HPLC测定栀子中色素类化合物的含量

目的:建立栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长440 nm.结果:西红花苷-Ⅰ在10.272 ～256.8 mg·L-1线性关系良好;平均回收率96.68％,RSD 1.2％.西红花苷-Ⅱ在2.544～63.6 mg·L-1线性关系良好;平均回收率102.94％,RSD 0.87％.结论:该方法可靠,重复性好,可作为栀子质量控制的进一步补充.     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

双波长HPLC同时测定羚羊清肺散中4种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。方法:采用双波长HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷)。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.579~78.96μg(r=0.999 8),1.261~63.04μg(r=1),0.364~18.2μg(r=0.999 9),0.329 6~16.48μg(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为1.0%,0.7%,1.2%和1.3%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于羚羊清肺散的质量控制。     

HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量

目的:比较栀子不同炮制品水提取部位中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量的差异,探索其炮制原理。方法:按2010年版《中国药典》标准炮制工艺制备生栀子、炒栀子和焦栀子,加水回流提取制备供试品溶液,采用HPLC-DAD检测栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量,检测波长分别为240,330,440 nm,流动相甲醇-乙腈(9∶1,A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~20 min,30%A;20~60 min,30%~65%A;60~65 min,65%A;65~75 min,65%~10%A),流速0.8 mL·min-1。结果:生栀子、炒栀子和焦栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ质量分数均依次降低,栀子苷分别为2.84%,2.33%,1.57%,绿原酸依次为0.13%,0.09%,0.04%,西红花苷-Ⅰ分别为0.18%,0.16%,0.11%。结论:栀子不同炮制品水提部分主要药效成分—栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ的含量存在差异,推测这与其炮制后缓和苦寒之性、增强凉血止血功效相关。     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

多波长高效液相色谱法同时测定抗茵消炎胶囊中3种有效成分的含量

目的：采用多波长高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷和大黄酚的含量。方法：采用色谱柱为VP—ODSC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为0．1％磷酸水溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;流速：1．0ml／min;温度：30℃;进样量：10μl;检测波长372nm（0～20mim,检测绿原酸）、280nm（20～30nim,检测黄芩苷）、254nm（30～45nim,检测黄芩苷）。结果：绿原酸、黄芩苷和大黄酚3种成分在40min内基线分离。峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）;平均加样回收率（n=6）：绿原酸为99．5％（RSD=0．8％）,黄芩苷为98．9％（RSD=1．1％）,大黄酚为98．3％（RSD=1．8％）。结论：本方法操作简单,结果准确,为有效控制抗菌消炎胶囊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。     

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。     

栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的 建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法.方法 采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶ 24.5∶ 0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm.结果 在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312 μg·ml-1到10.000 μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156 μg· ml-1到5.000 μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13％.结论 该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定.     

双波长HPLC法同时测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量

目的:建立HPLC的方法测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量,对市售上清丸中栀子、连翘的质量进行评价。方法:采用ZORBAX C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)。结果:103批上清丸2种成分线性良好(r=0.9997～1.0000),平均加样回收率96.70%～96.92%(RSD值为2.2%)。部分企业上清丸不同批次间栀子苷含量存在较大差异,说明各批次间均一性较差;部分企业上清丸中连翘酯苷A含量差异巨大,主要原因是上清丸中连翘投料不固定,为了保证上清丸质量的均一性,各生产企业应固定青翘或老翘投料。结论:该分析方法简单可行,具有良好精密度、重复性和稳定性,为上清丸中栀子及连翘质量评价提供参考。     

HPLC测定中肝合剂中芍药苷及栀子苷的含量

 目的建立一种反相高效液相色谱法测定中肝合剂中芍药苷和栀子苷含量的方法。方法用C₁₈ODS柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,检测波长230nm。结果平均回收率：芍药苷98.78%（RSD=2.43%,n=5）;栀子苷99.60%(RSD=1.88%,n=5)。结论该方法简便,快捷,准确。     

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。     

双波长HPLC法测定虎柏烧伤酊中3种有效成分

目的 建立虎柏烧伤酊中大黄素、虎杖苷和盐酸小檗碱定量测定方法。方法 采用Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长265 nm(盐酸小檗碱)、306 nm(大黄素和虎杖苷),柱温30℃。结果 大黄素在6.3~200.0 ng、虎杖苷在9.6~308.0 ng、盐酸小檗碱在5.0~160.0ng有良好的线性关系,样品中大黄素、虎杖苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为99.91%、99.51%和99.16%,RSD分别为1.12%、0.84%和1.17%。结论 本法结果准确,精密度及重复性较好,可作为虎柏烧伤酊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定锦灯笼果实中5种成分及等级鉴定

