HPLC测定白花蛇舌草注射液中芦丁的含量

目的 采用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中的芦丁.方法 以芦丁为对照品,用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-1%冰醋酸(80:20)为流动相,检测波长为310 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 芦丁在10～50μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为99.88%,RSD=0.24%(n=5).结论 所用方法简便快速、结果准确,可有效控制白花蛇舌草注射液的质量.     

白花蛇舌草注射液联合化疗治疗恶性肿瘤

中药白花蛇舌草(Oldenlandia diffusa Wilid)具有清热解毒、利湿通淋、软坚散结、增强免疫、抗化学诱变、抗肿瘤、抗菌、保肝利胆、镇静等作用[1～5].为了评价该药的临床应用价值,观察其联合化疗药物对晚期恶性癌症的疗效,我院肿瘤科在2002年2月-2006年11月,用白花蛇舌草注射液联合化疗治疗78例中晚期恶性肿瘤,并与单用化疗组对照,疗效显著,现总结报告如下:     

UPLC 法测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸的含量

目的：建立白花蛇舌草注射液中对香豆酸的含量测定方法。方法采用 ACQUITY UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×50 mm,1．7μm）为色谱柱,以甲醇—0．3％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0．4 mL·min －1,检测波长为308 nm。结果对香豆酸进样量在1．68～67．12 ng 范围内与峰面积线性关系良好,r ＝0．99999,平均加样回收率为99．8％,RSD 为0．7％。测得16批样品中对香豆酸的平均含量为0．204 g·L －1。结论该方法简便准确,快速可靠,能够用于白花蛇舌草注射液的含量测定和质量控制。     

UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法鉴定白花蛇舌草注射液中化学成分

目的采用超高效液相色谱–四级杆–静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)辨别分析白花蛇舌草注射液中化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.30 mL/min,样品室温度10℃,进样体积10μL。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据。通过NIST质谱数据库检索,结合保留时间、分子离子、主要碎片,并根据文献资料,推测其化学成分。结果白花蛇舌草注射液中共鉴定出22个化合物,其中包括黄酮类7个、有机酸类7个,糖类3个、萜类2个、嘌呤2个、丁香脂素和酚苷各1个。结论建立的方法能快速、准确、高效鉴定白花蛇舌草注射液中多种化学成分,为阐明白花蛇舌草的药效物质基础提供参考。     

白花蛇舌草与水线草中齐墩果酸的含量测定

目的白花蛇舌草及水线草定性鉴别及齐墩果酸的含量测定。方法CMC硅胶G为固定相,氯仿：甲醇（19：1）为展开剂,测定波长为548nm。结果在21．2—106μg范围内有良好线性吸收,样1r=0．9999,方法回收率为98．7％,RSD：1．54％;样2r=0．9999,方法回收率为98．8％,RSD=1．69％。结论白花蛇舌草与水线草薄层鉴别色谱斑点相一致,含量测定对比实验白花蛇舌草中齐墩果酸含量高于水线草。     

福建产白花蛇舌草活性成分提取与含量测定

目的 研究福建产白花蛇舌革多糖和总黄酮的提取与含量测定。方法 采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用亚硝酸钠-三氯化铝法测定总黄酮含量。结果 测得多糖含量为9．26％．总黄酮含量为10．33％。结论 与其它产地白花蛇舌草比较,福建产白花蛇舌草多糖和总黄酮的含量较高．适用于工业化制备。     

不同来源白花蛇舌草注射液过敏反应比较研究

目的研究白花蛇舌草注射液的致敏性并比较不同来源白花蛇舌草注射液过敏反应的差别,遴选优质药品。方法将实验动物分为阴性对照组、阳性对照组(卵清蛋白)、白花蛇舌草注射液组,通过豚鼠主动全身过敏反应(ASA)试验和大鼠皮肤被动过敏反应(PCA)试验对白花蛇舌草注射液的致敏性进行研究。结果 A厂家和C厂家ASA试验和PCA试验均为阴性,B厂家除两批样品PCA试验为阳性外,其余样品ASA试验和PCA试验为阴性。结论不同厂家生产的白花蛇舌草注射液由于生产条件不同等原因,其过敏反应存在差别,其鞣质的含量可能与PCA有关。     

白花蛇舌草治疗膀胱癌1例

患者,男,80岁,2006年5月因间歇性无痛性血尿1个月入院,B超检查显示膀胱三角有-0．8cm×0．5cm大小肿物,经膀胱镜检查活检病理确诊为膀胱癌,建议行手术治疗。患者考虑到自己年龄偏大,同时患有高血压、冠心病等疾病,担心手术风险,不愿行手术治疗,于是采用药物进行治疗：白花蛇舌草注射液12mg加入5％葡萄糖溶液250ml静脉滴注,     

