西洋参药材的等级标准及质量评价研究

目的建立西洋参药材的等级标准,并对不同等级药材的质量进行评价。方法以24批西洋参药材为样本,采用Pearson相关性分析方法对定性分析指标(主根长度、主根直径和单根药材质量)与内在成分指标(醇溶性浸出物及人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、拟人参皂苷F11的含量)间的相关性进行分析,结合化学计量学方法筛选出西洋参等级划分的参考指标,并制定等级划分标准。建立24批西洋参药材的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰的指认,然后结合聚类分析对不同等级西洋参药材进行质量评价。结果经筛选,确定主根直径、单根药材质量和人参皂苷Rd含量为西洋参药材等级划分的参考指标。根据上述3个指标,将西洋参药材分为特等、一等和二等3个等级。根据K-均值聚类的中心值,算出特等药材的总得分>135.40,一等药材的总得分为61.82~135.40,二等药材的总得分<61.82。从24批西洋参药材的HPLC-ELSD指纹图谱中,共确定了25个共有峰,并指认了其中7个特征峰;特等、一等、二等西洋参药材的色谱图与对照指纹图谱的相似度分别为0.980~0.989、0.962~0.968、0.940~0.949。聚类分析结果显示,不同等级西洋参药材可被明显区分开。结论本研究建立了西洋参药材的等级标准和HPLC-ELSD指纹图谱,可应用于西洋参药材的专属鉴别,并为其质量控制及等级划分提供参考。     

人参药材的高效液相色谱特征图谱及聚类分析

目的建立人参药材的特征图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Waters Symmetry Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水进行梯度洗脱;柱温:35℃,流速:1 m L·min-1,检测波长为203 nm。结果建立了18批不同产地人参药材皂苷类成分的HPLC特征图谱,特征图谱中有20个共有色谱峰,对其中7个主要色谱峰进行了化学指认。方法的精密度,稳定性和重复性试验的相对保留时间和相对峰面积RSD均<5%。根据聚类分析结果,可将人参药材分为两类,一类人参药材的生长年限在5~8年,另一类人参药材生长年限在15~20年。结论该方法操作简便、准确可靠,可用于人参质量的评价。     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

绞股蓝总苷片的指纹图谱及含量测定

目的采用超高效液相色谱法建立中药制剂绞股蓝总苷片的指纹图谱,并同时测定其中人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX的含量。方法采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150 mm×2.1mm,3μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃;建立绞股蓝总苷片指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并对其中2个色谱峰进行指认及含量测定。结果 10批绞股蓝总苷片指纹图谱中标定了17个共有色谱峰,相似度值为0.983~0.995。人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX质量浓度分别在4.2~42.0mg·L-1和9.4~94.0mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%和99.4%。结论用该方法所建立的皂苷类指纹图谱方法,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高绞股蓝总苷片的整体质量控制提供参考依据。     

液相色谱-质谱联用同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量

目的 建立同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量的液相色谱-质谱联用方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（3.0mm×150mm,3.5μm）,流动相A为含0.1%乙酸的20mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇∶乙腈（3：2）的混合溶液,采用线性梯度洗脱;流速为200μL·min-1,柱温35℃.质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,正负离子模式,以多级反应监控（MRM）模式对西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行含量测定.结果 西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在2.99～59.85,0.43～8.60,3.32～66.42,3.16～63.29,2.63～52.68,4.15～82.93μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系.西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的平均加样回收率均介于92.9%～103.3%之间.结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和Rb1含量测定,为该药的质量控制提供依据.     

三七-西洋参药物配伍中皂苷类提取工艺优化

摘要：目的:优化三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的提取工艺,分析提取物的HPLC特征图谱。方法:采用正交试验,以浸膏得率、总皂苷含量、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为评价指标,研究三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的最佳醇提工艺,分别对三七-西洋参药物配伍的醇提物和水提物中皂苷类成分含量进行分析。结果:三七-西洋参药物配伍的最佳醇提工艺为加12倍量60%乙醇,水浴回流0.5 h,提取3次;醇提物中总皂苷含量较高,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量明显高于水提物;三七-西洋参药物配伍与单味药相比,醇提物中主要皂苷类成分含量具有一定配伍特点;通过对比三七-西洋参药物配伍及单味药材醇提物、水提物的HPLC色谱图,分析归属6个共有峰,3个西洋参特征性成分及1个三七特征性成分,三七-西洋参药物配伍的醇提物较单味药醇提物,共有峰及特征峰峰面积均降低,各提取物中共有皂苷类成分比例各有其特点。结论:优选出的三七-西洋参药物配伍醇提工艺简便易行、重复性良好;建立的含量测定方法稳定可行,为三七-西洋参药物配伍的药效物质分析研究提供一定参考。     