目的建立HPLC同时定量测定锦灯笼果实中木犀草苷、木犀草素、酸浆苦素A、酸浆苦素P和酸浆苦素O的方法并选择分级标准的测试成分。方法利用Agilent TC-18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-0.2%磷酸进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,切换波长,0～24 min(350 nm),24～37 min(220 nm)。结果木犀草苷、木犀草素、酸浆苦素A、酸浆苦素P、酸浆苦素O分别在0.052～0.26μg/mL(r=0.999 5),0.04～0.2μg/mL(r=0.999 5),0.048～0.24μg/mL(r=0.999 6),0.04～0.2μg/mL(r=0.999 7),和0.36～1.8μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率大于98%。结论由于木犀草素、酸浆苦素P和O含有量过低,故以木犀草苷和酸浆苦素A为分级标准的测试成分是合理的。     

水栀子与栀子高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的 建立栀子和水栀子的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行比较研究.方法 采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(20 cm×4.6 mm,5 μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5 μl,测定栀子和水栀子的HPLC指纹图谱.结果 以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,将水栀子和栀子的HPLC指纹图谱进行比较,并用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件对其进行全面评价.结论 水栀子在化学成分分布上与栀子极为相似,但各组分的含量相差较大.     

HPLC法同时测定舒胸滴丸中3种成分

目的采用高效液相色谱法同时测定舒胸滴丸(三七、川芎和红花)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的量。方法采用Hypersil ODS2C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长203 nm;柱温25℃。结果 3种成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999 8);加样回收率为99.04%¹00.79%。结论该方法简单准确,专属性强,重复性好,可用于同时测定舒胸滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。     

变波长RP-HPLC法同时测定调经丸中12种成分

目的建立同时测定调经丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸12种成分的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙醇-乙腈(40∶60,A)和0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.8m L/min;柱温45℃。结果 12种指标成分芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸分别在0.5~50.0 mg/L(r=0.999 5)、0.1~10.0 mg/L(r=0.999 1)、0.2~20.0 mg/L(r=0.999 2)、0.3~30.0 mg/L(r=0.999 3)、4.0~400.0 mg/L(r=0.999 8)、0.2~20.0 mg/L(r=0.999 1)、0.6~60.0 mg/L(r=0.999 4)、1.5~150.0 mg/L(r=0.999 8)、7.0~700.0 mg/L(r=0.999 9)、0.5~50.0 mg/L(r=0.999 3)、0.5~50.0 mg/L(r=0.999 4)、1.0~100.0 mg/L(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.97%;重复性良好,RSD≤1.25%;加样回收率在98.5%~103.5%,RSD≤1.24%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.09%。12批次供试品中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸质量分数分别为4.328~4.688、0.033~0.054、0.073~0.091、0.177~0.199、0.243~0.283、0.043~0.069、1.144~1.173、0.037~0.061、0.094~0.126、0.127~0.157、0.155~0.179、0.285~0.327 mg/g。结论所建立的方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为调经丸的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定桑枝中6种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)方法同时测定桑枝中桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚含量。[方法]采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈,以柱温25℃,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速1 mL/min,采用外标法计算桑枝中6种成分的含量。[结果]桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚浓度分别在22.50~900.00、6.25~250.00、3.00~120.00、0.08~3.00、0.10~4.00及0.05~2.00μg/mL范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系;稳定性实验RSD为1.04%~3.07%,重复性实验RSD为2.22%~4.70%,精密度实验RSD为1.34%~4.90%;平均加样回收率为97.4%~104.0%(RSD≤1.01%)。[结论]本法简便、准确、灵敏,为桑枝的质量控制提供有力依据。     

多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

目的：同时测定黄连解毒汤中3类有效成分（盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷）的含量。方法：三波长同时检测的高效液相色谱法； Diamonsil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）；流动相水-甲醇-0.05%磷酸（梯度洗脱）；柱温35 ℃；流速1 mL·min^-1；检测波长345,280,238 nm。结果：建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,本法快速、重复性好、灵敏度高。结论：为黄连解毒汤提供了更合理、可靠的质控方法。     

HPLC法测定不同产地栀子中藏红花素的含量

目的测定不同产地栀子中藏红花素的含量。方法采用外标法。Dikma Kromasil100A C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水洗脱(50∶50),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为440nm。结果测得10个产地栀子中藏红花素含量最高为1.12mg·g-1,最低为0.25mg·g-1。结论研究建立的栀子中藏红花素含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对栀子药材进行质量控制。不同产地栀子中藏红花素含量由于土壤等各种因素影响,差异明显。     

HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量

目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006～0.12(r=0.999 9),0.021～0.42(r=0.999 7),0.012～0.24(r=0.999 4),0.018～0.36 g.L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为99.3%(RSD 1.5%),96.9%(RSD0.60%),100%(RSD 1.3%),100%(RSD 2.1%)。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定。