近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量

目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。     

筋骨痛消丸水浸出物含量的近红外光谱快速测定

目的:运用近红外光谱技术(NIRS),结合偏最小二乘法(PLS),对筋骨痛消丸中水浸出物进行快速测定。方法:将近红外光谱图与筋骨痛消丸水浸出物的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行考察;采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法,建立测定筋骨痛消丸中水浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。结果:98份样品所建立的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.983 26,校正均方根偏差(RMSEC)为0.21,预测均方根偏差(RMSEP)为0.22。18份验证集样品真实值和预测值的平均相对偏差为0.09%。结论:近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立的定量分析模型可用于对筋骨痛消丸中水浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定筋骨痛消丸中的水分

目的运用近红外光谱技术(NIRS)对筋骨痛消丸中水分的含有量进行快速测定。方法通过TQ Analyst 8.0分析软件将近红外光谱图与筋骨痛消丸中水分的含有量进行关联,对光谱预处理方法、建模区间和主成分数进行考察,得到最佳建模条件,选用NIRS结合偏最小二乘法(PLS)建立测定筋骨痛消丸中水分含有量的近红外定量分析模型。结果筋骨痛消丸中水分含有量定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.984 52,校正均方根偏差(RMSEC)为0.034 4,预测均方根偏差(RMSEP)为0.037 2,16份验证集样品水分含有量预测值和参考值的平均偏差为0.02%,预测相关系数为0.972 2。结论近红外光谱技术建立的定量分析模型可以对筋骨痛消丸中水分含有量进行快速测定。     

近红外光谱法测定道地产区生地黄中梓醇的含量

目的:运用近红外光谱法建立道地产区生地黄中梓醇含量的近红外光谱定量分析模型。方法:利用HPLC测定样品中梓醇的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的校正模型,并对未知样品进行预测。结果:校正集内部交叉验证决定系数R2为0.993 83,交互验证均方根偏差RMSEC为0.087 5,预测均方根偏差RMSEP为0.032 0。结论:利用近红外光谱法测定生地黄中梓醇的含量是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点。     

基于FT-NIR的连花清瘟胶囊中连翘苷含量测定方法的建立

目的:建立基于FT-NIR的连花清瘟胶囊中连翘苷的含量快速测定方法。方法:采集所有批次样品的FTNIR光谱,用多元散射校正法进行光谱预处理,采用偏最小二乘法(PLS)建立校正集模型,使用校正集内部交叉验证决定系数(R2)、验证集标准偏差与预测集标准偏差的比值(RPD)和校正集内部交叉验证均方根误差(RMSECV)作为评价指标比较不同方法处理后建模的准确性。采用验证集样品进行模型准确性再验证,以预测集均方根误差(RMSEP)作为评价模型的指标。利用建立的模型进行样品测定,测定结果和基于HPLC法测定结果进行比较。结果:不同预处理方式后建模所得到的R2、RPD和RMSECV表明以多元散射校正法处理效果最好;校正集样品均匀地分布在回归线的两侧,经内部交叉验证得RMSECV=0.351,RPD=3.94,R2=90.21;模型验证集预测均方根误差(RMSEP)为0.24。结论:基于FT-NIR所得结果与HPLC测定结果相比较,偏差较小。该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于连花清瘟胶囊中连翘苷含量的快速测定。     

近红外光谱-偏最小二乘法快速测定八角茴香中莽草酸含量

目的 采用偏最小二乘法(PLS)建立测定八角茴香中莽草酸含量的近红外光谱定量分析模型.方法 应用多种光谱预处理方法分别对八角茴香固体粉末样品的近红外光谱进行预处理,并采用预处理后的光谱分别建立定量分析模型,模型经过选择最适主因子数进行优化.结果 经过比较各个模型的内部交互验证均方根误差(RMSECV)和交互验证预测值与实验测得值间的相关系数(Rv),外部均方根误差(RMSEP),选取最优的模型.结论 结果表明定量分析模型稳健性好和预测精度高,在中药有效成分定量分析方面有很大的应用前景.     

近红外光谱技术快速测定丹参药材中水浸出物含量

目的:运用近红外光谱技术和化学计量学方法,对丹参原药材中水浸出物的含量进行快速测定。方法:采用TQ8.0软件结合偏最小二乘法(PLS)建立测定丹参中水浸出物含量的近红外光谱校正模型。结果:采用一阶导数+多元散射校正(MSC)法,建模范围为7 038.39～4 418.78 cm-1,主因子数为6,校正集内部交叉验证决定系数R2=0.984 30,交互验证均方根偏差RMSECV=0.857,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP=0.787。预测值的平均回收率为100.03%。结论:利用近红外光谱技术建立的模型对丹参药材中水浸出物含量的测定是可行的,该方法快速、简便、结果准确,有望在中药体系中有更广泛的应用。     

