双波长-高效液相色谱法同时测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸的含量

目的建立同时测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数为0.1%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:205 nm(盐酸麻黄碱)、237 nm(甘草苷与甘草酸);流速:1.0 mL.min-1。结果盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸质量浓度分别在6.222～414.8 mg.L-1、2.335～116.7 mg.L-1、12.45～415.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为98.92%、103.0%和98.24%。结论本方法操作简便,结果可靠,可作为镇咳宁糖浆的质量控制方法。     

HPLC法同时测定感冒疏风片中5个成分的含量

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸5个成分的含量。方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm(0～14 min,检测芍药苷;25～30 min,检测5-O-甲基维斯阿米醇苷)、275 nm(14～25 min,检测甘草苷;30～40 min,检测肉桂酸)、250 nm(40～70 min,检测甘草酸);进样量10μL。结果 芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸的线性范围分别为102.8～1 028μg·mL^-1(r=0.999 8)、16.91～169.1μg·mL^-1(r=0.999 9)、6.131～61.31μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.927～19.27μg·mL^-1...     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱：0～6 min, 10%A→14%A;6～12 min, 14%A→19%A;12～35 min, 19%A→50%A;35～36 min, 50%A→100%A;36～45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04～140.80μg·mL^-1(r=0.999 9),2.06～41.20μg·mL^-1(r=1.000 0),30.10～602.00μg·mL^-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...     

HPLC法同时测定复方氨酚美沙糖浆中5种主成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定复方氨酚美沙糖浆中5种主成分的含量。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH2.3)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为300 nm(对乙酰氨基酚)、273 nm(愈创甘油醚)、215 nm(盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5种主成分的分离度良好,阴性无干扰;对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的检测质量浓度线性范围分别为0.147～2.931 mg·mL^-1、0.040～0.805 mg·mL^-1、0.011～0.223 mg·mL^-1、0.013～0.251 mg·mL^-1、0.018～0.368 mg·mL^-1(r_均≥0.999 9);平均回收率分别为101.9%、99.3%、1...     

HPLC法测定百咳静颗粒中8个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百咳静颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温45℃,检测波长为215 nm(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定结果分别为0.312～1.018、0.321～1.175、0.315～0.723、0.876～1.735、0.982～2.604、0.824～9.999、1.635～2.888、0.812～1.661 mg·g-1;8个成分均可实现较好的分离,在拟定的浓度范围内,各成分均有良好的线性关系(r≥0.999);平均回收率97.4%～99.7%,RSD为0.65%～1.5%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于百咳静颗粒的质量控制与评价。     

HPLC法同时测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中的盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量。方法 Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长：选用210 nm(盐酸麻黄碱)、327 nm(绿原酸)、230 nm(苯甲酸);柱温：30℃;流速：1 mL·min^-1,进样量10μL。结果 盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量浓度分别在0.062 2～0.622 3、0.011 6～0.115 9、0.212 3～5.307 5(莱阳梨止咳颗粒)、1.061 5～6.369 0(莱阳梨止咳口服液)μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、1.000 0、1.000 0、0.999 9);莱阳梨止咳颗粒平均加样回收率分别为97.85%、95.32%、96.62%(n=6);莱阳梨止咳糖浆平均加样回收率分别为94.19%、95.24%、97.74%(n=6)。结论 所建立的测定方法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中的...     

HPLC测定苏菲咳糖浆中的盐酸麻黄碱

目的:采用HPLC法测定苏菲咳糖浆中的盐酸麻黄碱.方法:色谱柱为Agilent C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-O.02 mol·L1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH2.7)(4:100);检测波长210 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃.结果 盐酸麻黄碱进样量0...     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

基于UPLC-PDA色谱法的同仁大活络丸质量控制方法研究

目的:建立同仁大活络丸指纹图谱和多指标成分含量测定方法,并应用于10批次同仁大活络丸成品质量检测分析。方法:采用UPLC-DAD多波长分析方法,使用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温38℃,检测波长为195 nm(天麻素、麻黄碱、葛根素、苯甲酸、二苯乙烯苷、黄芩苷、丁香酚)和250 nm(小檗碱、甘草酸)。结果:所建立的指纹图谱和指标性成分含量测定分析方法稳定可行。10批次同仁大活络丸成品指纹图谱相似度均大于0.9,其中9个指标性成分含量测定回收率范围92.7%～104.4%;含量范围：天麻素0.083～0.111 mg·g^-1,麻黄碱0.080～0.163 mg·g^-1,葛根素0.271～0.366 mg·g^-1,苯甲酸1.414～2.070 mg·g^-1,二苯乙烯苷0.302～0.608 mg·g^-1,黄芩苷0.782～1.3...     

