莲须的UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析

目的 建立莲须的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱，并建立其异槲皮苷的含量测定方法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLCHSS T3,1.8μm, 2.1×100 mm;以乙腈(A)-0.2%乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱；流速0.2 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量3μL;检测波长300 nm。建立莲须药材的指纹图谱和异槲皮苷含量分析方法，并对19批不同产地莲须药材进行测定。结果 指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好，19批莲须与对照指纹图谱的相似度在0.883～0.995,标定了7个共有峰。主要成分异槲皮苷线性关系良好(R²>0.999),加样回收率在91.58%～99.70%,RSD为3.54%,19批莲须异槲皮苷含量在0.011%～0.033%。结论 所建立的莲须UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为莲须药材的质量控制与评价提供参考。     

HPLC法测定一点红中槲皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定一点红中槲皮苷含量的方法。方法:采用Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流量1.0 m L·min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮苷在11.40~114.0μg·m L-1范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.80%,其RSD为1.95%(n=6)。结论:该法简便,专属性好,可作为一点红的质量控制方法。     

田基黄药材的质量研究

目的建立田基黄药材的薄层色谱鉴别法以及其中槲皮苷和异槲皮苷HPLC含量测定方法,考察不同产地、不同采收期的药材质量。方法以槲皮苷、异槲皮苷为对照品,采用聚酰胺薄膜层析法对田基黄药材进行定性;采用高效液相色谱法,以Merck lichroCART RP-18e(250 mm×4.0 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液pH=3(18∶82)为流动相,检测波长为350 nm进行定量。结果加样回收率槲皮苷97.79%、RSD为1.53%,异槲皮苷97.23%、RSD为2.06%。结论本方法简便、快速,专属性强,分离度好,重现性好。     

基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定的凹叶景天正丁醇部位差异性研究

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法建立凹叶景天正丁醇部位的指纹图谱，并测定其中没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷的含量。方法 Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(D)-0.12%磷酸水(B),梯度洗脱，流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。以异槲皮苷为参照峰，建立10个不同产地凹叶景天药材正丁醇部位的指纹图谱，结合相似度评价、聚类分析、主成分分析对指纹图谱进行差异性分析。同法测定凹叶景天正丁醇部位的没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷的含量。结果 10个不同产地凹叶景天的正丁醇部位共标定18个共有峰，相似度为0.702～0.974,指认出3个色谱峰，分别为没食子酸、原儿茶酸和异槲皮苷。聚类分析将样品聚为3类，筛选主成分4个，累计的总方差贡献率为93.447%。没食子酸、原儿茶酸和异槲皮苷在测定范围内(7.07～106.08,1.51～22.68,22.86～342.80μg·mL^-1)呈现良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.43%,9...     

高效液相色谱法测定异叶爬山虎中异槲皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量的方法,并测定广西不同地区的异叶爬山虎中异槲皮苷的含量.方法 采用Inersil-C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(46:54),流速1 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温25℃,进样量10μL,分析时间32 min.结果 异槲皮苷的进样量在20~200μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=6);异槲皮苷的平均回收率为98.53%(n=6),RSD为0.79%.结论 该法操作简便,重复性好,可用于测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量.     

黄蜀葵花中黄酮类成分的含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立黄蜀葵花的HPLC指纹图谱,同时测定其中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。方法以Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-4mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为360nm;采用指纹图谱相似度软件进行相似度评价。结果确定了黄蜀葵花的17个共有峰,建立了10批药材的共有图谱,并比较了样品中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。结论该方法灵敏度高,重复性好,结果准确。指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面地评价黄蜀葵花的质量。     

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮...     

新疆药桑叶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立新疆药桑叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。以异槲皮苷为参照物,分析10批次不同产地的药桑叶样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果:药桑叶指纹图谱由11个特征峰构成,10批次样品指纹图谱的相似度均>0.90,不同产地药桑叶的主成分组成基本相同。结论:所建立的指纹图谱稳定性、重复性好,可用于新疆药桑叶的鉴别和质量控制。     

肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定

目的研究肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法。方法运用半制备高效液相色谱法分离纯化异麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉苁蓉药材中异麦角甾苷的含量。结果制备的化合物鉴定为异麦角甾苷,纯度为98.8%;其质量在0.22～1.31μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为101.51%,RSD=1.79%(n=9)。结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确、简便、可靠,重复性好。     

