狼毒大戟化学成分的研究

目的 研究狼毒大戟Euphorbia fisheriana的根茎中的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱及制备薄层色谱分离，采用化学性质分析及NMR数据解析等方法确定结构。结果 分离得到2个酚酸性成分，分别鉴定为狼毒乙素（Ⅰ）和没食子酸（Ⅱ）。结论 这2个化学成分均为首次从该种植物中分离得到，狼毒大戟中狼毒乙素的分离推翻了狼毒乙是月腺大戟中的特征化学成分这一结论。     

狼毒乙素和新狼毒素A的抗肿瘤作用

目的：观察狼毒乙素（ECB）对 U14宫颈癌的荷瘤小鼠,以及新狼毒素A对雄激素非依赖性前列腺癌（AIPCa）裸鼠移植瘤的抑制作用。方法：① U14宫颈癌的腋下移植瘤小鼠各50只,各随机分成5组,实验组灌胃分别给予狼毒乙素（ECB）高、中、低组（12、10、8mg／kg）,阳性药组灌胃给予环磷酰胺（50mg／kg）,模型组给予等量生理盐水,给药14d后处死动物剥离瘤组织称质量,计算抑瘤率。②雄性裸小鼠20只,皮下接种DU-145细胞,随机分成用药组和对照组。于癌细胞种植第2天起,对照组每天喂饲0．9％氯化钠溶液,用药组每天喂饲新狼毒素A15rag·kg-1·d-1。记录用药第2—7周末时移植瘤的平均体积。结果：①狼毒乙素（ECB）高、中、低剂量组对小鼠 U14宫颈癌的抑瘤率分别为66,40％,49,61％,44．14％;②用药组裸小鼠移植瘤的生长明显受到抑制,第3周末至第7周末的移植瘤体积均显著小于对照组（P值均〈0．001）。第7周结束时与对照组比较,用药组的生长抑制率达到65．34％。结论：狼毒乙素（ECB）对小鼠宫颈癌U14有显著抑制作用;新狼毒素A可以显著抑制DU-145肿瘤的生长,提示该药对AIPCa有抗癌活性。     

狼毒质量标准改进研究

目的 研究和完善狼毒药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定.结果 狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863 μg (r=0.9999),平均回收率为96.4％(RSD=1.4％,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496 μg (r=0.9999),平均回收率为96.0％(RSD=2.1％,n=6).结论 此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据.     

毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

瑞香狼毒中的黄酮类化合物

目的：研究瑞香狼毒Stellera chamaejasme根的化学成分。方法：采用硅胶柱层析分离,通过理化鉴定和波普分析确定是化学结构。结果;从瑞香狼毒根中分得4个黄酮类化合物,分别鉴定为新狼毒素甲（neochamaejas-minA,I)、表枇杷素（epiafzelechin,II)狼毒色原酮（chamaechromone,III)和芫花醇乙（wikstrolB,IV),结论;其中II和IV为首次从该植物中分得,同时还利用2DNMR修正了Niwa对化合物III的^13CNMR的归属。     

RP-HPLC法测定月腺大戟(狼毒)中2种活性成分

目的 用反相高效液相色谱法测定月腺大戟中2种活性成分.方法 采用Welchrom-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,290nm下检测,21min内分离了狼毒丙素、狼毒乙素.结果 狼毒乙素定量测定的线性范围为0.0006～0.21μg(r=0.9999);狼毒丙素定量测定的线性范围为0.0078～0.273μg(r=0.9999).结论 方法简便、准确,结果稳定、重复性好.     

