HPLC法测定止痛贴中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定止痛贴中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法色谱柱:PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸(35∶65);检测波长:246 nm;柱温:室温;流速:1.0mL.min-1。结果补骨脂素线性范围为0.081 3～0.487 7μg(r=0.999 9),平均回收率为99.85%(n=6),RSD为0.96%。异补骨脂素线性范围为0.081 6～0.489 6μg(r=0.999 9),平均回收率为101.25%(n=6),RSD为1.20%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素钠含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SpherisorbC18分析柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(5060),紫外检测波长为295nm,柱温为35℃,流速为1.1mL/min。结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%)。结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm。结果补骨脂素在23.65~118.24 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.92%,RSD为1.48%(n=6)。异补骨脂素进样量在22.96~114.80 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.97%,RSD为1.80%(n=6)。结论该法简便、可靠、准确,可作为扶正合剂的质量控制方法。     

HPLC法测定生血颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC法测定生血颗粒中补骨脂素和异补骨素的含量。方法:色谱柱为SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,10μm);柱温:40℃;流动相为甲醇-水(50:50);流速为1.0ml·min~(-1);检测波长为246nm。结果:补骨脂素在1.135～45.400μg·ml~(-1)范围内、异补骨脂素在1.035～41.400μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(相关系数分别为r=0.999 9和r=1.000 0),平均回收率分别为97.05%和96.36%(RSD分别为0.78%和0.86%,n=6)。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏,结果准确,可用于生血颗粒的质量控制。     

HPLC法测定孕康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立孕康口服液中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的HPLC方法.方法色谱柱DiamonsilTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(5050);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为246 nm.结果补骨脂素在0.06～0.66 μg的范围线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率100.5%(RSD=0.6%,n=6);异补骨脂素在0.06～O.5μg峭的范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率99.6%(RSD=1.2%,n=6).结论该方法准确,可靠,可有效控制制剂的质量.     

补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定

目的建立补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇-水（40：60）．流速为1．0mL·min^-1;检测波长为246nm。结果补骨脂素在0．022～0．44μg（r=0．9999）,异补骨脂素在0．02388～0．4776μg（r=0．9999）具有良好线性关系。补骨脂素平均回收率为98．10％（n=9．RSD=1．20%）,异补骨脂素平均回收率为97．74％（n=9,RSD=1．10％）。结论本方法简便、准确、可靠,可用于补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。     

HPLC法测定归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Inertsil ODC-SP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50);流速:0.8 ml·min-1;柱温为40℃;检测波长为246 nm.结果::补骨脂素和异补骨脂素分别在0.041 6～0.249 6 μg(r=0.999 8)和0.040 8～0.244 8 μg(r=0.999 8)范围内具良好的线性关系,回收率分别为98.2%(RSD=1.25%)和99.4%(RSD=1.80%)(n=5).结论:本方法简便,准确,重复性好,可作为归芍通络合剂中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定.     

HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素的含量

目的采用高效液相色谱法测定五指毛桃中补骨脂素的含量.方法采用高效液相色谱法,Metachem Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(35∶65),检测波长:246 nm.结果补骨脂素在0.103～2.06 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD=1.7%.结论本方法可用于控制五指毛桃的质量.     

四神片质量标准研究

目的:建立和完善四神片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC法)对产品中补骨脂、吴茱萸、肉豆蔻进行鉴别,用高效液相色谱法(HPLC)法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:TLC法可鉴别补骨脂、吴茱萸、肉豆蔻.在HPLC法中,补骨脂素线性范围是0.089 5～0.268 5μg,回归方程Y1=132 813X1 2 872.2,r1=0.999 9(n=5);异补骨脂素线性范围是0.082～0.246μg,回归方程Y2=126 995X2 10 952,r2=0.999 9(n=5).补骨脂素和异补骨脂素总量的平均回收率为100.7%,RSD为1.27%(n=6).结论:所用方法可行,重现性好,可用于四神片的质量控制.     

