高效液相色谱法测定雷公藤饮片中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤饮片水提物中雷公藤内酯醇含量的方法。方法:样品分别用氯仿和乙酸乙酯超声萃取,经中性氧化铝柱洗脱分离后,在流动相为乙腈-水(23∶77)、流速为1.0ml/min、检测波长为218nm条件下测定含量并进行比较。结果:雷公藤内酯醇检测浓度线性范围为2.74～96μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为94.78%(RSD=1.57%)、98.2%(RSD=1.7%)。结论:2种含量测定方法均可用于雷公藤内酯醇的质量控制,尤以乙酸乙酯处理样品的方法分离、测定效果较好。     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤内酯醇的含量及含量均匀度

采用液固萃取－高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤内酯醇的含量，方法灵敏、准确，重现性好，回收率为９８．８％。考察了雷公藤片微量有效成分雷公藤内酯醇的均匀性，为进一步提高雷公藤片的质量提供了依据。     

高效液相色谱法测定黄藤合剂中雷公藤内酯醇含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定黄藤合剂中雷公藤内酯醇的含量。方法:采用HypersilC18柱(4.6mm×200mm,5μm);以甲醇-水(50∶50)为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;检测波长为218nm。结果:雷公藤内酯醇在4.67～46.7mg.L-1范围内线性良好,回归方程为Y=2110.8X 3.7,r=0.9991,平均回收率为98.1%,RSD为1.8%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch material Inc C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(85∶15,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果:雷公藤内酯甲的进样量在0.20².00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.86%,RSD=1.34%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于雷公藤药材及其制剂中雷公藤内酯甲的含量测定与质量控制。     

高效液相色谱法测定海棠合剂中雷公藤内酯醇含量

目的:建立高效液相色谱法测定海棠合剂中雷公藤内酯醇含量的方法.方法:样品经以氯仿为洗脱剂,中性氧化铝柱层析的方法进行分离、提纯后,采用高效液相色谱法,SHIM-PACK VPODSC18(150 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(23∶77)作为流动相,在检测波长220 nm处测定.结果:在 2.74 ～96 mg·L -1 范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r= 0.999 9 ;平均加样回收率 96.99% ,RSD为 1.79% (n=6).结论:方法灵敏、结果准确,适用于海棠合剂中雷公藤内酯醇的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方雷公藤药膜的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方雷公藤药膜中雷公藤内酯醇的含量。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长218nm,进样量10μL。结果:线性范围为16~512ng,r=0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为1.4%(n=6)。结论:HPLC法结果准确,重现性好,可用于测定药膜中雷公藤内酯醇含量。     

雷公藤内酯醇与表雷公藤内酯醇的HPLC测定

建立了HPLC法以测定雷公藤内酯醇与差向异构体表雷公藤内酯醇的含量。采用Hypersil ODS色谱柱，以甲醇－水（45：55）为流动相，检测波长为220nm。两者均有良好的线性关系，γ分别为0．9998和0．9996。方法精密度分别为0．73％和0．52％。方法平均回收率分别为100．2％（RSD0．36％）和99．6％（RSD1．03％）。     

雷公藤内酯醇注射液的含量测定

雷公藤内酯醇是一种从福建产雪公藤的根皮中分离出的产品［1］，由它制成的雷公藤内酯醇注射液是治疗白血病有效的一种新药[2，3]。雷公藤内酯醉在乙醇浴液中，当浓皮在40．2μg／ml～20μg／ml时，浓度与吸收值有良好的线性关系，回收率也好，现将结果报道如下。1．仪器和试药岛律UV—300紫外可见双波长汉光束自动记录分光光度计，DM－5数显仪，DP－80Z打印机。雷公藤内酯酸对照品及雷公藤内酯酸注射液由本所植化室提供。2．实验方法ZI对照品溶液制备：精密称取105C干燥至恒重的雷公藤内酯酸对照品20．ling用乙醇溶解置500ml县瓶中并稀…     

高效液相色谱法测定螺内酯的含量

目的采用高效液相色谱法测定螺内酯的含量。方法色谱柱为AgilentC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（50∶50）,测定波长为238nm。结果螺内酯进样质量浓度在5.0231～75.3471μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000）。结论所用方法重复性好、操作简便,可用于螺内酯的质量控制。     

2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响比较

目的:比较2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响。方法:对雷公藤饮片水煎液浓缩后,分别采取中性氧化铝吸附后柱层析分离(方法1)和经乙醇沉淀后以氯仿萃取再经中性氧化铝柱层析分离(方法2)的方法进行处理,以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇的含量,并对含量测定结果进行配对t检验。结果:方法1所测定的含量明显高于方法2,具有显著性差异(P<0·05)。结论:方法1准确性和灵敏度高,比方法2更适合于雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量的测定。     