太白贝母与暗紫贝母皂苷类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同商品规格太白贝母与暗紫贝母中皂苷类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价与有效控制川贝母药材质量提供新方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为210nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:建立了太白贝母、暗紫贝母中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,标定出21个共有峰;不同商品规格川贝母类药材指纹图谱的相似度在0.95以上,但相对峰面积有不同程度的变化。结论:采用HPLC法建立太白贝母、暗紫贝母皂苷类成分指纹图谱的方法简便、可靠,可为全面有效控制川贝母药材的内在质量提供依据。     

加拿大产西洋参茎中9种人参皂苷和2种拟人参皂苷的含量变化研究

目的 研究加拿大原产地在1～5年的5～9月生长的西洋参茎中人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2 、Rg3和拟人参皂苷RT5、F11的含量变化.方法 采用RP-HPLC-ELSD法,Dimaonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-水,流速1 mL· min-1,进样量10μL,ELSD载气为氮气,气体流量2.8 L· min-1,漂移管温度100℃.采用SPSS19.0统计软件对试验结果进行了主成分和系统聚类分析.结果 1年生西洋参的茎中总皂苷含量(9月总皂苷含量达到21.54 mg·g-1)呈上升趋势,2～5年生长的不同月份采收的总皂苷含量(约12 mg·g-1)以当年9月份最高;主成分分析表明:人参皂苷Rg1 、Re、Rd和拟人参皂苷F11是西洋参茎中的特征性皂苷成分;聚类分析方法表明:1年生长的在5月(S1)、1年生长的在7～9月(S3～S5)和2年生长的在5月(S6)采收的样品聚为第一大类,其余不同采收期的样品为第二大类.结论 人参皂苷Rg1 、Re、Rd和拟人参皂苷F11是西洋参茎中特有的皂苷成分;1年生西洋参茎中皂苷总含量明显高于2～5年生的,从2年生在6月开始采收的样品中总皂苷含量接近,建议每年的9～10月采收当年的西洋参地上部分(茎叶)作为人参皂苷的提取植物来源.     

HPLC指纹图谱用于人参提取物不同干燥工艺评价研究

目的建立人参总皂苷的HPLC指纹图谱,用于评价不同干燥工艺的优劣。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL·L-1H3PO4为流动相,二元梯度洗脱;流速:0.8mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:203nm。结果在上述条件下,人参总皂苷中各成分得到良好的分离。采用人参皂苷Rg1,Re,Rb1对照品为参照物,指证了供试品中对应的皂苷类成分。建立的人参总皂苷指纹图谱,分离度好,分辨率高,特征性强。结论指纹图谱的多成分评价方法用于人参总皂苷的干燥工艺研究,能够全面反映工艺对有效部位群的影响,更符合中药多成分协同作用的临床特征。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

不同粉碎度野生西洋参人参皂苷Rb_1的体外溶出度研究

目的采用体外溶出法考察野生西洋参细粉、极细粉与超微粉人参皂苷Rb1的溶出速率与溶出度。方法按2010年版《中国药典》规定进行不同粉碎度野生西洋参粉体外溶出度试验,绘制溶出曲线,考察不同粉碎度粉末的体外溶出行为及释药机制。结果前10 min,野生西洋参中人参皂苷Rb1的溶出速率为极细粉〉细粉〉超微粉,10 min后超微粉的溶出率最大,极细粉的溶出次之,而细粉溶出最慢。结论野生西洋参粉中人参皂苷Rb1的溶出速率与粉末本身的粒径和浸润有关,在粉末浸润后,超微粉的溶出最快。     

