磷酸氯喹中有关物质的研究进展

磷酸氯喹是一种用于临床的的抗疟老药,新的研究发现磷酸氯喹对新冠肺炎有治疗作用。本文综述了磷酸氯喹有关物质的来源、定性分析及定量分析等方面,为有关物质的深入研究提供参考。     

磷酸氯喹有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定磷酸氯喹的有关物质。采用Intersil C18柱，以乙腈-0．1mol／L磷酸二氢钾溶液（pH3．5）（200：800，含5mmol／L庚烷磺酸钠和5mmol／L三乙胺）为流动相，检测波长为329nm。磷酸氯喹的定量限和检测限分别为10和2ng。     

川白芷的挥发油成分分析

作者采用气相色谱—质谱联用技术对不同商品的川白芷的挥发油成分进行了分析,共鉴定出69个化合物,同时测定了各种化合物在挥发油中的百分含量。     

龟板中脂肪酸的GC—MS分析

目的：采用ＧＣ－ＭＳ法对乌龟板和黄喉拟水龟板中的脂肪酸进行分析。方法：分别对２种龟板提取的甲酯化学样品进行ＧＣ－ＭＳ分析,质谱图用ＮＢＳ谱库检索,鉴定各种脂肪酸,并用色谱峰面积归一化测定其相对百分含量。结果：发现乌龟板中含有３２种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸相对含量占４９％。黄喉拟水龟板中有２８种脂肪酸,其中不饷脂肪酸相对含量占６６％。１０－十八碳烯酸是二者中所含的相对含量最高的脂肪酸。结论：该法简便     

色谱及其联用技术在药物杂质分析中的应用

杂质控制是药品质量研究中的一项重要内容。药物中的杂质含量低、来源广泛、结构多与主成分类似,必须选择合适的分析技术进行研究。而色谱及其联用技术专属性强、灵敏度高、重现性好,能提供丰富的结构信息,是目前杂质检测中普遍采用的方法。本文对近年来应用色谱法及其联用技术进行杂质分析的新进展进行了综述。     

盐酸万古霉素中杂质的LC-MS分析

目的 建立盐酸万古霉素中杂质的LC-MS分析方法.分析确定盐酸万古霉素的杂质.方法 采用分析柱,以电喷雾电离、正负离子检测,以确定盐酸万古霉素的杂质.结果 分析确定了盐酸万古霉素实际样品中的存在的3个杂质,即去氯万古霉素(monodechlorovancomycin)、去甲万古霉素(norvancomycin)和万古霉素同系物(homologous compound of vancomyein),并测定了不同厂家产品中杂质的含量.结论 本文为盐酸万古霉素的质量控制和稳定性研究提供了一种新方法.     

固相萃取结合GC—FID和GC—MS快速分析血浆中巴比妥类药物

报道了用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化，ＧＣ－ＦＩＤ和ＧＣ－ＭＳ定量和定性分析血浆中巴比妥类药物的方法，含药物的血浆可直接用萃取柱处理，操作简单方便，用甲醇－乙酸乙酯作为洗脱剂，不同药物的相对回收率９５～１０５．４％为３．４６～６．４１％，检测灵敏度及线性范围适合血药浓度的监测及中毒急救分析的需要。     

紫珠果实中脂肪酸的GC-MS分析

目的：研究紫珠果实中脂肪酸成分,方法：采用GC－MS技术。结果：从紫珠果实中分离得7个脂肪酸、并测定了相对含量,鉴定出紫珠果实中含棕榈酸（11．37％）、亚油酸（64．5％）、油酸（17．2％）、硬脂酸（4．62％）、花生二烯酸（6．65％）,花生三烯酸（0．41％）、花生酸（0．7％）。结论：以上化合物均首次从该植物中分离鉴定。     