HPLC定量分析制剂中雷公藤氯内酯醇含量

雷公藤氯内酯醇(T_4)是从雷公藤中分离得到的一个新化合物,但含量很低,因此进行了以雷公藤内酯醇(To)为原料合成T_4的研究。T_4具有较强的免疫抑制活性,且毒性低于雷公藤内酯醇,有希望开发成新药在临床应用。为了控制T_4制剂的质量,本文系统地研究了反相高效液相色谱法分离和测定T_4的条件,结果以甲醇-水(1:1)作流动相,能满意地分离和测定T_4的含量,最小检测量为10 ng,采用内标法定量,方法快速、准确。     

雷公藤内酯醇不同季节的含量变化

目的：对福建产的雷公藤不同季节不同部位进行雷公藤内酯醇的含量的测定。方法：雷公藤春夏秋冬生长的全根、根皮、去皮根、茎、叶,经无水乙醇提取,中性氧化锃伴和,石油醚回流和氯仿提取,与雷公藤内酯醇分别点样于薄层板上,氯仿-乙醚（2:1）上行展开,喷显色剂,薄层扫描定量检测。结果：雷公藤内酯醇在雷公藤全根、根皮、叶中的含量为夏季最高,去皮根为春季最高,茎为秋季高;夏季的雷公藤不同部位雷公藤内酯醇的含量高低,依次为全根、根皮、去皮根、茎、叶。结论：为合理利用雷公藤资源提供了依据。     

高效液相色谱法测定穿心莲内酯胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定穿心莲内酯胶囊的含量.方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-乙腈(60:40:6),检测波长为225 nm.结果:平均回收率为99.63%,RSD=0.60%,线性范围为6.34～126.8μg/mL,r=0.999 9.结论:HPLC法准确、可靠,能满足质量控制要求.     

雷公藤药材中雷公藤红素的高效液相色谱法测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤红素的HPLC测定方法。方法外标法,色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-10mL.L-1醋酸溶液(87∶13);检测波长:425nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。结果雷公藤红素在40.96～204.8mg·mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为98.7%,RSD为1.7%(n=6)。结论方法具有操作简便,准确,回收率好,精密度高,重现性好,分析快速的优点,可作为雷公藤药材中雷公藤红素的定量分析和质量控制方法。     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的方法改进

目的开发出一种不用过氧化铝进行预处理柱的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的方法。方法雷公藤片粉末以无水乙醇超声溶解后直接上样测定。色谱柱为Gracesmart RP18柱（150×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（21：79）,流速1.0mL.min^-1,柱温40℃,检测波长221nm,进样量5.0μL。结果雷公藤甲素检测浓度在0.5～3.0μg.mL^-1范围内与峰面积积分值的线性关系良好（r=0.9995）,平均加样回收率为96.25%（RSD=1.49%）。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于雷公藤片的质量控制。     

雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定

建立雷公藤多苷片中雷公滕总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm 波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用 ODS 柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相 A 为甲醇,流动相 B 为甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(20∶80),采用梯度洗脱,于218 nm 处检测,测定雷公滕内酯醇的含量。结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40mg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%。测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公滕内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内。结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制。市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效。     

雷公藤内酯醇生物涂膜的质量标准研究（Ⅰ）

目的建立雷公藤内酯醇生物涂膜的质量标准,雷公藤内酯醇生物涂膜中雷公藤内酯醇的含量测定。方法雷公藤内酯醇生物涂膜经甲醇超声提取。色谱柱：Agilent2DRBAX SB-C18色谱柱（250×4.0mm,5μm）。流动相为乙腈∶水（3∶7）.检测波长：220nm。结果雷公藤内酯醇线形范围均在5~120μg·mL-1,浓度线性关系良好。（r=0.9985）。平均回收率97.3%（n=9）。RSD〈3%。结论本方法重现性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定碘佛醇的含量

目的:建立用HPLC法测定碘佛醇含量的新方法.方法:采用Intertsil C8柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(4∶96)为流动相,检测波长为254nm.结果:碘佛醇的平均回收率99.8%,RSD为0.87%,线性范围40～200μg·mL-1.结论:本方法简便快速、结果准确,可用于碘佛醇含量的分析.     

高效液相色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量

复方穿心莲片由穿心莲、路边青等中药材组成,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册,此标准无含量测定方法。我们探讨了穿心莲中穿心莲内酯的高效液相色谱法的定量,结果满意。本法加样回收率为98.63％,精密度和重复性良好。