HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法对中药石见穿中的熊果酸及齐墩果酸进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=14∶86,流速为1.0ml/min,柱温20℃,紫外检测波长205 nm,进样量50μl,运行时间为35 min。结果熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在11.55～462.0、5.265～210.6μg/ml,呈良好的线性关系,日内、日间精密度均小于5%(n=3),平均回收率分别为100.47%(RSD=1.95%,n=6)、101.88%(RSD=2.98%,n=6)。结论该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于石见穿中熊果酸和齐墩果酸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用超声辅助提取,建立药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.1,v/v/v),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 齐墩果酸在0.228 ～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为97.5％,RSD为1.5％(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800 μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为96.9％,RSD为1.2％(n=6).结论 该方法准确,操作简便,数据可靠,可用于香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定胃炎停胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的:建立HPLC法测定胃炎停胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量.方法:以SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为分离柱,流动相:甲醇-水(85∶15),检测波长:220 nm.结果:齐墩果酸在0.36～1.80 μg范围内线性关系良好,r=0.9998,样品中齐墩果酸的含量为3.68%(mg/g),其回收率为:97.40%, RSD为2.10%(n=5);熊果酸在0.36～1.44 μg范围内线性关系良好,r=0.9980,样品中熊果酸的含量为6.49%(mg/g), 其回收率为101.21%,RSD为2.40%(n=5).结论:本法简便、准确、可靠.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇(10∶90),流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:齐墩果酸在0.228～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.5%(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于扛板归中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异。方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含量。色谱柱为Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(88∶12,V/V),流速为0.2 m L/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围分别为10.65~1 065μg/m L(r=0.999 6)、18.8~1 880μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率分别为96.95%(RSD=1.24%,n=9)、98.12%(RSD=2.13%,n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。不同药用部位的齐墩果酸和熊果酸含量的高低整体趋势为地上部位>全草>地下部位;翼首草全草中齐墩果酸和熊果酸平均总量为0.35%,地上部位中为0.56%,地下部位中为0.09%。结论:建立的方法快速、准确可靠、重复性好,适合于藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。翼首草地上部位中齐墩果酸和熊果酸含量较全草、地下部位高,建议使用地上部位入药。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83∶5∶12,V/V/V),流速为0.7 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为10μl。结果:熊果酸和齐墩果酸的进样量分别在0.200 4~4.008μg(r=0.999 8)、0.100 9~2.018μg(r=0.999 6)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;熊果酸和齐墩果酸的平均加样回收率分别为98.85%、99.44%,RSD分别为1.88%、1.83%(n均为6)。结论:该方法准确、灵敏,可为岗梅的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法同时测定蒙药复方菖蒲四味中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的:建立同时测定蒙药复方菖蒲四味中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(56∶28∶16),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:熊果酸、齐墩果酸的进样量分别在0.9264～9.2640μg(r=0.9999)、0.8656～8.6560μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.40%、99.29%,RSD分别为2.04%、1.44%(n=6)。结论:本法准确、简便、重复性好,可为蒙药复方菖蒲四味的质量控制提供依据。     

HPLC-ELSD法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC-ELSD测定法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器飘移管温度为100℃。结果熊果酸在0.244~7.335μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),回收率为96.0%;齐墩果酸在0.118~3.525μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),回收率为95.2%。结论该方法测定准确,重现性好,可用于枇杷叶的质量控制。     

水线草熊果酸和齐墩果酸含量测定

目的 制订水线草2015版《中国药典》含量测定项中熊果酸和齐墩果酸的含量标准.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈∶甲醇∶0.5％冰醋酸(5∶12∶83)为流动相系统洗脱,流速1 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 熊果酸在0.01104～1.104 μg/μl线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率为99.54％,RSD％为1.14％;齐墩果酸在0.011～1.10 μg/μl线性关系良好(r2=0.9992),平均加样回收率为99.06％,RSD％为0.70％;15批水线草药材中熊果酸的含量均＞0.3％,齐墩果酸的含量均＞0.1％,结果符合原标准《广东省中药材标准》要求,建议沿用原标准:水线草中齐墩果酸和熊果酸总含量应≥0.08％.结论 该标准能有效保证水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量和水线草的质量.     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱AgilentC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(91.5∶8.5∶0.04∶0.1),检测波长210nm,流速0.80ml/min,柱温20℃。结果齐墩果酸和熊果酸分别在20.4～326.4μg/ml(r=0.9991)和39.2～627.2μg/ml(r=0.9994)范围内线性关系良好;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率在98.0%～99.0%,相对标准差(RSD)分别为0.87%和1.22%。结论本方法准确、简便、重现性好,可同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量,能够应用于药材及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定中药木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量.方法:固定相为YMC C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温:35 ℃;流动相:乙腈-水(88∶12),流速:0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90 ℃,气体(空气)流速2.30 L·min-1.结果:齐墩果酸在0.20～2.01 μg范围内(r=0.999 6)线性关系良好,熊果酸在0.20～2.05 μg范围内(r=0.999 8)线性关系良好.木瓜中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为99.2%和97.8%,RSD分别为2.2%(n=5)和1.4%(n=5).结论:方法简便、准确,重现性好.     

HPLC法测定女贞叶乙醇提取物中的齐墩果酸与熊果酸

目的建立RP-HPLC法同时测定女贞叶乙醇提取物中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法通过系统地考察温度、pH值、甲醇-乙腈混合有机相中甲醇的量对齐墩果酸、熊果酸保留时间和分离度的影响,最终确定HPLC色谱条件为大连依利特KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈-10mmol/L乙酸铵(55:27:18)为流动相,体积流量为1mL/min,检测波长为205nm,柱温20℃。结果齐墩果酸与熊果酸分别在0.300～3.00μg、0.692～6.92μg线性关系良好;加样平均回收率分别为101.4%、100.2%(n=9)。结论低温、中性pH、甲醇-乙腈混合有机相有利于齐墩果酸与熊果酸的分离。优化后的色谱方法分离度高,重现性好,可用于女贞叶乙醇提取物中齐墩果酸与熊果酸的测定。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

HPLC法同时测定毛建草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立毛建草中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱测定方法。方法采用ODS柱,流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸铵(70∶14∶16∶0.05),检测波长210nm。结果齐墩果酸在0.196～3.920μg范围内线性关系良好,熊果酸在0.512～12.800μg范围内线性关系良好;该法回收率齐墩果酸为99.5%,熊果酸为100.6%;齐墩果酸RSD为2.0%,熊果酸RSD为2.2%(n=6)。结论为毛建草的含量测定提供了一种快速、准确的方法,为蒙药植物资源的进一步开发提供了依据。     

HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量

目的:建立HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量。方法:采用C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,柱温35℃,流速1.0 ml·min^-1,检测波长206 nm。结果:常春藤皂苷元在0.349～3.486μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.51%,RSD为1.82%（n=9）;齐墩果酸在0.427～8.536μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.14%,RSD为2.28%（n=9）。结论:该方法重复性、准确性良好,可用于消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量测定。     

HPLC法同时测定刺五加果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 建立HPLC同时测定刺五加果实中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸溶液（30：60：10）为流动相,流速：0.8mL?min-1,柱温为室温,检测波长为210nm。结果 齐墩果酸进样量在0.2052～3.2832μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为101.11%,RSD为1.69%（n=6）;熊果酸进样量在0.2072～3.3152μg范围内线性关系良好,r=0.9993,平均加样回收率为98.51%,RSD为2.67%（n=6）结论 该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。