土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和芹烷二烯酮的定性定量方法研究

目的建立土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDEYA)和芹烷二烯酮两种化学成分的定性定量方法。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法。薄层色谱采用G254薄层硅胶预制板,以石油醚-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,置紫外光(254 nm)下检视。高效液相采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸溶液(67∶33),检测波长为254 nm,流速1.0 ml/min;柱温30℃;进样量10μl。结果 TDEYA和芹烷二烯酮在薄层色谱和高效液相色谱上均获得良好的分离,可作为土白术药材的定性定量指标。结论本法操作简单,结果准确,重现性好,可为评价土白术药材的质量标准提供检测方法。     

土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,0-二炔-1,3-二乙酸酯和芹烷二烯酮的定性定量方法研究

  目的：建立土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,0-二炔-1,3-二乙酸酯(TDEYA)和芹烷二烯酮两种化学成分的定性定量方法。  方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法。薄层色谱采用G254薄层硅胶预制板,以石油醚-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,置紫外光(254 nm)下检视。高效液相采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%甲酸溶液(67∶33),检测波长为254 nm,流速1.0 ml/min；柱温30 ℃；进样量10 μl。  结果：TDEYA和芹烷二烯酮在薄层色谱和高效液相色谱上均获得良好的分离,可作为土白术药材的定性定量指标。  结论：本法操作简单,结果准确,重现性好,可为评价土白术药材的质量标准提供检测方法。     

冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定

目的建立冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和活性成分HPLC含量测定法。方法薄层色谱法以11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)为对照,硅胶GF254板,环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶2∶0.2)为展开剂,254 nm为检测波长。HPLC法以AKBA为对照,Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速0.8 ml·min-1,250 nm为检测波长。结果薄层色谱中,AKBA斑点清晰、分离度好;含量测定中,AKBA在0.00493~0.246 mg·ml-1(r=0.999)线性关系良好,样品中AKBA回收率为96.8%(RSD为2.5%)。结论建立的薄层色谱法和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为冠心苏合丸中乳香的定性、定量质量控制方法。     

广陈皮及其近缘种药用植物的HPTLC研究

目的:建立广陈皮挥发油和黄酮类成分高效薄层色谱指纹图谱,并以广陈皮为基础对不同产地的陈皮及柑橘属常用药用植物进行分析。方法:应用硅胶GF254高效预制薄层板,挥发油成分以石油醚-三氯甲烷(2∶8.5)为展开剂展开,喷以5%的香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰,日光下观察;黄酮类成分以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(10∶1.7∶1∶0.5)和甲苯-乙酸乙酯(5∶5)为展开剂,二次展开,喷以5%三氯化铝乙醇液,置于365 nm下检视。将显色后的薄层色谱图导入CHROMA P1.5色谱指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行测试分析。结果:广陈皮挥发油成分和黄酮类成分薄层色谱指纹图谱分别由9个色谱峰组成,柑橘属常用药用植物之间在两种成分上存在较大差异。结论:该方法可以快速、有效地对广陈皮及其同属药用植物进行鉴定和质量评价。     

薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶ 25∶0.2）为展开剂.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

地黄不同炮制品薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立地黄不同炮制品的薄层色谱鉴别方法。方法:以D-果糖、梓醇、蔗糖、棉子糖、水苏糖、蜜二糖及甘露三糖为对照品,考察提取溶剂(水,20%甲醇,50%甲醇,80%甲醇),展开剂(正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水,乙酸乙酯-吡啶-冰乙酸-水,正丁醇-冰乙酸-水),显色剂(苯胺-二苯胺-磷酸溶液,茚三酮溶液),点样量(2,4,6μL),检视条件(日光,日光底部灯,365 nm和254 nm)对薄层色谱分析的影响,确定生地黄及熟地黄饮片的供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。结果:采用薄层色谱高效硅胶G板,以正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水(13∶5∶5∶1∶2)为展开剂展开,喷以苯胺-二苯胺-磷酸溶液,110℃下加热显色,于日光底部灯下进行检视,所得地黄不同炮制品薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰且特征性好。结论:该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显、结果直观,可有效鉴别地黄不同炮制品,并可为熟地黄的炮制终点确定提供实验依据。     

壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非非标研究

目的研究并建立高效液相色谱法及薄层色谱法测定壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非非法添加方法。方法高效液相色谱法及薄层色谱法。结果薄层色谱法:GF254薄层板,以正己烷-乙醇-氨水(30∶70∶1)为展开剂,在碘蒸汽中熏5分钟后,置254nm紫外灯下检视。高效液相色谱法:C18柱,流动相为0.05mol/L磷酸三乙胺(取7ml三乙胺用水稀释至1000ml,用磷酸调至3.0)-甲醇-乙腈(58∶25∶17),检测波长290nm。结论此高效液相色谱法及薄层色谱法测定壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非可靠有效。     

安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的检查研究

目的:建立检查安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的专属性方法.方法:采用薄层色谱法同时检测安神类中药非法添加巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分.样品用碱提取、酸化,再用乙醚提取制备供试品溶液;以三氯甲烷-丙酬-25%氨水(13.5:2.5:2)的下层溶液为展开剂,氨蒸气熏5-10 min,在紫外光灯(254 nm)下检视;并进行了方法学验证.结果:本色谱条件下,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分之间有良好的分离度,专属性强,阴性样品无干扰.结论:该方法简便、准确,可作为安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的快速筛查方法.     