HPLC法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,狼毒乙素含量的扩展不确定度评估为4.6μg/g。结论 HPLC法测定狼毒药材中狼毒乙素含量的不确定度主要由测定过程中随机效应引入。     

瑞香狼毒化学成分的研究(Ⅰ)

从瑞香狼毒（StellerachamaejasmeL）的根中分得12个化合物。经理化鉴别和光谱分析推定晶Ⅷ是新化合物，为7-甲氧基西瑞香素（7－methoxydaphnoritin），命名为异西瑞香素（isodaphnoretin），晶Ⅶ为西瑞香素（daphnoretin），晶Ⅱ为伞形花内酯（umbelliferone），晶Ⅴ为胡萝卜甙，晶Ⅲ为β-谷甾醇，晶Ⅱ、Ⅴ和Ⅷ是首次从该植物中分得。     

醋狼毒饮片质量标准研究

目的:制订醋狼毒饮片的质量标准。方法:收集炮制10批醋狼毒饮片,对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定,并以狼毒乙素含量为指标进行含量测定。结果:拟定醋狼毒饮片水分不得超过9.12%,总灰分不得超过6.50%,酸不溶性灰分不得超过1.09%,醇溶性浸出物不少于7.70%,狼毒乙素含量不少于0.038%。结论:初步建立醋狼毒饮片量化质控标准评价体系。     

瑞香狼毒中的化学成分

目的 研究瑞香狼毒Stellera chamaejasme根中的化学成分。方法 利用各种色谱法分离化学成分，通过理化性质和波谱的分析鉴定结构。结果 从瑞香狼毒根中分离得到1个木脂素类化合物和3个双黄酮类化合物，分别鉴定为bursehernin(I)，狼毒宁B(chamaejasmeninB，Ⅱ)，异新狼毒素A(isoneochamaejasminA，Ⅲ)和( )-狼毒素[( )-chamaejasmin，Ⅳ]。结论 化合物Ⅲ和Ⅳ为新旋光异构体，化合物I为首次从狼毒属中分得。     

狼毒(月腺大戟)醋制前后化学成分变化规律的研究

目的:研究狼毒(月腺大戟)醋制前后化学成分的变化规律。方法:采用比色法,Kedde显色剂显色,测定醋制前后狼毒饮片中毒性成分总内酯含量的变化;采用高效液相色谱法,Kromasil-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长290nm,柱温25℃,乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,同时测定醋制前后狼毒饮片中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量变化。结果:狼毒饮片醋制后其毒性成分总内酯含量降低,由0.60降至0.45 mg.g-1。有效成分狼毒乙素、狼毒丙素含量均有不同程度提高;建立的特征图谱信息丰富,可以反映醋制前后化学成分的整体变化规律。结论:狼毒饮片醋制后化学成分发生明显变化,其醋制后降低毒性,增强疗效可能与这些成分变化有关。     

月腺大戟化学成分研究

目的：探索有效的抗癫痫化学成分。方法：用色谱和光谱分析法分离和鉴定。结果：从月腺大戟根甲醇提取液的沉淀部分,鉴定了２个化合物,分别为二十九烷醇-10和24-亚甲基环阿尔廷醇。结论：均为首次从该植物中分离得到。     

2种方法制备丹参酮ⅡA-PLGA纳米粒的比较

目的：考察并优化丹参酮Ⅱ_A-PLGA纳米粒的制备工艺,比较2种制备方法对纳米粒成型及其质量的影响。方法：采用纳米沉淀法和乳化溶剂蒸发法制备纳米粒,并对制得的纳米粒进行质量评价及比较,包括粒径、形态、载药量、包封率、药物利用率、晶型及体外释放行为。结果：沉淀法和乳化溶剂蒸发法制备的纳米粒平均粒径分别为225 nm和183 nm,包封率分别为95.49%和87.99%、载药量分别为2.03%和0.16%、药物利用率分别为38.42%和17.59%。结论：沉淀法制备丹参酮Ⅱ_A-PLGA纳米粒的效果优于乳化溶剂蒸发法。     

阿克拉霉素A聚乳酸毫微粒的制备工艺研究

 目的：为研究毫微粒给药系统质量评价，拓宽阿克拉霉素A毫微粒的制剂学内容，制备了阿克拉霉素A聚乳酸毫微粒。方法：采用均匀设计方法设计实验，以界面聚合法制备出阿克拉霉素Ａ聚乳酸毫微粒。结果：得到的毫微粒平均粒径为80nm，平均载药量为18.5%，平均包封率为86.7%。结论：以聚乳酸为载体材料，制备阿克拉霉素A聚乳酸毫微粒的工艺是可行的。     

