共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
以2-甲氧基萘为起始原料,经二溴化、脱溴、偶联、缩酮化、重排、水解得dl-萘普生(1),以2-甲氧基萘计算,总收率为77%。 相似文献
2.
dl—萘普生重排合成的工艺研究Ⅵ 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲氧基萘淡起始原料,经氯化、丙酰化、溴化制成2-溴-1-(5-氯-6-甲氧基-2-萘基)丙-1-酮,再经缩酮化、重排、水解、脱氯4步-锅合成dl-萘普生,总收率76.5%。 相似文献
3.
溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究 总被引:16,自引:2,他引:16
研究溴化铜对苯丙酮、间-氯苯丙酮、6-甲氧基-2-丙酰基萘、6-甲氧基-2-乙酰基萘、对-甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α-溴化反应,在乙醇或乙酸乙酯-氯仿混合溶剂中,溴化铜对芳基丙酮(苯丙酮、间-氯苯丙酮和6-甲氧基-2-丙酰基萘)溴化,高收率、高选择性地得到α-溴化产物。芳基乙酮(6-甲氧基-2-乙酰基萘、对-甲氧基苯乙酮和苯乙酮)的溴化铜溴化,在乙醇中反应,选择性得到α-溴化产物。 相似文献
4.
1-溴-2-甲氧基萘与0-对在苯磺酰乳酸乙酯(1)在无水氯化铝催化下化Friedel-Crafts反应,还原脱溴直接合成dl-1a萘普生(3),以上反应均在“一锅”内完成,收率达95。 相似文献
5.
采用1,3-二溴-5,5-二甲基乙丙酰脲作催化剂,在丙酮溶剂中,以盐酸作催化剂,于室温快速(8min)、高收率(96%)地对2-甲氧基萘的萘环进行溴化,再经乙酰化、Bucherer-Berg环化和水解反应,制得萘普生中间体2-氨基-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸。并对环化反应的条件进行了优化,反应总收率68%。 相似文献
6.
在溴化铜的存在下,丙酰萘甲醚(2)、乙二醇和过溴型三甲基苄基铵树脂-锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解制得dl-萘普生(1)。以2计算,总收率89%。并考察了反应温度、溴化铜用量对3收率的影响。 相似文献
7.
在溴化铜的存在下,丙酰萘甲醚(2)、乙二醇和过溴型三甲基苄基铵树脂一锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解制得dl-萘普生(1)。以2计算,总收率89%。并考察了反应温度、溴化铜用量对3收率的影响。 相似文献
8.
dl—萘普生重排合成的工艺研究Ⅲ 总被引:2,自引:0,他引:2
在三甲基氯硅烷的存在下,丙酰萘甲醚、乙二醇和原位形成的溴合二恶烷一锅反应转化成2(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水重即得dl-萘普生,对丙酰萘甲醚计算,总收率91.5%。探讨了反应温度和不同溶剂对3收率的影响。还考察添加不同Lewis酸对氧化锌催化3重排时间的影响。 相似文献
9.
dl-萘普生重排合成的工艺研究Ⅲ 总被引:2,自引:2,他引:0
在三甲基氯硅烷的存在下,丙酰萘甲醚、乙二醇和原位形成的溴合二烷—锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解即得dl-萘普生。对丙酰萘甲醚计算,总收率91.5%。探讨了反应温度和不同溶剂对3收率的影响。还考察添加不同Lewis酸对氧化锌催化3重排时间的影响。 相似文献
10.
消旋萘普生的生产工艺改进 总被引:8,自引:2,他引:6
王玉成 《中国医药工业杂志》1999,30(4):145-146
以6-甲氧基-2-丙酰萘为原料,以“一锅法”工艺经羟基-α-位溴代,缩酮,重排,水解和酸化制备消旋萘普生,反应过程用高效液相色谱跟踪,工艺简便,条件温和,总收率达75%。 相似文献
11.
12.
2—芳基丙酸类消炎镇痛药物的研究2 dl—萘普生的新合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲氧基萘为起始原料,经氯代、氯甲基化、氰化、水解制成2-(5-氯-6-甲氧基-2-萘基)乙酸(4),再经固-液相转移催化直接进行α-单甲基化、脱氯即得dl-萘普生(1),总收率51.7%。此法原料易得,操作简便,适合工业化生产。 相似文献
13.
1,3—二溴—5,5—二甲基海因选择性溴化反应研究 总被引:6,自引:1,他引:5
考察了在不同极性溶剂中以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作溴化剂对溴化6-甲氧基-2,酰基萘反应的影响,13-二-5,5-二甲基海因作为溴化剂,在二氯甲烷,三氯甲烷,二氯乙烷中,于一定温度下,搅拌反应,高选择性溴化6-甲氧基-2-酰基萘的萘环,得到高收率的溴化产物6-甲氧基-5-清算溴-2-酰基萘,该化合物是全盛非甾体消炎镇痛药萘普生(S)-( )-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸的关键中间体. 相似文献
14.
dl—萘普生重排合成的工艺研究 总被引:9,自引:3,他引:6
以2-甲氧基萘为起始原料,通过丙酰化、溴化、缩酮化、重排及水解制成2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸,再经催化转移氢解脱溴即得萘普生。工艺简便,反应条件温和,总收率达74%。 相似文献
15.
重排法合成萘普生研究 总被引:1,自引:1,他引:0
在碘和氧化亚铜复合催化下,6-甲氧基-2-丙酰萘(2)重排为2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸乙酯(3),3不加分离经水解得外消旋萘普生,总收率82.6%。 相似文献
16.
以酒石酸酯为手性助剂不对称合成萘普生 总被引:2,自引:0,他引:2
以酒石酸酯为手性助剂,以2 萘甲醚为原料,经溴化、酰化、缩合、不对称α 溴化、水解、重排及脱溴选择性合成(S) 萘普生. 相似文献
17.
2—甲氧基荼通过溴化、丙酰化和脱溴三步反应合成了6—甲氧基—2—萘丙酮。研究并优化了溴化反应中溶剂的用量和丙酰化的工艺条件。结果表明,经优化工艺能明显减少溴化反应的溶剂用量,6—甲氧基—2—萘丙酮的得率达到87.8%。 相似文献
18.
改进了Asiam的萘丁美酮(1)合成法,以2-甲氧基萘计算,总收率82%。其中2的萘环5位溴原子的脱除和4侧链碳-碳双键的氢化还原均采用高选择性的钯炭/甲酸铵催化氢转移反应。以在原位生成的二(三苯膦)二氯化钯催化偶联反应,并免用价昂的N-甲基吡咯烷酮。 相似文献
19.
通过滴加溴化铜的甲醇溶液,6-甲氧在-2-丙酰萘在均相体系中回流,可高选择性地溴化,得到合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体1-氧代-1-(6-甲基氧-2-萘基)-2溴丙烷,收率92.8%。 相似文献