花蟾胶囊质量标准的初步研究

目的:初步建立花蟾胶囊的质量控制方法。方法:采用HPLC对制剂中脂蟾毒配基进行定量分析;薄层色谱法对制剂中的蟾皮、人参进行定性鉴别。结果:脂蟾酥毒配基在0.0032～0.32mg/mL范围内呈良好线性关系,精密度良好,平均回收率99.2%;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结论:该方法操作简便可行,重现性好,能较好控制该制剂的质量。     

蟾皮和蟾蜕脂蟾毒配基含量测定与比较

目的 检测蟾皮及新发现的药用部位蟾蜕脂蟾毒配基含量并进行比较.方法 HPLC检测蟾皮、蟾蜕中的脂蟾毒配基含量.结果 蟾皮、蟾蜕中的脂蟾毒配基含量分别为0.011 7,0.031 3 mg/g.结论实验提示蟾蜕、蟾皮中均只有极微量的蟾毒配基残留.     

蟾灰胶囊质量标准的初步研究

目的 建立蟾灰胶囊的质量控制方法.方法 采用HPLC,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)(用磷酸调pH值3.2)为流动相,体积流量1 mL/min,检测波长296 nm,柱温40℃,对制剂中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基进行定量分析;TLC法对制剂中的蟾皮、人参进行鉴别.结果 脂蟾酥毒配基在0.0032～0.32 mg/mL、华蟾酥毒基在0.0032 ～0.32 mg/mL线性关系良好,平均回收率98.98％和99.08％;供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置步,显相同颜色的斑点.结论 该方法操作简便可靠,重现性好,能较好控制该制剂的质量.     

六灵解毒丸质量标准研究

目的建立六灵解毒丸质量标准。方法采用TLC法对牛黄进行了鉴别,用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用ZorbaX C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(35∶65)(用磷酸调PH值为3.2),检测波长为296nm。结果TLC色谱斑点清晰。华蟾酥毒基在0.311 6~2.492 8μg之间呈良好的线性关系,脂蟾毒配基在0.309 6~2.476 8μg之间呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%,RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率为103.30%,RSD=1.73%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为六灵解毒丸质量控制提供了方法。     

水烫炮制对蟾皮中脂蟾毒配基含量影响研究

目的：探讨蟾皮经水烫炮制后脂蟾毒配基含量变化。方法：采用高效液相法测定。结果：３批蟾皮中脂蟾毒配基含量依次为（ｍｇ／ｇ）：０.６２５３，０.６１０２，０.６４３３；对应３批水烫炮制品含量为（ｍｇ／ｇ）：０.７８６４，０.７７１６，０.７９８６。平均回收率９８.３４％，ＲＳＤ＝１.２８％。结论：蟾皮水烫炮制品较生品中脂蟾毒配基含量略高。     

蟾酥通痹软膏的质量标准研究

目的:建立蟾酥通痹软膏(蟾酥、冰片、防己等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的防己等进行定性鉴别;用HPLC法测定了华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在TLC图谱中可检出防己等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在1.15μg~5.75μg之间线性关系良好,r=0.999 7,精密度实验RSD为1.05%,平均回收率为97.95%,(RSD=1.63%,n=5);脂蟾毒配基在1.05μg~5.25μg之间线性关系良好,r=0.999 6,精密度实验RSD为1.02%,平均回收率为97.45%,(RSD=0.61%,n=5)。结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

刺五加软胶囊质量标准研究

目的建立刺五加软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别刺五加软胶囊中异嗪皮啶,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷含量。结果异嗪皮啶定性鉴别特征明显、专属性强;紫丁香苷的含量测定线性范围为15.90~509.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率98.56%,RSD为1.58%。结论所建立的质量标准研究方法可靠、准确、专属性强,可有效控制刺五加软胶囊的质量。     

通窍益心丸质量标准修订研究

目的:建立通窍益心丸(蟾酥、冰片、体外培植牛黄、人参、三七等)的质量标准。方法:采用显微鉴别处方中的珍珠;采用TLC分别对处方中的人参、三七等进行定性鉴别;采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在TLC图谱中可检出人参、三七等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在0.03057μg～0.9171μg之间线性关系良好,r=0.9999,精密度试验RSD=0.4%(n=5),平均回收率为99.55%,(RSD=1.0%,n=6);脂蟾毒配基在0.03051μg～0.9153μg之间线性关系良好,r=0.9996,精密度试验RSD=0.2%(n=5),平均回收率为98.34%(RSD=1.0%,n=6)。结论:所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

喉痛解毒丸质量标准的研究

目的:建立喉痛解毒丸的质量标准.方法:用薄层色谱法鉴别喉痛解毒丸中的冰片、蟾酥、山豆根;用古蔡氏法对其中的雄黄中含有的三氧化二砷进行了限量检测;用高效液相色谱法对蟾酥中的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基进行了定量分析.结果:鉴别方法专属性强;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的线性范围分别为56～336 μg,/mL及29～174 μg/mL;平均加样回收率分别为100.2%和99.3%,RSD分别为1.16%和1.10%,精密度和重现性均良好.结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量.     