LC-MS-MS测定配伍黄柏对知母中4种有效成分含量的影响

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)测定知母黄柏药对中芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量,研究不同配伍比例对4种成分含量的影响。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈,流速0.25 m L·min~(-1),梯度洗脱;质谱条件为电喷雾(ESI)离子源,负离子多反应离子监测(MRM)用于定量测定。结果:芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ分别在5.05~404,5.3~424,5.05~404,20.8~1 664μg·L~(-1)线性关系良好(r≥0.999);平均回收率分别为100.6%,99.2%,99.1%,98.5%。知母单煎时芒果苷、知母皂苷AⅢ含量最高;新芒果苷在知柏配伍比例1∶1时含量最高;知母皂苷BⅡ的含量各配伍比例没有明显差异。结论:该方法快速、准确,适用于知母黄柏中4种成分的含量测定。知母与黄柏配伍比例不同,芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ的含量不同,配伍黄柏时对知母成分含量有影响。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

生 盐知母水煎液中芒果苷在大鼠体内的组织分布

目的:考察生、盐知母水煎液中芒果苷在大鼠体内的组织分布情况,探讨盐知母引药入肾的作用机制。方法:将40只大鼠随机分为对照组、生知母(10 g·kg^-1)组、盐知母(10 g·kg^-1)组、芒果苷(200 mg·kg^-1)组,灌胃给药2 h后处死,立即解剖采集心、肝、脾、肺、肾组织,采用高效液相色谱法(HPLC)测定组织样品中的芒果苷含量。结果:方法专属性、日内和日间精密度、稳定性及提取回收率均符合生物样品分析要求;各组织样本在检测浓度范围内呈良好线性关系;生、盐知母及芒果苷组大鼠给药2 h内芒果苷主要集中在肺、肾组织中,含量从高到低的顺序为肺>肾>脾>肝>心。结论:生、盐知母和芒果苷组大鼠体内芒果苷均集中分布在肺、肾组织中,与知母的归经特点相符。生、盐知母组大鼠体内芒果苷在肺、肾组织中的含量明显高于芒果苷组,但生、盐知母组大鼠各组织中芒果苷含量差异无统计学意义。     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

UPLC研究白虎汤不同配伍对芒果苷含量的影响

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)测定白虎汤中芒果苷含量的方法,研究不同配伍对汤剂中芒果苷含量的影响。方法:采用L8(27)正交设计,以UPLC测定白虎汤中芒果苷含量。结果:配伍降低了药液中芒果苷含量,粳米对芒果苷含量的影响存在显著性(P<0.05),石膏、甘草降低了芒果苷含量,但影响不显著,两两交互作用对芒果苷含量影响不显著。结论:采用UPLC测定白虎汤中芒果苷的含量,简单快捷,结果可靠,可作为白虎汤中芒果苷含量的检测方法;粳米降低了复方药液中芒果苷的含量。     

怀地黄中地黄苷A,地黄苷D及益母草苷含量快速分析方法的建立

目的:建立一种快速测定怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷含量的方法。方法:应用近红外光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS)测得85-5,北京1号,白状元,沁怀,白选,沁怀郑共6个品种108份怀地黄样品的近红外光谱图,结合高效液相法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定的样品中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的含量,并利用TQ软件将光谱信息与测得含量相关联,采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析模型。结果:模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.924 67,0.934 96,0.951 54,校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.016 6,0.015 9,0.022 8,验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.017 00,0.007 86,0.012 50,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.032 13,0.030 36,0.069 22,以及性能指数(performance index,PI)分别为92.5,82.7,83.1;配对样本t检验显示NIR模型预测值与HPLC测得参考值的P分别为0.422,0.549,0.131,均0.05,表明两组数据无显著性差异。结论:该方法准确、快速、绿色,可用于怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析。     

绞股蓝水分近红外定量模型的建立

目的:运用近红外光谱技术对绞股蓝药材中水分进行快速测定。方法:采集不同产地不同批号绞股蓝样品的近红外光谱图,结合TQ Analyst 8.0软件,将其经一阶导数及Norris平滑(有效位数3,有效位间间隔3)预处理,在10 000~4 000cm-1谱段内,选择前10个主成分,采用偏最小二乘法建立绞股蓝水分近红外光定量模型。结果:所建模型相关系数r=0.9688,交叉验证均方根偏差(RMSECV)=0.303,预测均方根偏差(RMSEP)=0.284,验证集预测回收率为101.14%(n=11),RSD2.16%,并且仪器精密度良好,样品重复性佳,在2 h内样品检测稳定。结论:该研究所建立的模型性能较好,绞股蓝水分含量测定较准确。可以应用于绞股蓝药材水分的快速测定。     

青蒿浓缩过程在线近红外快速检测模型的建立

目的建立青蒿单效浓缩过程中近红外在线快速检测模型,并讨论吸光度的变化对其模型建立的影响。方法在线收集9批浓缩液样本,偏最小二乘(PLS)法建立定量校正模型,并用此模型对1批样品进行预测。结果总酸和固含量PLS模型参数如下:决定系数(R2)分别为0.967 9和0.962 3,校正集均方根误差(RMSEC)分别为0.783 5和0.948 8,交叉验证集均方根误差(RMSECV)分别为0.825 8和0.978 0。结论青蒿浓缩液样品吸光度范围为0~2.0,该光谱建立的总酸和固含量的PLS模型的预测相对偏差(RSEP)值均在10%以内,能够满足青蒿生产过程中质量要求,说明当吸光度范围为0~2.0时,通过增加样品数和运用化学计量学方法可消除吸光度太高(即透过率太低)对青蒿近红外模型建立的影响。