荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1～200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5～1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%～104.4%,79.1%～106.8%,82.1%～106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～7.9%,0.8%～6.1%,0.7%～6.1%,检出限为0.15～13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。     

枸杞中拟除虫菊酯农药残留量的检测研究

目的 建立枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法. 方法运用基质固相分散法、气相色谱法同时检测枸杞中5种拟除虫菊酯类农药.结果 甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种农药在20 min内完全分离,最低检测限为1.960～6.296μg·kg-1,平均添加回收率为85.5%～104.9%,RSD为2.2%～6.5%.结论 方法简便快捷、选择性强,符合农药多残留分析要求.     

水蛭、海马药材拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析不同来源动物性药材水蛭、海马的5种拟除虫菊酯农药残留。方法:收集不同地区药材市场流通的水蛭11批、海马5批,用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定。结果:11批次水蛭样品中均检出氯氰菊酯农药残留,另有4批检出氰戊菊酯,但未超标;5批次海马样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论:动物性药材海马不存在拟除虫菊酯农药残留问题,水蛭的氯氰菊酯农药残留问题应引起重视,分析其污染来源,加以控制。     

甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

固相萃取气相色谱内标法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留

 目的 本实验建立了桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯等 6 种拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其气相色谱法。 方法 样品运用石油醚提取,乙腈 - 二氯甲烷 (5:95) 洗脱, GC-ECD 检测 , 内标法定量。 结果 6 种拟除虫菊酯农药回收率在 78.86% ～ 97.80% , RSD 在 1.17% ～ 11.63% ,可以满足农药残留分析的要求。 结论 方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好等特点,可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。     

禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中残留状况调查

目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据。方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从最大残留限量理论值的角度进行安全评价。结果:样品总体检出率为29.7%;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6%、17.2%、17.2%。硫丹、氰戊菊酯的残留量低于最大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于最大残留限量理论值。结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管。此外氟虫腈残留具有一定的风险,需重点进行监管。     

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%~0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。     

GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药残留

目的建立GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药的残留。方法荆芥乙腈提取物的分析采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度275℃;载气为高纯氮气,程序升温;柱体积流量3 mL/min;不分流进样,进样量为1μL。荆芥经乙腈超声提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化后,用GC-ECD同时测定22种农药残留量。结果 22种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 2),平均回收率75.2%~110.3%;12批样品中,8批样品检出了氯氟氰菊酯,检出量0.07~1.25 mg/kg,其他类农药未检出。结论该方法操作方便,准确稳定,重复性好,可同时测定荆芥中5种拟除虫菊酯和17种有机氯类农药的残留。     

川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GC-ECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低,低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便,分离效果好,符合农药残留分析要求。     

山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究＊

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况，基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法 采用乙腈提取，QuEChERs净化的前处理方法，建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重4级杆串联质谱（GC-MS/MS）法，对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^-1浓度范围内线性关系良好，r² ≥ 0.997；精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查，共检出8种农残，三类农药均有检出，乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论 基于理论最大残留限量评估，山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准，并加强山楂种植过程中使用农药的监管。     

灵芝菌对茯苓药材的生物转化研究

目的：利用灵芝菌对中药材茯苓药材进行固态生物转化,研究转化产物中总多糖和总三萜量的变化情况。方法：采用微波法提取茯苓及转化产物中的总多糖并采用苯酚-硫酸法进行含量测定;采用超声法提取茯苓及转化产物中总三萜并用香草醛-高氯酸法进行含量测定。结果：经生物转化后产物中的总多糖含量明显高于未经转化的茯苓药材（P<0.01）,而总三萜含量明显升高（P<0.01）,说明灵芝菌的生物转化过程改变了茯苓药材的原始特性;茯苓对灵芝生长具有促进作用,表现为灵芝菌丝生长旺盛未受抑制、转化产物中总多糖及总三萜含量显著高于茯苓原药材。结论：利用灵芝菌对中药茯苓进行生物转化来提高总多糖和总三萜含量,具有方法简单、成本低等优点,在中药现代化中有较高的应用价值。     

中药材质量基本数据探索研究——农药残留分析

农药残留是中药材的一种主要外源污染物,严重影响中药用药安全及其疗效,对中药材农药残留情况进行系统调查并建立数据档案十分必要。根据2012—2014及2016年第4次中药资源普查收集的11种药材样品的农药残留状况进行研究,通过对农药残留检测数据分析可知,542批样品中共263批检测到农药残留,其中仅5批药材样品中农药残留量超标,约占总样品数的0.92%,其余绝大部分样品中农药残留量处于较低水平。将所收集的不同品种、不同药用部位以及不同产地药材中农药残留量检测结果进行统计,发现药材中除含有一些常见低毒类农药外,部分药材中还含有一些高毒、剧毒类已禁用农药,此类现象应引起相关部门高度关注。根据此次整理结果对中药材农药残留现象提出一些合理的检测建议以及指出需重点监测农药品种,以期为我国中药材农药残留监控管理制度建立以及新版《中国药典》中农药残留限量标准制定提供有效数据支持。     

不同中药材中有机氯农药残留量测定

目的 检测45种共70份药材中17种有机氯农药残留状况.方法 药材经过超声提取及磺化处理,采用GC - ECD法检测药材中有机氯农药含量.结果 有69份样品检出有机氯农药残留,检出率98.57％.依据]中国药典》2005版及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有6份药材DIT严重超标,超标率为8.57％.结论 在收集到的绝大部分药材中,有机氯农药残留量低于相关规定的最高浓度.     

气相色谱法测定细辛道地药材中有机氯类农药残留量

目的：为细辛药材的生产、使用提供理论指导。方法：采用农药多组分残留量气相色谱分析法。结果：对１５个细辛道地药材样品的有机氯类农药残留量进行了分析。多数样品的有机氯类农药残留量低于国家对粮食和蔬菜规定的限量标准；少数样品受到比较严重的污染。结论：对如何控制中药材的农药污染问题提出了具体建议。     

中药材农药残留的研究进展

了解我国目前中药材(CTM)农药残留的研究现状及存在问题,对中药材中目前常用的农药种类、农药残留的检测分析技术以及农药残留的脱除技术等方面进行了文献整理和分析,为下一步开展在不损害中药材外观及内在品质的基础上脱除中药材中的农药残留,提供科学依据和理论基础。查阅近些年国内外公开发表的文献,简要综述了我国目前中药材常用农药种类及农药残留的检测分析技术,重点整理分析了现有的农药残留脱除技术,较为详细地介绍了新兴的无损脱农残技术-亚临界干洗技术。目前中药材中残留农药以有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类为主,检测分析手段主要有气相色谱(GC)检测、液相(LC)色谱检测或两者与质谱(MS)联用,中药材农药残留的脱除技术大多是物理去除方法-水洗法和炮制法、化学氧化法,还有近年来的超临界流体萃取(SFE)法。目前对亚临界萃取脱除农残技术的研究,取得了一定的进展,但不破坏原料外形的同时、又去除样品表面农药残留的亚临界干洗脱除天然植物表面农残技术,则因其兴起时间较短而缺乏深入研究。对中药材农药残留的深入研究,尤其是亚临界干洗脱除农残技术的进一步研究,将有利于开发新的农药残留脱除技术,解决中药中的农药残留问题。     

中药材农药残留检测及脱除技术研究进展

综述了近年来中药材中农药残留检测及脱除技术的研究进展。     

中药材农药残留检测及脱除技术研究进展

综述了近年来中药材中农药残留检测及脱除技术的研究进展。