脒基硫脲的合成

脒基硫脲的合成徐建明，李东方（第二军医大学化学教研室上海２００４３３）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＧＵＡＮＹＬＴＨＩＯＵＲＥＡ￥ＸＵＪｉａｎ－Ｍｉｎｇ；ＬＩＤｏｎｇ－Ｆａｎｇ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｅｃｏｎｄＭｉｌｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎ...     

脒基硫脲合成新工艺

以双氰胺直接与硫代硫酸钠于常温下制成脒基硫脲，收率达90％以上，本法具有操作简单，收率高，成本低的优点，是一种经济的适于工业化生产的合成工艺。     

头孢硫脒的合成方法改进

1,3－二异丙基脒基2－硫代－乙酸盐酸盐经Vilsmeier试剂活化后,与带有保护基的7－ACA缩合得到头孢硫脒,收率由45％提高到56％,本方法操作简便,适宜于规模生产。     

2, 6-二脒基蒽醌类化合物的合成及其抗阿米巴作用

2,6-二脒基蒽醌类化合物是以取代酰胺与氧氯化磷生成复合物,再与2,6-二氨基蒽醌反应而制得。经体外抗阿米巴筛选,发现4个化合物有效,其中以Ⅱ_1和Ⅱ_5活性最强,5μg/ml时可达到全部抑制。     

头孢硫脒合成工艺改进

目的研究头孢硫脒的合成工艺,使之适合工业化生产,并提高收率。方法以7-ACA为原料,与溴乙酰溴在低温、碱性条件下经C-7位上的氨基酰化,再同侧链二异丙基硫脲缩合制得头孢硫脒。结果总收率由45%提高到62%,产物经IR,MS,1H-NMR确证结构。结论改进后的工艺过程大为简化,总收率得到了提高,适合于工业化生产。     

头孢硫脒合成工艺改进

目的 研究头孢硫脒的合成工艺,使之适合工业化生产,并提高收率。方法 以7-ACA为原料,与溴乙酰溴在低温、碱性条件下经C-7位上的氨基酰化,再同侧链二异丙基硫脲缩合制得头孢硫脒。结果 总收率由45%提高到62%,产物经IR,MS,1H-NMR确证结构。结论 改进后的工艺过程大为简化,总收率得到了提高,适合于工业化生产。     

脒基硫脲合成方法的改进

脒基硫脲是一种新型的抗缺氧药物,有提高工作能力的兴奋作用。于产科临床应用可提高胎儿对缺氧的耐受性,从而降低死亡率。本品还是合成法莫替丁的中间体。脒基硫脲的合成方法报道较多,一般采用 Kurzer 方法,但此法存在反应时间长、收率偏低、产品质量差的缺点。为此我们进行了如下改进:1.用对苯醌二肟为催化剂。2.反应母液经中和处理后套用。3.鉴于脒基硫脲能与盐酸成盐、而双氰胺不能的特点,采用酸碱滴定法控     

替普瑞酮合成工艺的改进

橙花叔醇与乙酰乙酸甲酯进行Carroll反应制得(5E,9E)-和(5Z,9E)-法昵基丙酮,经分馏纯化得到含量较高的(5E,9E)-法呢基丙酮后再经Grignard反应、Carroll反应制得抗溃疡药替普瑞酮,总收率18%,产品纯度98%.     

胡椒基酸合成新方法

胡椒基酸 (1 )是抗菌药西洛沙星、米诺沙星 ,心血管药物奥索利酸以及抗癌药物、强心剂的重要中间体 [1～ 3 ] ,还可用于香料、染料、特种纺织品的生产 [4 ] 。其经典的合成方法 [5,6] 是以黄樟素 (2 )为原料 ,经碱性双键转位得异黄樟素 ,经臭氧或重铬酸钾氧化得胡椒醛 ,再用高锰酸钾氧化得 1。反应条件苛刻 ,总收率低 ,成本较高。本文以 2为原料 ,经催化氢化得二氢黄樟素 (3) [7] ,再经高锰酸钾氧化制得 1(图 1 ) ,收率可达 90 %。本法简化了工艺 ,降低成本 ,现尚未见文献报道图 1　 1的合成路线实验部分　　二氢黄樟素 (3)　　 50 0 ml压力…     