不同生长环境当归药材薄层色谱鉴别研究

目的建立不同生长环境当归药材薄层色谱鉴别方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(90∶10∶2)为展开剂,阿魏酸、Z-藁本内酯对照品为对照,采用薄层色谱法对11批不同生长环境当归药材进行定性鉴别。结果不同产地和不同土壤类型生长的当归薄层色谱差异明显,不同海拔生长的当归薄层色谱无明显差异。结论该方法简便、可行,为更好地控制不同生长环境当归药材质量提供了科学依据。     

不同来源乳香的高效薄层色谱数码轮廓指纹图谱分析及基原鉴别

目的:建立乳香药材的高效薄层色谱指纹图谱,并对不同来源乳香药材的指纹图谱进行比较分析。方法:样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254nm)下检视并成像,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,日光下再次成像,图像经CHROMAP软件转换成数码轮廓图并生成共有模式后,进行相似度、聚类和主成分分析。结果:日光下,埃塞俄比亚乳香的指纹图谱由12个特征条斑组成,薄层色谱图像与数码轮廓图谱结合分析比较,可分为埃塞俄比亚乳香模式和索马里乳香模式,不同种的乳香可被鉴别并归类。结论:该法简便、专属、准确,适用于乳香的鉴别和质量控制。     

GC-MS分析南北苍术炮制前后SFE-CO2萃取物

目的:探讨苍术超临界提取物炮制前后的成分变化。方法:采用GC-MS(gas chrom atography-mass spectrometer)分析南北苍术炮制前后的超临界CO2萃取物。结果:从南苍术和北苍术炮制前后SFE-CO2萃取物中分别确定30、33种化合物。在相对含量较高的成分中,南苍术经麸炒后有12个成分含量下降,7个成分含量上升;北苍术经麸炒后有10个成分含量下降,11个成分含量上升。结论:苍术经麸炒后,低沸点的成分含量有下降趋势,高沸点成分含量有升高趋势。     

GC-MS测定溪黄草、狭基线纹香茶菜及线纹香茶菜挥发油的化学成分

目的:分析比较溪黄草、狭基线纹香茶菜及线纹香茶菜挥发油的化学成分,为正确鉴定和评价溪黄草药材的质量提供依据。方法:用气相色谱—质谱联用技术对溪黄草等三种植物挥发油的化学成分进行分析。结果:狭基线纹香茶菜、溪黄草挥发油的化学成分相似,线纹香茶菜挥发油的化学成分与狭基线纹香茶菜、溪黄草挥发油化学成分差异显著。结论:民间以狭基线纹香茶菜作为溪黄草药材使用有一定依据,但线纹香茶菜不宜用作溪黄草药材。     

黄褐毛忍冬不同采收时期挥发油成分比较研究

目的:对黄褐毛忍冬不同采收时期(花蕾期、银花期、金花期)挥发油化学成分进行鉴定和分析.方法:采用GC-MS法测定黄褐毛忍冬不同采收时期挥发油的化学成分.结果:从这3个时期的黄褐毛忍冬挥发油中分别分离出29种,34种,28种挥发性成分,共确定出44种化合物,并用峰面积归一化法测量了各化学成分在挥发油中的相对百分含量.结论:首次报道在忍冬属植物挥发油中检测出邻甲苯异腈;不同时期的黄褐毛忍冬挥发油中醇类物质含量均较高,其次是酯类、醛类等物质;L-芳樟醇,苯乙醛,邻甲苯异腈,香叶醇,邻氨基苯甲酸甲酯等为不同采收时期的共有成分,但其含量大小存在明显差异.     