HPCE法和HPLC法测定蒲黄中黄酮甙的含量

目的：采用高效毛细管电泳法和高效液相色谱法测定蒲黄中异鼠李素-３-Ｏ-新橙皮糖甙和香蒲新甙的含量。方法：ＨＰＣＥ 用缓冲液０.０２ｍｏｌ·Ｌ^－１硼砂０.０５ｍｏｌ·Ｌ^－１十二烷基硫酸钠的１０ ％ 乙腈,电压２０ｋＶ,柱温３０ ℃,检测波长２７０ｎｍ ,进样量３０ｋＰａ·ｓ;ＨＰＬＣ 用Ｃ_１８ 柱,流动相乙腈水（１５∶８５） ,检测波长２５４ｎｍ 。结果：两种黄酮甙的含量在０－１ ％ ～０－６ ％ 。结论：两种方法均可用于蒲黄的质量控制。     

气相色谱(GC)法测定钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立气相色谱测定钩藤中钩藤碱含量的方法。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm);柱流速1.0ml.min-1;柱箱起始温度150℃,保持15min,以10℃.min-1的速率升至230℃,保持8min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气为氮气。结果:钩藤碱在0.25442～1.2721μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.21%,平均RSD为1.32%。结论:该方法稳定,结果可靠,重复性好,可作为可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

蒙药材胡德日奈都日吉德的质量标准初步研究

目的:建立蒙药胡德日奈都日吉德的质量标准。方法:参照《中华人民共和国药典》(四部)2015年版相关方法,对胡德日奈都日吉德杂质、水分、灰分、浸出物进行检测;采用硅胶G薄层板,以大戟二烯醇为对照,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,用10%硫酸乙醇溶液显色,对胡德日奈都日吉德进行鉴别;采用紫外分光光度法,以大戟二烯醇为对照,在545 nm波长下对胡德日奈都日吉德的活性成分萜类化合物进行定量分析。结果:胡德日奈都日吉德三批样品杂质在0.69%~0.75%之间,平均值为0.72%,RSD为4.26%;水分含量在7.68%~7.74%之间,平均值为7.72%,RSD为0.03%;总灰分0.20%~0.22%之间,平均值为0.21%,RSD为2.86%;酸不溶性灰分在0.21%~0.23%之间,平均值为0.22%,RSD为4.82%;浸出物1.24~1.35之间,平均值为1.31%,RSD为4.64%。在供试品的色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点。总萜在0.6720~5.3790 mg/L呈良好的线性关系,该方法平均回收率为97.48%,RSD为0.478%,3批样品总萜含量在25.67~35.94 mg/g之间,均含量为31.03 mg/g。结论:根据实验结果,制定蒙药胡德日奈都日吉德药材(按干燥品计算)中杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过1%,10.0%,0.4%、0.4%;水溶性浸出物不得少于1.0%;总萜含量不得少于20 mg/g。本办法可用于蒙药胡德日奈都日吉德药材的质量控制。     

雷公藤甲素双室可溶性微针的工艺研究及评价

目的 研究雷公藤甲素双室可溶性微针制备工艺,并进行质量评价及体外透皮性能的考察。方法 以硫酸软骨素（chondroitinsulfate,CS）与羟丙基甲基纤维素（hydroxypropylmethylcellulose,HPMC）为针尖材料,聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone,PVP）K30与聚乙烯醇（polyvinyl alcohol,PVA）为背衬材料。采用两步离心法制备双室载药微针,单因素试验及Box-Behnken设计-响应面法,优选针尖层、背衬层工艺参数。光学显微镜、电子扫描显微镜表征双室载药微针,倒置荧光显微镜观察药物分布,HPLC法测定载药量,大鼠体内外皮肤穿刺考察机械性能;采用Franz扩散池考察其体外透皮性能。结果 双室载药微针的最优处方为40%乙醇-水溶液为药物溶剂;针尖工艺参数：HPMC与CS的比例为1∶4,材料与溶剂的比例为1∶1,针尖药物总质量浓度为6 mg/mL;背衬工艺参数：PVA与PVP K30的比例为1∶2,材料与溶剂的比例为1∶2,微针离心时间10 min,背衬药物总质量浓度为0.5 mg/mL。制备的双室载药微针外观形态、机...