高效液相色谱法测定蒙药顺气安神丸中马钱子碱和士的宁含量

目的：建立顺气安神丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法.方法：高效液相色谱法,以SHMADZUC18柱和phenomenex C18（均为250minx4.6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠与0.04mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节PH值2.8）（18.5：81.5）为流动相,检测波长260nm.结果：马钱子碱进样量在0.0516μg～1.0336μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁进样量在0.0906μg～1.8120μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.9%,RSD为0.89%（n=6）.结论：该方法灵敏、准确,重复性、专属性好,适用于顺气安神丸中毒性药材马钱子的质量控制.     

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液（70：30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果：粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%（n=6）;防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

反相高效液相色谱法测定痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的含量

建立痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法。采用Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol.L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25∶19∶55∶1),磷酸调pH至3.5;流速1ml.min-1;检测波长254nm。士的宁在15.49~185.88μg.ml-1(r=0.9999)、马钱子碱在5.05~60.60μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;士的宁平均回收率为98.42%,RSD为1.14%;马钱子碱平均回收率为100.30%,RSD为1.07%。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇：0.2%磷酸溶液：三乙胺（42∶58∶0.1）为流动相,流速：1.0 mL.min-1,检测波长为265nm,柱温：35℃。结果盐酸小檗碱在32.4～324.0ng范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.1%,RSD=0.1%（n=6）;黄芩苷在63.0～630.5ng范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为96.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为一清颗粒的质量控制方法。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的含量

目的采用HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210和254nm;柱温为30℃。结果麻黄碱在1.0²5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.025μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.0⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在250μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在2⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.9%。3批腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的平均含量分别为93.1,106.7和76.8μg·g-1。结论该方法灵敏,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(22∶78);流速1.0mL/min;检测波长为260nm。结果马钱子碱在0.06608～1.652μg(r=0.99988)、士的宁在0.04064～1.0160μg(r=0.99998),范围内呈良好的线性关系;马钱子碱平均回收率为98.4%,RSD为1.1%;士的宁平均回收率为98.6%,RSD为1.0%。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的质量控制。     

RP-HPLC法测定消风丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消风丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsiLTM钻石C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.2056～2.0560μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.18%,RSD=1.55%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于消风丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定独活寄生丸中蛇床子素的含量

目的建立高效液相色谱法测定独活寄生丸中蛇床子素的含量。方法采用HypersilODSC18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（68：32）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长322nm。结果蛇床子素在0.0279～0.2511μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.19%（n=6）,RSD=1.23%。结论所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。     

HPLC法测定生发丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定生发丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:色谱柱为SHMADZU shim-pack-vp-ODS(果150:二m苯m×乙4.烯6苷mm进,5样μ量m在)0,.柱21温～为1.2255μ℃g(,r流=动0.9相99为3乙)腈范-围水内(25线∶7性5关),系流良速好为1;.0回m收L率.m为i n9-61.4,4检%测,波RS长D为=32.270 n%m(n,=进6样)。量结为2论0:μ本L法。结简便、灵敏、专属性强,可用于生发丸中二苯乙烯苷的含量测定。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

RP-HPLC法测定复方丹栀逍遥丸中栀子苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方丹栀逍遥丸中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm。结果:栀子苷的进样量在0.11～0.67μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为96.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:本方法简单、准确、快速,可用于复方丹栀逍遥丸的质量控制。     

HPLC法测定抗癌平丸中野黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定抗癌平丸中野黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为迪马DiamondTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶1),流速为1.0mL.min-1,柱温为45℃,检测波长为335nm。结果:野黄芩苷进样量在0.2675~2.1400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.33%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本方法简便、易行,结果准确、可靠,可用于抗癌平丸的质量控制。     

三七接骨丸中四环三萜类皂苷的含量测定及制粒稳定性研究

目的：建立三七接骨丸中三萜类皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）的HPLC含量测定方法并考察其处方稳定性。方法：色谱柱：COSMOSIL 5 C18MS-II（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm,进样量10μl;柱温为30℃。同时考察在不同温度下制粒,三七中皂苷含量的变化。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、和人参皂苷Rb1分别在0.211 8-2.648 0μg·ml-1（r=0.999 7）,0.566 1-7.076 0μg·ml^-1（r=0.999 7）,0.317 2-3.964 5μg·m^l-1（r=0.999 7）之间线性范围良好。平均回收率：三七皂苷R1为98.2%（RSD=0.82%,n=6）,人参皂苷Rg1为98.1%（RSD=0.72%,n=6）,人参皂苷Rb1为98.1%（RSD=0.59%,n=6）。三种皂苷随着温度增加降解也随之增加。结论：该方法简单、迅速,耐用,能够控制三七接骨丸的质量,同时建议三七接骨丸制粒干燥温度控制在60℃以下。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。     

不同生产工艺的戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含质量比较

目的:建立戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含质量的高效液相(HPLC)测定方法,并对超微戊己丸和常规戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含质量进行比较。方法:采用色谱柱HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈水(48∶52),流速:1mL/min,检测波长:225nm。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的理论塔板数均大于3000,吴茱萸碱回归方程:A吴茱萸碱=107.73ρ-14.331,r=0.9999,线性范围1.02～20.4μg/mL;吴茱萸次碱回归方程:A吴茱萸次碱=15.596ρ-45.09,r=0.9998,线性范围4.4～176μg/mL。超微戊己丸中吴茱萸碱平均回收率为:99.61%,RSD为0.50%,质量分数为(0.096±0.0148)%;吴茱萸次碱平均回收率为94.85%,RSD为1.00%,质量分数为(0.343±0.0467)%。常规戊己丸中吴茱萸碱平均回收率为98.56%,RSD为1.70%,质量分数为(0.81±0.003)%;吴茱萸次碱平均回收率为99.55%,RSD为0.50%,质量分数为(0.161±0.0075)%。结论:超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的质量分数高于常规戊己丸。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。