SPE结合GC—TID和GC—MS分析血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂

目的：建立血浆中氨基甲酸酯类杀剂ＳＰＥ结合ＧＣ－ＦＩＤ和ＧＣ－ＭＳ的系统分析方法。方法：用ＳＰＥＣ Ｍｕｌｔｉ－Ｍｏｄａｌ混合相固相萃取柱建立血浆中５种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法;采用ＧＣ－ＭＳ作为定性分析工具,将保留时间、特征离子和谱库检索相结合实行多指标定性。结果：５种杀虫剂的绝对回收率在６０％～９６％之间,相对标准偏差小于９％（ｎ＝５）。结论：方法系统性好、快速、准确。     

磷酸氯喹治疗新型冠状病毒肺炎机制的研究进展

新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情已经成为全球关注的公共卫生安全事件,目前没有治疗COVID-19的特效药。磷酸氯喹是一个经典的抗疟药,曾用于严重急性呼吸系统综合征冠状病毒的治疗,也可以联合其他抗病毒药治疗HIV。本文就磷酸氯喹用于治疗COVID-19的机制进行概述,以期为临床用药提供参考。     

固相萃取GC－FID和GC－MS分析血浆中碱性药物

报道了用Ｘ－５固相萃取分离、毛细管ＧＣ－ＦＩＤ和ＧＣ－ＭＳ定性定量分析人血浆中３４种碱性药物的方法。在优化的提取条件下，大部分药物的最低检测浓度在０．５～２．０μｇ·ｍｌ－１之间，线性范围、定量精密度等满足临床中毒分析的要求。     

三种不同产地佛手挥发油含量测定和GC—MS分析

佛手,又名佛手柑,为芸香科植物Citrusmedica L.var.sarcodactylis(Noot.)Swingle的干燥成熟果实,味辛、苦、酸,性温,具有舒肝理气、化痰业呕、和胃止痛等功效。商品药材因其产地不同,分别称为广佛手、川佛手和浙佛手(金佛手、温佛手),传统认为广佛手质量最佳。对广佛手和浙     

中药陈皮挥发油的成分分析

采用ＧＣ－ＭＳ－ＤＳ法分析了三种来源的陈皮挥发油的化学分及含量,分别鉴定化学成分。茶枝柑２０种,行柑１１种,蕉柑８种。     

磷酸氯喹致飞蚊症和腹泻的文献复习

目的 通过1例飞蚊症和腹泻的药物不良反应,探索磷酸氯喹治疗新型冠状肺炎的药学监护要点.方法 询问患者和医生,查阅文献,对照不良反应因果关系.结果 磷酸氯喹治疗新冠肺炎的日剂量大于不良反应文献报道及美国眼科学会推荐的视网膜安全剂量,磷酸氯喹的眼毒性与单次剂量和疗程有关.结论 建议治疗前行眼部基线检查,治疗中加强监测.     

硝西泮中一种未知杂质的结构确证

目的: 对硝西泮原料药中一种未知杂质进行结构确证.方法: 应用HPLC-MS/MS、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR) 技术,对硝西泮原料药中一种未知杂质进行结构分析.结果: 首次发现并确定硝西泮未知杂质的结构.结论: 该方法可为硝西泮的质量控制提供依据.     

甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺杂质限量控制方法的研究

目的比较了比色法、薄层色谱法、高效液相色谱法测定甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺杂质的方法,并建立了毛细管气相色谱法控制甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺的杂质限量。方法采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,柱温为150℃,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃,载气为氮气,进样量为1μL（分流比10∶1）。结果2,3-二甲基苯胺的平均回收率为95.4%（n=9）,RSD为1.5%。结论本方法简便、快速,专属性强,适用于甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺的杂质限量的控制。     

加替沙星主要相关杂质的分离和鉴定

目的加替沙星原料药中相关杂质的分离及结构鉴定。方法用液相色谱/质谱联用技术分离并鉴定加替沙星原料中的主要相关杂质,并合成了两个化合物:1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-7-(1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸(简称DMP)和1-环丙基-6-氟-8-羟基-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸(简称DMO)。比较合成的化合物与原料中相关杂质的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱。结果相关杂质的分子量比加替沙星少14,即一个亚甲基,合成的DMP的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱分析结果与原料药中相关杂质一致。结论确证了该相关杂质的结构为1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-7-(1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸。