RP-HPLC法同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分含量的方法,完善现有标准.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素在15.34～153.4 μg/mL(r1=0.9996),大黄酸在10.89～108.9 μg/mL(r2=0.9998),大黄素在10.23～102.3 μg/mL(r3=0.9998),大黄酚在11.24～112.4 μg/mL(r4=0.9999),大黄素甲醚在4.89～48.9 μg/mL(r5=0.9995)线性关系良好;平均回收率分别为100.67%(RSD=1.00%)、100.47%(RSD=0.65%)、99.16%(RSD=1.96%)、100.40%(RSD=1.98%)、99.67%(RSD=1.60%).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于久芝清心胶囊的质量控制.     

HPLC法测定广西壮药血风藤中大黄素的含量

目的:建立广西壮药材血风藤中大黄素含量测定方法。方法:采用HPLC法,Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸(70∶30),流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:室温。结果:大黄素在9.92-89.28(μg/mL)范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.28%,RSD%=1.67%(n=6)。结论:本法准确,快速,重现性好,可作为血风藤的含量测定方法。     

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C_(18))柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C_(18))柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法测定柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量

目的建立柔肤愈裂搓贴中大黄素的HPLC测定方法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶l);流速:1.0mL/min;检测波长437nm;进样量:5μL;柱温:室温。结果大黄素在0.014～0.14μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.32%,RSD为1.47%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量测定及质量控制。     

小儿退热合剂定性定量研究

目的:建立小儿退热合剂的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对小儿退热合剂中的黄柏和钩藤进行定性鉴别,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品为对照,测定制剂中5种成分的含量。结果:薄层色谱法鉴定专属性强,阴性无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.10~35.29mg/mL(r=0.9999)、2.28~72.88mg/mL(r=0.9999)、1.01~32.42mg/mL(r=0.9999)、1.51~48.47mg/mL(r=0.9999)、0.34~10.93mg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为98.31%(RSD=1.27%)、103.01%(RSD=1.28%)、102.46%(RSD=1.39%)、96.80%(RSD=0.56%)、97.56%(RSD=1.65%)。结论:方法可靠,重复性好,可用于小儿退热合剂的质量控制。     

HPLC测定芦荟珍珠胶囊中芦荟大黄素含量

目的用HPLC测定芦荟珍珠胶囊中芦荟大黄素的含量。方法采用Symmetry C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶18∶2);柱温25℃,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果芦荟大黄素在10~100 mg/L范围内表现出良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.1%,RSD为1.52%。结论 HPLC简便、快速、准确,适用于芦荟珍珠胶囊中芦荟大黄素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定逐痰丸中4种成分的含量

目的:建立逐痰丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相含量测定方法。方法:采用XSelect CSH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1mL/L磷酸溶液(83∶17),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.017 3～0.346 4μg、0.017 0～0.3403μg、0.018 2～0.364 3μg、0.008 5～0.1693μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率分别为99.64%(RSD=1.21%),99.38%(RSD=1.27%),98.96%(RSD=1.06%),100.02%(RSD=1.13%)。结论:此方法结果准确,重复性好,可用于逐痰丸的定量控制。     

HPLC法同时测定六味安消胶囊中蒽醌类成分含量

目的:建立同时测定六味安消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的RP-HPLC方法.方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱( 200 mm×4.6 mm, 5 μm ),甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,柱温:35 ℃,检测波长:254 nm. 结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1.622 ～ 16.22 μg/mL( r1= 0.9998),0.6960 ～ 6.960 μg/mL(r2 = 0.9998),2.448 ～ 24.48 μg/mL(r3 = 0.9995),2.752 ～ 27.52 μg/mL( r4 = 0.9997)和2.702 ～ 27.02 μg/mL(r5= 0.9997)范围内呈良好线性关系(n= 6).结论:本方法结果准确,操作简便、可靠,重复性好,可为六味安消胶囊的质量控制提供方法.     