光谱成像结合偏最小二乘判别法快速鉴别西洋参

目的：应用荧光光谱成像技术对不同市售来源的西洋参饮片及其伪品进行检测,结合偏最小二乘判别法区分其真伪,以期实现西洋参饮片的快速无损鉴别。方法：采用凝视式荧光光谱成像装置,对西洋参、人参、桔梗各30份样品进行了荧光光谱成像,提取了其特征光谱曲线。分别采用全光谱偏最小二乘判别（PLS-DA）与联合区间偏最小二乘判别（siPLS-DA）,对3种药材的光谱数据进行了建模分析。结果：相比于PLS-DA方法,siPLS-DA方法提高了模型质量和精度,其在训练集和验证集的识别率分别达到98.33%和96.67%。结论：所建立的模型精度高、预测性能优异,可实现西洋参饮片的快速无损鉴别。     

保元抗癌口服液的质量标准研究

目的 提高并完善保元抗癌口服液的质量标准。方法 采用TLC对制剂中黄芪、西洋参、白花蛇舌草、半枝莲、白术进行定性鉴别;HPLC-ELSD测定制剂中黄芪甲苷含量,采用WondaSil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（32：68）,柱温35℃,进样体积20 μL,洗脱时间60 min;蒸发光散色检测器,漂移管温度70℃,氮气流速为1.5 L·min^-1。结果 黄芪、西洋参、白花蛇舌草、半枝莲、白术的TLC斑点清晰,分离良好,专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷检测浓度在139.01~1 112.12 μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0.998 5）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求,平均回收率为101.5%（RSD=3.4%,n=9）。结论 建立的质量标准方法准确、简便、专属性强,灵敏度高,可以更好地控制保元抗癌口服液的质量。     

Simultaneous determination of ten ginsenosides in panacis quinquefolii radix by ultra performance liquid chromatography and quality evaluation based on chemometric methods

A rapid, sensitive and reliable method based on ultra performance liquid chromatography coupled with a photodiode array detector (UPLC-PAD) was developed for both the quantitative analysis of ten bioactive ginsenosides and a chemical-fingerprint analysis. The chromatography was performed on an ACQUITY UPLC BEH C18 column using a gradient elution with acetonitrile/water as the mobile phase. To compare the UPLC fingerprints and to evaluate their quality, chemometric methods including similarity analysis (SA) and hierarchical-clustering analysis (HCA) were implemented when classifying the Panacis Quinquefolii Radix samples. The Panacis Quinquefolii Radix samples were successfully grouped in accordance with their geographic origins.     

六味参苓颗粒的质量标准研究

目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4～792.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09%(n=6)。结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制。     

应用HPLC／ELSD法测定西洋参中拟人参皂苷F11的含量

目的：测定西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ／ＥＬＳＤ）,ＰｌａｔｉｎｕｍＣ１８色谱柱,乙腈－水（３０∶７０）为流动相,并优化选择了蒸发光散射检测器参数,测定了西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。结果：拟人参皂苷Ｆ１１在２１９２～１０９６μｇ范围内呈良好线性（ｒ＝０９９９２,ｎ＝５）,回收率为（１０２６±４１）％。结论：本方法精密度、重现性良好,适用于人参皂苷类成分的分析测定。     

超高速液相测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量研究

目的:建立测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的超高速液相色谱法.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2ml·min-1,柱温为35℃,在203 nm处检测.结果:人参皂苷 Rg1、Re、Rb1在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率为97.36%～99.23%,RSD为1.16%～1.39%(n=6).结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为西洋参质量控制方法之一.     

津源胶囊质量标准研究

目的建立津源胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的西洋参、黄连进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱的含量。结果定性鉴别方法重现性好、专属性强，含量测定方法的平均回收率为99．16％，RSD为1．2％（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，能有效控制津源胶囊的质量。     

白芍的高效液相色谱指纹图谱研究

利用HPLC-DAD方法，研究白芍的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。测定了28批白芍药材样品，并应用LC-MS，MS/MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。结果表明，28批白芍样品得到的色谱指纹图谱有11个共有峰，并指认了9个峰，分别为(+)-儿茶素，没食子酸甲酯，芍药内酯苷，芍药苷，四没食子酰葡萄糖，没食子酰芍药苷，五没食子酰葡萄糖，牡丹皮苷I和苯甲酰芍药苷。可见，白芍的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制白芍的质量。