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为246nm。结果:补骨脂素进样量在0.0470～0.9400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.70%,RSD=0.89%(n=9);异补骨脂素进样量在0.0460～0.9200μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.76%,RSD=0.84%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于老年咳喘片的质量控制。     

HPLC测定旱莲胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立测定旱莲胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱方法.方法色谱柱为Termo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为295nm.结果补骨脂素的线性范围为0.2～0.6μg,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.2%,RSD为1.01%;异补骨脂素的线性范围为0.2～0.6μg,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.3%,RSD为2.22%.结论该方法操作简便,准确,精密度高,可用于控制旱莲胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定生发酊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立生发酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-水(24∶76),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,理论板数按补骨脂峰计算应不低于3 000。结果补骨脂素质量浓度在12.04～301.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,异补骨脂素质量浓度在9.16～229.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,均符合技术要求。补骨脂素的加样回收率为99.06%,RSD为1.34%(n=6);异补骨脂素的加样回收率为98.29%,RSD为1.86%(n=6)。结论所用方法分离效果好,灵敏、准确、重复性好,可用于生发酊的质量控制。     

HPLC法测定孕康糖浆中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定孕康糖浆中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Agilent C18柱,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:246 nm。结果补骨脂素在0.0334～0.334μg(r=0.9999),异补骨脂素在0.047 5～0.475μg(r=0.999 9)之间线性关系良好;补骨脂素的平均回收率为98.31%,RSD=1.49%;异补骨脂素的平均回收率97.30%,RSD=1.18%。结论试验表明,该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可以用于孕康糖浆的质量控制。     

RP-HPLC法测定男宝胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立一种可测定男宝胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的RP-HPLC方法。方法采用Shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm 5μm）为色谱柱;流动相为甲醇-水（45∶55）;检测波长为246nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;峰面积外标法定量;结果本法补骨脂素在9.10×10-4μg~0.2742μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.999 99）,平均回收率为99.0%,RSD 1.57%;异补骨脂素在9.90×10-4μg~0.2970μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.999 99）,平均回收率为100.7%,RSD 1.76%。结论本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定固本咳喘胶囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定固本咳喘胶囊中补骨脂素及异补骨脂素含量的测定方法。方法色谱柱：安捷伦ZORBAX C18（4.6mm×150mm,5μm）;柱温：30℃;检测波长：246nm;流速：1.0mL/min;流动相：甲醇-0.1mol/L磷酸氢二钠溶液（用30%磷酸溶液调节pH值至7.0）（45∶55）。结果补骨脂素及异补骨脂素分别在0.02134～0.42680μg（r=0.9999,n=6）、0.02184～0.43680μg（r=0.9999,n=6）范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.86%、105.83%;RSD值分别为1.76%（n=6）、1.08%（n=6）。结论本测定方法准确、重现性好,为固本咳喘胶囊的质量控制提供了可靠依据。     

HPLC法测定肠胃宁片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立肠胃宁片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex ODS柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-水（45∶55）,检测波长为246nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,补骨脂素进样量在0.109～0.544μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.96%（n=9）;异补骨脂素进样量在0.102～0.512μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.86%,RSD=1.56%（n=9）。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定补正片中虎杖苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立补正片中虎杖苷、补骨脂素及异补骨脂素的液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil XBP C18(250mm×4.6mm,5μm),采用甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱;流速为0.8m L/min,检测波长为240nm。结果虎杖苷、补骨脂素、异补骨脂素在0.0627~1.881μg、0.01904~0.5712μg、0.0312~0.936μg范围内分别呈良好的线性关系(r=1),平均回收率(n=6)分别为102.3%、99.6%和103.6%,RSD分别为0.7%、1.5%和0.7%。结论本方法分析操作易行、结果可靠、重复性好,可用于补正片的质量控制。     

HPLC法直接测定三七药酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的：建立测定三七药酒中补骨脂素与异补骨脂素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm), 流动相为水-甲醇-乙腈(60:37:3,V/V/V), 流速为1.0 ml/min, 柱温为25 ℃,检测波长为246 nm,进样量为10μl。结果：补骨脂素与异补骨脂素的检测质量浓度分别在2.392μg/ml～191.329μg/ml、2.534μg/ml～202.720μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9和0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.47％;平均回收率分别为99.46％、100.42％,RSD 分别为 0.15％、0.25％(n＝6)。结论：本方法简洁快速、灵敏度高、专属性强、结果稳定,可用于三七药酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定。     

LPLC法同时测定复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量测定方法,方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30∶70);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:277 nm。结果:甲硝唑进样量在0.02~0.16 mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=5.515 7×10-8X-1.997 9×10-3,r=0.999 9,平均回收率为99.96%,RSD为0.12%(n=9);氯霉素进样量在0.01~0.15 mg/ml内线性关系范围,回归方程为Y=2.811 1×10-8X-5.875 6×10-4,r=0.999 8,平均回收率为101.07%,RSD为0.55%(n=9)。结论:测定方法简便、准确、重现性好,适于复方甲硝唑软膏的含量测定。