高效液相色谱法测定大黄(庶虫)虫丸中大黄素的含量

目的建立大黄(庶虫)虫丸中大黄素的含量测定方法.方法甲醇回流提取,色谱柱: Shim- pack CLC- ODS柱( 6.0mm× 150mm, 5μ m),流动相:甲醇- 0.1%磷酸溶液( 85∶ 15),流速: 1.5mL/min,进样量: 5μ L,检测波长: 254nm.结果大黄素在 0.012～ 0.060μ g范围内线性关系良好( r=0.99997),平均回收率为 99.2%, RSD=1.76 %.结论该方法可为大黄(庶虫)虫丸的质量标准提供定量分析方法.     

胃肠舒片中总蒽醌及5种游离蒽醌的含量测定

目的:紫外分光光度法(UV)测定胃肠舒片中大黄总蒽醌的含量;高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚的含量。方法:UV法利用大黄蒽醌类化合物与醋酸镁反应显色的原理,510 nm处测定其吸收度。HPLC法中色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(75∶25),流速:1.0 mL/min,检测波长:440 nm,柱温:室温。结果:紫外分光光度法在3.6～20.0μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9908,n=6);HPLC法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和和大黄素甲醚进样量分别在14.7～937.5(r1=0.9987)、36.6～2 344.0(r2=0.9989)、12.2～781.3(r3=0.9992)、11.6～1 500.0(r4=0.9930)和600.0～6 250.0(r5=0.9995)ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6)。结论:该方法简便、精确、分离效果好、专属性强,可作为胃肠舒片的质量控制方法。     

HPLC法测定降脂颗粒中大黄素的含量

目的建立HPLC法测定降脂颗粒中大黄素的含量。方法采用C18(5μm,4.6×250 mm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(83∶17)为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min的色谱条件进行大黄素含量测定。结果大黄素在0.406~2.032μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.82%,R SD=1.75%。结论本法简便、准确,重现性好,可作为降脂颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的　建立黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用 C1 8柱 ,甲醇 - 0 .2 %磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ,流速 :1.0 m L/ min。检测波长 :2 5 4 nm。结果　平均回收率大黄素为 98.4 %(n=5 ) ,RSD=1.1% ;大黄酚为 98.5 % (n=5 ) ,RSD=0 .9%。结论　试验表明 ,方法简便、快速、结果准确 ,重现性好     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

高效液相色谱法测定大黄虫丸中大黄素的含量

目的建立大黄虫丸中大黄素的含量测定方法。方法甲醇回流提取,色谱柱:Shim-packCLC-ODS柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.5mL/min,进样量:5μL,检测波长:254nm。结果大黄素在0.012～0.060μg范围内线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.2%,RSD=1.76%。结论该方法可为大黄虫丸的质量标准提供定量分析方法。     

HPLC测定九味双解口服液中大黄素的含量

目的:建立HPLC法测定九味双解口服液中大黄素的含量。方法:以Dikma Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,采用外标法定量测定。结果:大黄素进样量在0.01682～0.4205μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998)。平均回收率为103.5%;RSD为1.92%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于九味双解口服液中大黄素含量的测定。     

HPLC法测定护肝宁胶囊中大黄素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定护肝宁胶囊中大黄素含量的方法。方法:色谱柱:C18-ODS反相柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为254nm。结果:大黄素进样量在0.084～1.680μg范围内线性关系良好(回归方程Y=28370814.58X-319514.0751,相关系数r=0.99996)。结论:所建方法可行,专属性、重复性好,可用于护肝宁胶囊的质量控制。     

决明子中大黄素和大黄酚含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);紫外检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;进样20μL。结果大黄素在0.02～0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04～0.8μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%。结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法测定新三黄汤中大黄素的含量

目的:应用HPLC法对新三黄汤中大黄素进行含量测定.方法:选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)为流动相,检测波长为439nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:线性范围为0.03832-0.3832 μg(r=0.99986),平均回收率为99.94%,RSD%=1.6%.结论:本法简便、灵敏、准确.     

HPLC测定芙黄膏中大黄酸、大黄素的含量

目的:建立测定芙黄膏中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素分别在0.596～14.9μg/mL(r=0.9998)、0.32～8.0μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.1%、99.75%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于芙黄膏中大黄酸、大黄素的含量测定。