高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MerckLichrospher RP18,流动相为乙腈-(pH=3.0)磷酸盐缓冲液(18∶82),流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为350nm。结果:槲皮苷、异槲皮苷进样量分别在0.278μg～4.440μg(r=0.9991)、0.315μg～2.520μg(r=0.9991)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.60%(RSD=2.23%)、97.79%(RSD=1.74%)。结论:本方法准确可靠、应用性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定一点红中克氏千里光碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定一点红中克氏千里光碱含量的方法。方法：用Kromasil RP-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺（15∶85∶0.1∶0.4）,检测波长为220 nm。结果：克氏千里光碱在10.04～200.80μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.9998）,平均加样回收率为96.34％,RSD为1.80％（n＝6）。结论：此法快速、简便,专属性好,可用于一点红药材中克氏千里光碱的限量检查,为2015年版《中国药典》拟增订药材一点红的质量控制奠定基础。     

高效液相色谱法测定一点红中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法测定一点红中槲皮素含量的方法。方法用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.4),检测波长为370 nm。结果槲皮素在0.041 6~0.416μg的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为102.3%,RSD为1.18%(n=6)。结论此法用于测定一点红中槲皮素的含量快速、简便、准确,为评价一点红的内在质量提供了科学依据。     

穿心莲药材指纹图谱提取方法研究

目的以建立指纹图谱为目标,研究不同提取方法对穿心莲药材化学成分提取效果的影响。方法采用不同提取方式、提取时间、提取溶剂及提取温度对穿心莲药材化学成分进行提取,并对提取物进行高效液相色谱法检测比较。结果以75%甲醇水溶液作为提取溶剂,80℃水浴回流2h的提取条件下获得的指纹图谱信息较为丰富,响应值较高。结论此方法简便、重现性好,可作为构建穿心莲药材HPLC指纹图谱的供试品溶液制备方法。     

巫山淫羊藿饮片炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立巫山淫羊藿饮片炮制前后的指纹图谱。方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:初步建立了巫山淫羊藿生、炙品饮片的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可应用于巫山淫羊藿生、炙品饮片质量控制。     

不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长225、250 nm.采用中药指纹图谱相似度评...     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。     

骨疏丹指纹图谱分析及其活性相关性研究

目的建立骨疏丹的高效液相色谱指纹图谱,分析其成分与促成骨样细胞增殖活性的相关性,确定活性成分并推荐质量控制指标。方法色谱条件为:色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为20 mmoL.L-1NaH2PO4溶液和乙腈,采用梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为270 nm。对用撤药法拆方所得处方进行HPLC色谱指纹图谱分析和促成骨样细胞的增殖活性试验,采用相关分析和回归分析将活性数据分别与各指纹峰峰面积及组方药味相关联。结果指纹图谱分析方法的精密度、重复性、稳定性均符合有关规定。从指纹图谱中得到了18个主要色谱峰,其中9个色谱峰与活性相关,选择淫羊藿苷、柚皮苷作为质量控制指标。配伍关系研究结果与中医组方原则一致。结论骨疏丹指纹图谱可为骨疏丹的质量控制和活性及配伍关系研究提供了依据。     

夏枯草的HPLC指纹图谱鉴别研究

目的 建立夏枯草HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用高效液相色谱法,BIOSIL U546250-1型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-醋酸-三乙胺(84:16:0.05:0.03),流速0.8 ml·min-1,柱温30℃;检测波长215 nm.结果 建立了夏枯草的指纹图谱,确定了12...     

余苣降酸茶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立余苣降酸茶HPLC指纹图谱,以控制该中药复方茶剂的质量。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定余苣降酸茶的指纹图谱,色谱柱为Waters Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,柱温:30℃,检测波长:308 nm,进样量:10μl,流速:1.0 ml·min^-1。结果:测得10批余苣降酸茶供试品HPLC色谱图,并标示出20个共有峰,确定其中2个已知峰分别为没食子酸和葛根素;并明确了20个共有峰的原药材归属。结论:该方法建立的余苣降酸茶HPLC指纹图谱重复性好,色谱峰信息量大,为全面控制该制剂的质量提供了可靠的方法。     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。