固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的　本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定人体血浆中硝苯地平浓度。方法　选择固相萃取柱(Bond Elut,C2 )提取样品,在DiamonsilODS(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm)分离柱上,以尼莫地平为内标,乙腈-水(5 2∶4 8,V/V)为流动相,紫外吸收波长2 38nm处检测样品。结果　硝苯地平血浆样品在2～6 0 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0 .9998,n =6 ) ,方法回收率接近10 0 % ,日内、日间RSD均<5 %。结论　与以往的分析方法相比,本方法提高了检测硝苯地平血浆浓度的灵敏度     

固相萃取-高效液相色谱法测定甲氨蝶呤的血药浓度

目的：建立固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的药物浓度。方法：采用Supelclean萃取小柱提取血浆中甲氨蝶呤，以高效液相法测定药物浓度。结果：甲氨蝶呤的保留时间约为11．5min，与血中内源性杂质分离良好。方法的绝对回收率为92．64％，线性范围为0．104～104mg&#183;L-1，当S／N≥3时，甲氨蝶呤最低检出限度可这50μg&#183;L-1结论：本法准确、灵敏、回收率高，可满足血药浓度监测的需求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葛根中葛根素含量

目的 研究固相萃取富集除杂,高效液相色谱法测定葛根样品中的葛根素.方法 葛根样品提取液用Sep- Park-C18固相萃取小柱富集除杂,以Agilent Eclipse C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水(25:75)为流动相,流速为0.5mL/min等梯度洗脱,用紫外检测器检测,根据该色谱图的峰面积定量.结果 平均加样回收率为96.08％,RSD为1.51％(n=6).结论 该方法用于测定葛根中的葛根素,结果令人满意.     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量

目的 建立同时测定舒肝和胃丸中芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素与佛手柑内酯5种成分含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法.方法 采用索氏提取法提取样品,用固相萃取(SPE)柱分离后进样测定,色谱柱为Poroshell 120 SB-C 18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-...     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中阿替洛尔含量

目的 :建立固相萃取结合高效液相色谱法对人体血浆中阿替洛尔含量进行检测 ,为阿替洛尔的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。方法 :血样经固相萃取法处理 ,高效液相色谱荧光检测法测定 ,外标法定量。结果 :本方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的绝对回收率平均为 81.4 % ,阿替洛尔体内治疗浓度范围内 ,检测线性关系良好 ,回归方程为A =3.4 0× 10 3 C +9.92× 10 3 ,r=0 .9993。日内误差与日间误差的RSD均低于 8% ,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结论 :固相萃取结合高效液相色谱法测定血浆中阿替洛尔浓度重复性好、干扰小 ,是一种较为理想的测量方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定太太口服液中阿魏酸含量

目的:建立太太口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱测定法。方法:样品采用Sep-Pak C_(18)固相萃取微柱进行净化处理。色谱条件:Spherisorb C_(18)(200mm×4.6mm i.d.,5μm)为分析柱,甲醇—水—冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055～0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3％,RSD=1.1％(n=5)。结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服液的质量控制方法。     

固相萃取高效液相色谱法测定氯氮平血药浓度

目的建立高效液相色谱测定人血清中氯氮平(抗精神病药)浓度的方法。方法血清样品上SPE柱,甲醇为洗脱剂,65℃氮气吹干后复溶进样测定。用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-水=75∶25(加入0.3%三乙胺,用冰醋酸调节pH=8.0),流速为0.8 mL.min-1,检测波长243 nm。结果氯氮平血清样品线性范围为0.05～10.00 mg.L-1,低、中、高3种不同浓度(0.22,1.08,3.22 mg.L-1)方法回收率分别为102.0%,99.7%,99.4%,日内、日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可以满足氯氮平血药浓度监测和药物中毒分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物血药浓度

目的:建立快速固相萃取-高效液相色谱法测定3种抗癫痫药血药浓度.方法:采用Accubond SPE C18小柱处理血样, Nova-pak C18柱(4 μm,3.9 mm×150 mm)为分析柱;0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 3.5)-甲醇(50∶50)为流动相;检测波长210 nm;流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果:3组分抽提完全,杂质去除较为完全.在该色谱条件下,3种药物分离良好,苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平线性范围为5～40,5～40,2.5～20 mg·L-1,平均回收率分别为100.0%,99.9%,100.2%.日内日间误差RSD均小于5.01%.应用于55例患者监测,并与液液萃取法比较,差异无显著性(P＞0.05).结论:本法快速简便,结果准确,更适合临床常规监测分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆舒必利浓度

目的 建立舒必利血药浓度的测定方法。方法 采用固相萃取 高效液相色谱法。样品先经Cleanert ODS SPE固相萃取小柱处理。色谱柱：Hypersil CN（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：40 ℃；流动相为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 乙腈(55：45)；流速：1.2 mL·min^-1；荧光检测波长λex为244 nm，λem为345 nm。结果 线性范围6.76～1 689.60 ng·mL^-1，线性关系良好，最小可测定浓度为6.76 ng·mL-1。绝对回收率平均为80.2%～85.4%，相对回收率98.3%～104.3％，日内及日间RSD均＜5%。结论 采用固相萃取-高效液相色谱法能快速可靠地测定舒必利血药浓度。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。     

咳喘宁片中盐酸麻黄碱含量的HPLC法测定

建立了HPLC法测定咳喘宁片中麻黄碱的含量.选用Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(10∶90),检测波长207 nm.盐酸麻黄碱浓度在10～100 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好.平均加样回收率为98.92％ (RSD=1.18％).     