对-胍基苯甲酸盐酸盐合成工艺改进

目的改进对-胍基苯甲酸盐酸盐合成工艺。方法以溴乙烷替代碘甲烷进行烷基化反应。结果反应条件温和,原料价廉易得,提高中间体产品质量及稳定性,总收率60.9%。结论适于工业化生产。     

1—（4—羟基苯基）—1—丙酮合成方法改进

１－（４－羟基苯基）－１－丙酮（１）是合成抗早产药利托君（ｒｉｔｏｄｒｉｎｅ）的中间体。制备方法主要有两种：一是丙酸苯酯的Ｆｒｉｅｓ重排,收率为３４％～３９％［１～３］;二是苯酚与丙酸在ＺｎＣｌ２存在下进行Ｎｅｎｃｋｉ反应,收率未报道［４］。参照上述文献我们在合成过程中发现两种方法都有较多副产物１－（２－羟基苯基）－１－丙酮（２）,主产物１的收率只有４５％～５０％（文献［１］：３４％～３９％）;且操作较繁琐,不便提纯。本文按方法一的路线合成,并作了两点改进：一是降低反应温度,将温度控制在２２～２…     

邻－氯苯基环戊基酮合成法的改进

邻－氯苯基环戊基酮是以环戊烯与邻－氯苯甲酰氯为原料制备的；该合成改进了专利报道的合成方法，使收率由５０％～６０％提高到８１．６２％，且收率及质量都相当稳定，便于实现工业化生产。     

盐酸氯苯乙脒的合成及其降压作用

氯苯乙脒,化学名为N-(2,6-二氯苯基)乙脒,为一种新的血管扩张剂,我们参考有关文献,以磺胺为原料,经过氯化、水解得到中间体2,6-二氯苯胺,然后和乙腈缩合并与盐酸成盐,合成了该化合物,并进行了部分药理实验。     

多非利特合成工艺的研究

目的合成多非利特及其几个关键中间体。方法本文以苯乙胺为原料经过一系列的硝化、溴乙基化、缩合、甲基化等反应制备多非利特。结果及结论此合成路线原料易得,工艺可行。     

抗溃疡药乙酰胺基己酸锌的合成

抗溃疡药乙酰胺基己酸锌的合成何伍，罗宣德（中国医药研究开发中心，北京１０２２０６）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＡＮＴＩＵＬＣＥＲＡＴＩＶＥＺＩＮＣ６－ＡＣＥＴＡＭＩＤＯＣＡＰＲＯＡＴＥ￥ＨＥＷｕ；ＬＵＯＸｕａｎ－Ｄｅ（ＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ...     

2—（2—噻吩基）丙酸的合成

２┐（２┐噻吩基）丙酸的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２┐（２┐ＴＨＩＥＮＹＬ）ＰＲＯＰＩＯＮＩＣＡＣＩＤ赵桂森＊袁玉梅段效勇△（山东医科大学药化教研室，济南２５００１２）ＺＨＡＯＧｕｉ－Ｓｅｎ＊，ＹＵＡＮＹｕ－Ｍｅｉ，ＤＵＡＮＸｉａｏ－Ｙｏｎｇ（Ｄｅｐ...     

抗溃疡药马来酸伊索拉定的合成新方法

采用新的合成路线制备新型抗溃疡药马来酸伊索拉定（isrogladine maleate)，以对二氯苯为起始原料，经乙酰化、溴仿反应、氰化、环合、成盐五步反应制得目标化合物，其结构经谱图确证。该法原料价廉易得，三废污染少，总收率为31．2％，与原文献报道的收率相近。     

法莫替丁-甲壳胺缓释微囊释药机理的研究

初步研究了法莫替丁－甲壳胺微囊的释药机理。结果表明该微囊的释药机理为几步骤相互衔接;经物的突破效应,亚胺键的水解,甲壳胺的吸水膨胀以及药物通过胶状粘稠层向外扩散。     

泮托拉唑钠的合成

以2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐和5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑为原料,用二氯甲烷和水作溶剂,经相转移催化缩合反应、用次氨酸钠氧化、成盐反应三步"一锅法"制得泮托拉唑钠,总收率约75%。