白花蛇舌草注射液无菌检查方法验证

目的通过验证试验探讨白花蛇舌草注射剂的无菌检查方法,考察其抑菌作用及测定方法的可行性,为该品种制定可靠的无菌检查方法提供科学依据。方法按中国药典2010年版附录xIIIB无菌检查法要求,对白花蛇舌草注射液进行无菌检查,并进行无菌方法学验证。结果采用薄膜过滤法检查无菌,取冲洗量200mL／桶,白花蛇舌草注射液对大肠埃希菌的活性可消除。结论采用薄膜过滤法进行白花蛇舌苹注射液无菌检查时,缓冲液冲洗量以200ml／桶为宜,选择大肠埃希菌为阳性对照菌,能达到检测目的。     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为15∶85)为流动相,在254 nm波长处检测。结果3,4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5.0~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);样品的加样回收率为99.3%(n=9),方法精密度及重现性良好,RSD小于1.3%。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。     

石墨炉原子吸收法测定替加环素中钯的残留量

目的建立替加环素中钯残留量的测定方法。方法采用石墨炉原子吸收法测定替加环素中钯的残留量。方法采用石墨炉原子吸收法测定替加环素中钯的残留量。结果钯在0~80 ng·m L-1内呈良好线性关系(r=0.9996)。检测限为0.09 ng·m L-1,定量限为0.31 ng·m L-1,3种不同浓度的加样回收率分别为97.8%、100.7%、105.2%。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于替加环素中钯残留量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定布舍瑞林中杂质钯元素的残留量

目的建立布舍瑞林原料药中杂质钯元素的残留量测定方法。方法采用石墨炉原子吸收法测定布舍瑞林原料药中杂质钯元素的残留量。结果钯在0～0.1μg·mL~(-1)与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9988)。检出限为0.003 11μg·mL~(-1),定量限为0.010 37μg·mL~(-1),3种不同浓度的加样回收率分别为98.3%、103.7%和111.7%。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于布舍瑞林原料药中杂质钯元素残留量的测定,为布舍瑞林的质量控制提供依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定OPN-3中的残留锡

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定OPN-3中的残留锡的检测方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定OPN-3中锡的含量。结果OPN-3中锡的线性范围为0~200ppb,回归方程为Y=0.00265X+0.0341,R=0.9952,平均加样回收率95.2%,RSD=1.8%(n=5)。结论石墨炉原子吸收分光光度法简便、可靠、结果准确,可用于该原料药中残留锡的分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定阿伐斯汀中残留钯元素

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定残留钯元素的方法。方法阿伐斯汀原料药经前处理和稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定。结果残留钯元素标准曲线的线性范围为0.00-400.0μg.L-1,相关系数为0.9999,方法的检出限为12.5μg.L-1。方法回收率在96.8%-102.6%之间,RSD=2.2%（n=9）。结论该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于阿伐斯汀中残留钯的测定     

石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量。方法采用铬空心阴极灯,微波消解样品,测定条件:波长357.9 nm,狭缝0.7 nm,灯电流10 mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果铬浓度在2~50 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993,n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于化妆品乳液中铬的含量测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定葛粉中的铅

目的：建立葛粉中铅含量的测定方法。方法：采用微波消解法处理葛粉样品,加入20.0g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。结果：加标回收率为95.23%～101.10%,RSD=4.68（n=6）,检出限为10μg/kg。结论：该法简单、快速、准确,可用于葛粉中铅的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定香砂胃灵散中10种金属元素的含量

目的建立中药制剂香砂胃灵散中10种重金属及有害元素的检测方法并测定其含量,为其质量控制提供依据。方法采用湿法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定香砂胃灵散中10种金属元素并对测定方法进行方法学考察。结果三批香砂胃灵散中均检出铜(Cu),铅(Pb),铬(Cr),钴(Co),镉(Cd),铁(Fe),锰(Mn),银(Ag)和铝(Al)元素,但As元素的含量低于定量下限。Cu、Pb、Cr、Co、Cd、Fe、Mn、Ag和Al的平均回收率分别为99.8%、98.9%、99.0%、99.8%、99.0%、100.1%、99.7%、99.3%和101.7%。结论该方法适用于对香砂胃灵散中多种金属元素进行质量控制。     

直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中铅的含量

目的:建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb含量的测量方法。方法:用浓度为0.15 mol·L-1HNO3将双黄连口服液稀释5倍,以十二烷基硫酸钠作为基体改进剂,选择灰化温度600℃,原子化温度1800℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定Pb的含量。结果:在优化条件下测定Pb的加标回收率为98.2%～102.7%,精密度(RSD)≤2.67%,检出限为3.16 ng·mL-1。结论:直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确、无污染。     

石墨炉原子吸收光度法测定硫糖铝中铝的含量

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法（GFFAAS）测定硫糖铝中铝的含量。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定硫糖铝中铝的含量,采用标准曲线法。结果铝在2～20ng.mL-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系。回归方程A=0.0145C-0.003,r=0.9975（n=5）。结论本方法简便、快速、准确,能很好的测定出硫糖铝中铝的含量。