UPLC波长切换法同时测定桂龙咳喘宁片中5种成分的含量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱（UPLC）波长切换法同时测定桂龙咳喘宁片中芍药苷、盐酸小檗碱、药根碱、肉桂酸、桂皮醛5 种成分的含量。方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A） 0.1%甲酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~10 min,85% A;10~13 min,10% A;13~15 min,85% A）;波长：0~1.8 min,230 nm; 1.8~6.0 min,345 nm;6.0~9.0 min,285 nm;9.0~12.0 min,345 nm;流速：0.4  ml·min^-1;柱温：30 ℃;进样量：5 μl。结果: 芍药苷、盐酸小檗碱、药根碱、肉桂酸、桂皮醛的线性范围分别是0.060~1.202 μg（r=0.999 9）、0.100~2.010 μg（r=0.999 9）、0.040~0.794 μg（r=0.999 4）、0.015~0.302 μg（r=0.999 9）、0.042~0.850 μg（r=0.999 9）; 平均加样回收率分别为99.63%、99.26%、100.17%、98.80%、100.26%,RSD分别为0.39%、0.97%、0.73%、1.00%、0.71%（n=6）。结论: 该方法操作简单,重复性好,可用于桂龙咳喘宁片的质量控制。     

多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分

目的同时测定栀子中3类有效组分，9个成分（栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、藏红花酸、3种藏红花素）的含量。方法紫外-可见三波长同时检测的高效液相色谱法：色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ID，5 μm）；流动相为(A)0.3％甲酸水溶液, (B)甲醇-乙腈（9∶1）；流速为0.8 mL·min^-1；柱温为35 ℃；检测波长为 240 nm(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷), 330 nm(绿原酸)和440 nm(藏红花酸和3种藏红花素)；线性梯度洗脱。结果建立了同时对栀子中的9个成分进行定量的测定方法，并将此方法用于5个产地栀子各成分的测定。结论为中药材栀子提供了更合理、可靠的质控方法。     

Simultaneous determination of three aconitum alkaloids in urine by LC-MS-MS

A sensitive method has been developed for the identification and quantification of the toxic alkaloids yunaconitine, crassicauline A, and foresaconitine in urine specimens. After solid-phase extraction using Oasis MCX cartridges, the extracts were analyzed by LC-MS-MS. The limit of detection is 0.03 ng/mL urine for yunaconitine and 0.05 ng/mL urine for crassicauline A and foresaconitine; the limit of quantitation is 0.15 ng/mL urine for yunaconitine and 0.20 ng/mL urine for crassicauline A and foresaconitine. The method was employed in the analysis of the urine of a 55-year-old male who died after ingestion of herbal medicine powder made from the roots of aconite. Yunaconitine, crassicauline A and foresaconitine were identified in the urine. Crassicauline A and foresaconitine were thus identified in a biological specimen for the first time.     

多波长高效液相色谱法同时测定丹红注射液中7种成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹红注射液中7种成分的含量。方法:采用Aglient zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL.min-1;尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的检测波长分别为260,260,280,280,310,320,286nm;柱温为30℃。结果:尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.56～58.4,0.57～21.2,15.7～590.0,6.8～255.2,1.69～63.2,4.2～156.0和13.7～514.4μg.mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为95.6%,96.5%,100.6%,100.6%,102.9%,99.5%和100.2%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于丹红注射液中尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的同时测定。     

HPLC法测定金鸡片中3种生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量。方法:选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8)(27∶73)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在4.94~49.44 ng(r=1.000)、4.36~43.60 ng(r=0.9999)和3.99~39.94 ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;回收率(n=9)分别为98.32%,99.53%,98.35%。结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定咳喘宁中桔梗皂苷D的含量

目的 建立高效液相色谱法测定咳喘宁中桔梗皂苷D的方法.方法 采用以蒸发光散射检测器的高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（28∶72）,流速为0.9 ml/min,ELSD漂移管温度为70℃,气体流速为3.0 SLPM/min.结果 桔梗皂苷D进样量在0.513～10.260 μg范围内呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率98.44％,RSD=0.88％ （n=6）.结论 该方法准确,可靠,重复性好,灵敏度高,可用于咳喘宁的质量控制标准.     

HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立以HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法色谱柱:依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为65∶35),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:225 nm,柱温:室温。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的质量浓度分别在6.160~123.200 mg.L-1和4.600~92.000 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0.999 7和0.999 6;平均回收率分别为100.6%和99.9%,RSD分别为1.0%和0.9%。结论本方法可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮的含量

目的建立同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮类成分含量的HPLC法。方法采用Phenomenex Synergi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),甲醇(A)-体积分数0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为349 nm。结果木犀草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素在10倍浓度范围内线性相关系数>0.999 0,方法精密度RSD≤2.6%(n=6),回收率在97.9%～103.8%内。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于锦黄咽炎片的质量控制。     

HPLC法同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷的含量

目的建立同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%磷酸-四氢呋喃(体积比20∶80∶12),流速为1.0 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在2.5~25.0 mg.L-1内、金丝桃苷质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为100.8%(RSD=1.4%)和97.9%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为杞蓉片的质量控制方法之一。