高效液相色谱法测定奇应内消膏中大黄素、大黄酚总量

目的:建立HPLC对奇应内消膏中所含大黄素、大黄酚总量分析的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Inertsil ODS-3(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(72∶28);检测波长:288nm;柱温;室温.结果:大黄素、大黄酚浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.49%,RSD为1.11%.结论:该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于奇应内消膏中大黄素、大黄酚总量的含量测定.     

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

高效液相色谱法测定退障凝胶中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定退障凝胶中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:采用Waters高效液相色谱仪(Waters 2695-2487系统);Empower色谱工作站;色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(82∶18);紫外检测波长254 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:大黄素在0.02～0.125μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.072～0.360μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素、大黄酚的加样回收率分别为99.1%,99.2%。结论:该法简便,准确,具有专属性,可用于退障凝胶的质量控制。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚

目的应用HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚。方法采用AGTC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15);检测波长:254nm;体积流量:1.0mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL。结果大黄素线性范围为0.036～2.400μg/mL,r=0.9997,回收率为97.11%,RSD为1.11%;大黄酚线性范围为0.078～5.200μg/mL,r=0.9998,回收率为98.77%,RSD为0.67%。结论该方法用于测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

赤芍、大黄药对最佳配伍比例的研究

目的:通过化学成分和药效学指标的研究,确定赤芍、大黄药对的最佳配伍比例。方法:用HPLC对赤芍、大黄药对提取物中成分(芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)与药效结合进行分析。采用色谱柱为Phenomsil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测大黄指标性成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长254nm;条件2:检测赤芍指标性成分流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为230 nm;流速均为1.0 m L·min-1,柱温25℃。药效测定采用毛细管法测定凝血时间。结果:样品出膏率、HPLC指标性成分、药效评分均以3∶1最高。结论:确定了赤芍、大黄药对的最佳配伍比例为3∶1。     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

化坚止痛膜中大黄素和大黄酚的HPLC法测定

目的建立一种简便的测定化坚止痛膜中大黄素和大黄酚的测定方法。方法 Irregular-H C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15);检测波长254 nm;体积流量1 mL/min。结果大黄素在0.076~0.380 mg,大黄酚在0.194~0.970 mg与峰面积呈现良好的线性关系。大黄素平均回收率为95.87%,大黄酚平均回收率为100.17%。结论本法操作简便,分离效果理想,可以用于化坚止痛膜的质量控制。     

HPLC法同时测定三黄益肾颗粒中3种成分的含量

目的:建立三黄益肾颗粒中结合蒽醌型大黄酚、结合蒽醌型大黄素甲醚、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Ecilpse C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:30℃。结果:大黄酚、大黄素甲醚、丹参酮ⅡA的线性范围为0.073~0.729μg/mL、0.051~0.510μg/mL、0.055~0.550μg/mL。结论:该方法简单、准确,可作为三黄益肾颗粒中结合蒽醌型大黄酚、结合蒽醌型大黄素甲醚、丹参酮Ⅱ_A的含量测定的方法。     

HPLC测定头痛宁胶囊中大黄素的含量

目的：建立头痛宁胶囊中大黄素的含量测定方法.方法：采用Kromasil C18 （150 mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-1％冰醋酸溶液（75∶25）为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果：大黄素在10.8 ～54.0 μg·mL-1呈良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率为100.56％,RSD=1.26％ （n=6）.结论：本方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于头痛宁胶囊中大黄素的质量控制.     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45²14.5 ng、15.68214.5 ng、15.68¹56.8 ng、18.77156.8 ng、18.77¹87.7 ng、37.40187.7 ng、37.40³74.0ng、11.05374.0ng、11.05⁸8.42 ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%(RSD 2.6%)、100.5%(RSD1.1%)、101.3%(RSD 1.5%)、101.5%(RSD 2.4%)、97.07%(RSD 0.80%)结论:本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

HPLC法测定奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量

目的建立奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为276 nm、250 nm;流速为1.0 ml/min;柱温30℃。结果甘草苷、甘草酸分别在80.00 ng~800.0 ng、240 ng~2 400 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5和r=1.000 0),平均回收率分别为99.70%和96.11%,RSD为0.61%和0.77%(n=9)。结论该方法准确、精密、重复性好,可作为奥优八味片的质量控制方法。     

HPLC法测定利咽解毒颗粒中大黄素的含量

目的:建立测定利咽解毒颗粒中大黄素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)—0.4%磷酸(B)线性梯度洗脱(0～10min,55%A→65%A;10～15min,65%A→72%A;15～20min,72%A;20～25min,72%A→80%A;25～30min,80%A→85%A;30～35min,85%A→55%A),流速为1.0mL.min-1,检测波长为289nm。结果:大黄素在0.5～100μg.mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.43%,RSD为1.28%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。