下同）中。 （2）亚硝酸钠溶液:称取亚硝酸钠0.5g溶于500ml水中,混匀后取50ml加入氯化钠35.5g,并用水稀释至1000ml。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品的痕量砷

本文研究了将氢化物原子吸收用于食品中砷的测定，对操作条件、方法的线性关系、灵敏度、精密度、准确度进行了实验研究，此法具有简便、快速、灵敏、准确等特点，用于实际工作取得满意结果、适用于食品样品的分析。1仪器与试剂1．1AA－680原子吸收分光光度计、VA－90气态原子化装置、砷空心阴极灯。1．2盐酸（HCI）＝8％，NaBH4溶液：称取NaBH40．6g，NaOH0．5g溶于100ml二级水中，过滤后使用。砷标准应用液（1．0μg．ml-1）临用现配。用砷标准应用液以（HCI）＝8％稀释至0．0．2．0，5．0，10．0，20．0，30．0，40．0μg．ml-1…     

硼氢化钾还原-冷原子吸收法测定食品中痕量汞

汞是对人体有害的元素 ,工业含汞废水的排出、含汞农药的施用等 ,不可避免地污染大气、水和土壤 ,进而污染食品 ,监测各种食品中汞的浓度水平也越来越重要。本文采用硼氢化钾为还原剂 ,代替传统还原剂氯化亚锡[1] ,建立了冷原子吸收法测定食品中痕量汞的新方法。方法更简便、灵敏度更高。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　F732 -G型测汞仪 (上海华光仪表厂 )。溴酸钾 (0 .1mol/L) -溴化钾 (10g/L) :称取 2 .784g溴酸钾和 10g溴化钾 ,溶于水并稀释至 1L。1.1.2　 0 .2 %硼氢化钾溶液　称取 0 .2g硼氢化钾溶于 10 0ml氢氧化钠溶液 (2g/L)。1.…     

牙膏中总锶测定方法的探讨

锶及其化合物是人体不可缺少的微量元素,但如果超量也会带来一定的损害.因此牙膏中锶的含量已被列为民用化妆品的限用物质.本丈对牙膏中总锶及其化合物进行了测定方法的探讨,对部分样品进行了测定,均取得较满意的结果.报告如下:1 材料与方法1.1 材料 58.6g/L镧盐溶液:称取58.6g氧化镧(GR)溶于少量硝酸溶液(1 1)中,用纯水稀释至1000ml.硝酸镁(GR).锶标准储备液(1.00mg/ml):称取硝酸锶[Sr(NO_3)_2]1.208g溶于0.15%硝酸溶液中,并定容至500.Oml,混匀,此液1.00ml含1.00mg锶.吸取锶储备液1.00ml用0.15%硝酸溶液定容至100.Oml,混匀,此液为锶标准使用液,1.00ml含10.0μg锶.原子吸收分光光度计(WFX—1B型),锶空心阴极灯.高温灰化炉,电炉.     

双波长紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮方法的改进

目的：改进紫外分光光度法测定硝酸盐氮的方法。方法：取水样2．0ml于10ml比色管中，加1moL／L盐酸溶液0．40ml，加入8g/L氨基磺酸胺0．1ml，用纯水定容到10m1，混匀，用1cm的比色杯，以试剂空白作参比，选择220nm为主波长，275nm为基线波长，进行比色，测定吸光度值。结果：灵敏度高，稳定性好，结果准确，线性范围宽。结论：方法简单，能够适应生活饮用水的检测。     

一起氟硅酸钠食物中毒检验的报告

2001年3月23日晚,温岭市大溪镇沈岙村村民蒋德正家在制作糯米团子时,误将放在家中的化工原料氟硅酸钠当作米加入糯米粉中制作团子,误食后造成11人中毒,潜伏期20min至30min,出现刲心呕吐,胃部烧灼感,腹痛,腹泻等症状。致使二人抢救无效而死亡。取5g样品,经加水50ml研磨,过滤后,取1ml滤液于50ml比色管中,加2.501ml茜素锆溶液,混匀后显黄色,氟化物定性:阳性。现将氟化物的定量分析总结如下:1 试剂和仪器1.1 试剂（1）乙酸钠溶液（3mol/L）:称取204g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于300ml水中,加乙酸（1mol/L）,调节 pH至7.0,加水至500ml。（2）柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）:称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）溶于 300ml水中,加 14ml高氯