UPLC-QAMS法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷等10个成分的含量

目的：建立超高压液相色谱结合一测多评(UPLC-QAMS)法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、丹皮酚、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的含量。方法：采用超高压液相色谱法,使用Athena UHPLC C₁₈Column,120?(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为237 nm。以丹皮酚为参照物,确定其与其他9个成分的相对校正因子,QAMS法与外标法分别测定珍珠胃安丸中10个成分的含量。结果：在0.28～333.54μg·mL^-1线性范围内,10个成分呈良好的线性关系(r²> 0.999 9),平均加样回收率为98.55%～101.77%(n=6),RSD 1.33%～2.97%(n=6)。丹皮酚与甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的相对校正因子分别为0.276、0.699、0.439、0....     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。     

HPLC-CAD法测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸和棕榈酸

目的 建立高效液相色谱联合电喷雾检测器（HPLC-CAD）测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的分析方法。方法 采用GL Science Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4.6 mm,3μm）;流动相：5 mmol/L甲酸铵（甲酸调pH值至4.2）–乙腈,梯度洗脱;柱温：35℃;进样量：20μL;体积流量：0.7 mL/min;CAD雾化器温度为35℃,气压为61.0 psi,采集频率为10 Hz。结果 琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的线性范围分别为0.94～18.74、1.23～24.66、8.90～178.06、3.51～70.20、1.52～30.36、1.25～25.02、3.48～69.54、2.50～50.04、1.23～24.56μg/mL;平均回收率分别为97.05%、97.82%、97.85%、96.46%、98.53%、97.58%、97.05%、97.65%、97.03%,RSD值分别为1.46%、2.16%、0.83%、1.00...     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷、肉桂酸含量。方法:采用 LiChrospher RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,流动相比例20:80→50:50),流速1 mL·min~(-1),双波长检测[278 nm(0～18 min,测定甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸),254 nm(18～20 min,测定甘草酸)]。结果:甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21～6.30,0.25～7.50,0.10～3.00,0.105～3.15 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.6%,99.3%,100.5%,98.9%。结论:该方法简便迅速,准确可靠,重现性好,结果稳定,适合玄麦甘桔颗粒的含量控制。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定红花逍遥片中4种有效成分的含量

目的建立同时测定红花逍遥片中芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU LC 20AD高效液相色谱仪,Welch（ΜLtimate XB-C18,4.6mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为403 nm（0¹0 min,检测羟基红花黄色素A）、230 nm（10¹5 min,检测芍药苷和芍药内酯苷）、237 nm（30⁴5 min,检测甘草酸）,柱温为25℃。结果红花逍遥片处方中4个成分芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸浓度分别在0.0094⁰.1880 mg·mL^-1（r=0.9997）、0.0037⁰.0744 mg·mL^-1（r=0.9996）、0.000 27⁰.005 40 mg·mL^-1（r=0.9998）、0.0050⁰.1010 mg·mL^-1（r=1.000）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为98.7%、98.2%、100.7%、100.8%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于红花逍遥片处方的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定藿香正气丸(浓缩丸)中甘草苷、橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藿香正气丸(浓缩丸)中甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil Plus C₁₈-B(4.6 mm×250 mm, 5μm);检测波长为279 nm;流动相为乙腈-甲醇(80∶20)(A)-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至5.9;B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃;进样量为5～10μL。甘草苷、橙皮苷各自在38.3～574.5和111.1～1 666.5μg·mL^-1范围内线性关系良好。结果:23批次藿香正气丸浓缩丸测定结果：甘草苷、橙皮苷含量分别为0.203 8～0.709 4和0.361 1～0.961 2 mg·g^-1。结论:本法可用于藿香正气丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...