干蟾化学成分的研究

目的:探讨干蟾的化学成分。方法:硅胶柱层析分离,薄层层析和光谱技术鉴定化合物的结构。结果:分离得到6个化合物,分别为胆甾醇、β谷甾醇、脂蟾毒配基、华蟾毒精、蟾毒灵、日蟾毒它灵。结论:首次报道了干蟾的化学成分。     

蟾酥透皮吸收研究

以V-C扩散池和HPLC检测法,研究丙二醇和Azone对蟾酥的透皮吸收影响;并对脂蟾毒配基进行了HPLC定量检测。结果表明:丙二醇能明显增强脂蟾毒配基的透皮吸收,Azone能明显缩短其透皮时滞。     

蟾蜍类药材质量研究

目的:研究不同产地、不同生长年限的蟾蜍类药材质量均一性。方法:用高效液相色谱法测定12份蟾蜍类药材样品中蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基,4种指标成分含量。结果:各样品中均可检测出4种指标成分,不同产地蟾酥、干蟾、蟾衣药材间品质差异较大;干蟾样品中4种指标成分含量,小的干蟾个体明显高于大的干蟾个体样品;蟾衣样品中,脂蟾毒配基含量:蟾衣(大)蟾衣(小),蟾毒灵含量:蟾衣(小)蟾衣(大)。结论:本实验为合理开发、应用蟾蜍类药材资源提供理论和实验依据。     

复方刺五加硫胺片质量标准提高研究

目的:提高复方刺五加硫胺片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法以异嗪皮啶为对照物质对制剂中的刺五加浸膏进行鉴别,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;紫丁香苷的进样量在0.05~10μg线性关系良好,r=1.000,3个水平的平均回收率为100.47%(n=9),RSD为2.9%。结论:建立的方法操作简便、专属性强、准确可靠,可有效控制复方刺五加硫胺片的质量。     

蟾衣药材中的脂蟾毒配基含量测定

目的:建立蟾衣药材中脂蟾毒配基含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为Diamosil柱HPLCCl8(250×4.6 mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾(50∶50)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长296 nm;柱温:30℃。结果:脂蟾毒配基在0.16~16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.68%,RSD%=1.02。结论:本法简便,快速,准确,适用于蟾衣药材的质量检测。     

复方蟾酥镇痛巴布膏剂体外透皮吸收研究

目的:探讨复方蟾酥镇痛巴布膏剂中药物透皮吸收的动力学模式及氮酮对药物透皮吸收的影响,以提高复方蟾酥镇痛巴布膏剂的疗效;方法:采有体外扩散池法,以复方蟾酥镇痛巴布膏剂中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的经皮渗透量为指标,模拟二者透皮吸收的动力学方程式。结果:加入氮酮能够显著增加华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收量和吸收速度。氮酮加入量的不同,对二者的吸收速度和吸收量及动力学方程亦不同。结论:复方蟾酥镇痛巴布膏剂中加入5%的氮酮能够显著增加华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收速度和吸收量     

1995年版与2000年版《中国药典》之蟾酥的质量标准比较

目的：对《中国药典))1995年版与2000年版蟾酥的质量标准进行比较。方法：采用紫外分光光度法与高效液相色谱法进行含量测定。结果：两种方法的含量测定指标存在着较大差异。结论：《中国药典》2000年版蟾酥含量测定指标比1995年版降低了20%以上，不能有效地控制蟾酥的质量。     

新疆维药欧芹根总黄酮的乙醇提取工艺优选及其大孔树脂筛选

目的：优选蟾皮凝胶剂制备工艺并考察其体外透皮性能。方法：通过有效成分含量变化及药效学试验（S180腹水型荷瘤模型）筛选主药干燥方式,采用HPLC测定脂蟾毒配基、华蟾酥毒基含量,流动相乙腈-水（48：52）,检测波长296 nm。以凝胶剂外观性状考察基质种类和用量。以24 h累计渗透量（Q24 h）为指标,通过正交试验考察氮酮、丙二醇、薄荷脑用量对蟾皮凝胶制备工艺的影响,考察该凝胶剂的体外透皮性能。结果：选择冷冻干燥后蟾皮为主药,蟾皮凝胶剂处方为主药10%,羟丙基甲基纤维素K4M 2%,羟丙基甲基纤维素K100M 0.6%,薄荷脑1%,氮酮3%,丙二醇1%,甘油5%,尼泊金甲酯0.1%;脂蟾毒配基、华蟾酥毒基的Q24 h分别为3.53,8.38 μg·cm^-2。结论：制备的蟾皮凝胶剂外观均匀,黏度适中,涂展性好。     

RP-HPLC法测定梅花点舌丸中脂蟾毒配基、华蟾毒配基的含量

目的：建立梅花点舌丸中脂蟾毒配基、华蟾毒配基的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，使用C18柱，乙腈－0．5％KH2PO4溶液（50：50）为流动相，检测波长：296nm。结果：此方法线性关系良好，脂蟾毒配基的平均加样回收率为97．40％，RSD为2．22％。华蟾毒配基的平均加样回收率为97．78％，RSD为2．63％。结论：方法简便、可靠，分离度较好，结果稳定，可用于梅花点舌丸的质量控制。