3种炮制方法对湖北茅苍术挥发油的化学成分的影响

目的:分析比较湖北茅苍术麸炒、米泔水制、清炒3种不同炮制品中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取3种不同的湖北茅苍术炮制品挥发油成分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行化学成分分析及鉴定,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。结果:从3种挥发油中共分离88种组分,鉴定出87种挥发性化学成分,其共有成分51种,鉴定出的各样本化学成分平均占其总挥发油的94.61%。结论:3种不同湖北茅苍术炮制品中挥发性化学成分及含量存在一定差异。     

青蒿挥发油化学成分的GC／MS研究

目的：用气相色谱－质谱法对青蒿挥发油进行化学成分的分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从青蒿中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱－质谱法对化学成分进行鉴定。结果：共鉴定了49个成分,占挥发油总成分的89％以上。结论：本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

微花藤脂溶性化学成分及其神经保护与钾通道阻断活性

目的:研究微花藤Iodes cirrhosa的化学成分,并对分离化合物进行生物活性筛选.方法:利用多种色谱技术进行分离纯化,并通过现代波谱学鉴定其结构.通过去血清的方法建立JNK3转染细胞损伤模型对化合物的神经细胞保护活性进行评价.利用非特异性和特异性钾通道调节剂筛选模型对化合物的钾通道调节活性进行评价.结果:从微花藤根95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离得到21个化合物,分离鉴定为1β,3β-二羟基乌苏烷-9(11),12-二烯(1)、冬青醇乙酸酯(2)、3β-香树脂酮醇棕榈酸酯(3)、3β-乙酰氧基-乌苏-12-烯-11-酮(4)、白桦脂酸(5)、豆甾醇(6)、7β-羟基豆甾醇(7)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、东莨菪内酯(9)、东莨菪苷(10)、N-咖啡酰多巴(11)、异绿原酸甲酯(12)、异绿原酸(13)、2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(14)、原儿茶醛(15)、香草醛(16)、原儿茶酸(17)、香草酸(18)、咖啡酸(19)、壬二酸(20)和丁二酸(21).在1×10-6mo1·L-1浓度时,化合物3,4,6,9,10,14,15,18,20对去血清后SH-SY5Y-JNK3细胞的抗损伤保护率分别为177%,144%,137%,137%,143%,145%,137%,189%和130%.化合物16在1×10-5mol·L-1浓度时在2种钾通道调节剂筛选模型上均使荧光强度增强.结论:化合物1为新化合物.所有化合物均为首次从薇花藤属植物中发现.化合物3,4,6,9,10,14,15,18,20对神经细胞具有抗损伤保护作用.化合物16具有钾通道阻断活性.     

超临界萃取蛇床子中香豆素类化合物的工艺优选及成分分离的研究

目的:对超临界CO₂萃取分离蛇床子中香豆素类成分进行研究。方法:采用正交试验设计方法,以提取物中总香豆素含量为考察指标,对总香豆素提取条件进行优化,同时采用重结晶法分离得到晶体并鉴定其化学结构。结果:最优萃取工艺为萃取压力25 MPa,萃取温度50℃,分离釜压力6.5 MPa,分离釜温度60℃。结论:萃取压力、萃取温度、分离温度、分离压力对实验指标有非常显著性影响;用重结晶方法从蛇床子中分得2个结晶,采用UV,IR,MS,NMR等方法,鉴定其为甲氧基欧芹素(蛇床子素,osthol)和欧前胡素(imperatorin)。     

浙产山鸡椒各部位挥发油化学成分的比较

目的：研究浙产山鸡椒根、茎、叶和花序中挥发油的化学成分。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量。结果：鉴定出75个化合物。根挥发油主要成分是柠檬烯、α-柠檬醛和β-柠檬醛。茎挥发油主要成分是芹子-6-烯-4-醇、（R）-4-萜品醇和α-柠檬醛。叶挥发油主要成分是α-蒎烯、桉树脑和桧烯。花序挥发油主要成分是α-萜品醇和顺式-β-萜品醇。结论：浙产山鸡椒根、茎、叶和花序挥发油主要成分有所差异,且相同化学成分的百分含量也有差别。     

剑叶耳草挥发油的GC-MS分析

目的:研究剑叶耳草挥发油的化学成分组成.方法:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取制备两种挥发油;通过气质联用分析其化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果:水蒸气蒸馏法挥发油中分离出67个色谱峰,鉴定其中32个化合物,占挥发油总量的73.76％;超临界CO2萃取法挥发油中分离出82个色谱峰,鉴定其中45个化合物,占挥发油总量的61.62％.结论:剑叶耳草挥发油主要包括脂肪族含氧衍生物、芳香族含氧衍生物和萜含氧衍生物,但两种提取方法的挥发油成分组成和含量有差异.     

银翘散抗流感病毒有效部位群中黄酮类成分研究

目的 :对银翘散抗流感病毒作用的物质基础进行研究。方法 :色谱技术进行分离 ,波谱等方法鉴定结构。结果 :从银翘散抗流感病毒有效部位群中分离得到 6种黄酮类成分 ,为醉鱼草苷、金合欢素、橙皮苷、异甘草素、异甘草苷和金丝桃苷。结论 :醉鱼草苷和金合欢素为首次从银翘散中获得。